一种耐高浓度氢氟酸保护油及其制备方法与流程

1.本发明属于pcb线路板加工领域，具体涉及一种耐高浓度氢氟酸保护油及其制备方法。


背景技术：

2.氢氟酸在pcb线路板蚀刻行业主要用于处理磨砂，线路制程，非制程界面则需要得到很好的保护，随着深度蚀刻的不断发展，越来越需要很高浓度的氢氟酸进行蚀刻，线路制程才能满足较高的工艺需要，一般普通的保护油，不能耐受高浓度氢氟酸液体的侵蚀，若氢氟酸浓度超过8%，亮面则不可避免的会被氢氟酸腐蚀，目前尚还没有很好的解决办法。因此需要开发一种能够耐受高浓度氢氟酸液体侵蚀的表面处理解决方案，以满足深度蚀刻的需要。


技术实现要素：

3.针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐高浓度氢氟酸保护油。
4.本发明的另一目的在于提供一种耐高浓度氢氟酸保护油的制备方法。
5.基于上述目的，本发明采取如下技术方案：一种耐高浓度氢氟酸保护油，包括以下组分：主油、辅油、成膜树脂、填料、助剂；所述主油包括漆树生漆，以及黑蜂蜡和/或黄蜂蜡。
6.进一步地，按重量份数计，所述保护油由以下组分组成：主油40-75份，成膜树脂15-43份、填料7-18份、助剂3-10份、辅油20-30份；所述主油为漆树生漆25-50份、黑蜂蜡和/或黄蜂蜡15-25份。
7.进一步地，所述辅油包括调制油和植物辅油；所述调制油为芳香烃、导热油、溶剂油中的一种或多种组合；所述植物辅油包括梓油、桐油、蓖麻油、亚麻油中的一种或多种组合。
8.进一步地，所述黑蜂蜡和/或黄蜂蜡的酸价小于35mgkoh/g。
9.进一步地，所述成膜树脂为聚偏氟乙烯、石墨改性聚酯树脂、石墨改性环氧树脂、氯化橡胶、sbs树脂、氯化石蜡中的一种或多种组合。
10.其中，主油及成膜树脂是主要成膜物质，可使油层牢固地粘附在pcb线路板表面上，提高油层的耐氢氟酸抗腐蚀能力以及干燥速度和应用性能。
11.进一步地，所述填料为沥青、石墨、硫酸钡、硅微粉中的一种或多种组合。
12.进一步地，所述调制油为芳香烃、导热油、溶剂油中的一种或多种组合。
13.进一步地，所述助剂为流平剂、消泡剂、防沉淀剂、降粘剂、催干剂中的一种或多种组合。
14.本发明还提供一种所述耐高浓度氢氟酸保护油的制备方法，包括以下步骤：s1.称取计算量的漆树生漆倒入加热容器内，边搅拌边升温到120-160℃内保温2-3小时，继续升温到230-280℃后保持7-10h,然后降温到160-200℃，将黑蜂蜡和/或黄蜂蜡
缓慢加入，同时再次升温到230-280℃保持3-4小时，停止加热进行降温到正常温度，制得主油；s2.称取计算量的辅油边搅拌边加入填料和助剂，高速分散搅拌10-30min，再加入成膜树脂，持续搅拌60-120min，制得第一粗混料；s3.将步骤s1所述主油和步骤s2所述第一粗混料混合搅拌制得第二粗混料，转入内盘管导热油反应釜进行精炼化合及分子内脱水、调制，压滤后即得耐高浓度氢氟酸保护油。
15.进一步地，步骤s3所述的压滤使用400-450目滤网进行压滤。这一操作得到的保护油组分分散性、印刷适应性以及成膜致密性较好。
16.其中，主油改性精制的目的是为了提高油层的耐氢氟酸抗腐蚀能力以及干燥速度和应用性能。
17.本发明的有益效果在于：本发明提供一种耐高浓度氢氟酸保护油及其制备方法，能形成致密的保护膜，膜层与被保护介质表面附着力好，有效防止被保护介质侧面被侵蚀，耐受时间长，在氢氟酸药液中一般可耐时长12h，最长可耐18h。该保护油特别适用于氢氟酸浓度较高的工艺设备防腐处理中的表面保护，也适用于氢氟酸浓度20-40%甚至更高浓度蚀刻液中的pcb线路板表面保护。
18.本发明选用的组分原料漆树生漆、黑蜂蜡、黄蜂蜡为天然产品，无需深加工。在本发明中具有优秀性能，是开发新材料应用的一次成功实践。
具体实施方式
19.以下结合实施例对本发明做进一步描述。如无特殊说明，下述助剂为流平剂、消泡剂、防沉淀剂、降粘剂、催干剂根据有效用量混合制备的复合助剂；下述“份”以及比例均按重量计；下述操作的具体方法均为领域内的通用方法；下述漆树生漆、黑蜂蜡、黄蜂蜡、成膜树脂、填料和助剂等均为市面流通产品。
20.实施例1s1.称取漆树生漆25份倒入加热容器内，边搅拌边升温到120℃保温2小时，继续升温到250℃保持8小时，保证反应充分进行,然后降温到180℃，将黄蜂蜡15份缓慢加入，同时再次升温到250℃保持3小时，停止加热进行降温到正常温度，制得主油；s2.称取辅油20份边搅拌边加入填料10份和助剂10份，高速分散搅拌20min，再加入成膜树脂20份，持续搅拌80min，制得第一粗混料；其中，辅油为芳香烃10份和桐油10份；填料为硫酸钡和硅微粉按重量比4:6混合；成膜树脂为石墨改性环氧树脂；s3.将步骤s1所述主油和步骤s2所述第一粗混料边混合边搅拌制得第二粗混料，转入内盘管导热油反应釜进行精炼化合及分子内脱水、调制，使用425目滤网压滤后即得耐高浓度氢氟酸保护油实施例1。
21.实施例2s1.称取漆树生漆30份倒入加热容器内，边搅拌边升温到140℃保温2小时，继续升温到250℃保持8小时，保证反应充分进行,然后降温到180℃，将黄蜂蜡12份和黑蜂蜡12份
缓慢加入，同时再次升温到250℃保持3小时，停止加热进行降温到正常温度，制得主油；s2.称取辅油25份边搅拌边加入填料10份和助剂10份，高速分散搅拌20min，再加入成膜树脂20份，持续搅拌80min，制得第一粗混料；其中，辅油为导热油10份、桐油10份和亚麻油5份；填料为沥青粉；成膜树脂为聚偏氟乙烯；s3.将步骤s1所述主油和步骤s2所述第一粗混料混合搅拌制得第二粗混料，转入内盘管导热油反应釜进行精炼化合及分子内脱水、调制，使用425目滤网压滤后即得耐高浓度氢氟酸保护油实施例2。
22.实施例3s1.称取漆树生漆40份倒入加热容器内，边搅拌边升温到160℃保温2小时，继续升温到280℃保持8小时，保证反应充分进行,然后降温到180℃，将黄蜂蜡12份和黑蜂蜡12份缓慢加入，同时再次升温到250℃保持3小时，停止加热进行降温到正常温度，制得主油；s2.称取辅油25份边搅拌边加入填料10份和助剂10份，高速分散搅拌30min，再加入成膜树脂30份，持续搅拌120min，制得第一粗混料；其中，辅油为导热油15份、桐油10份；填料为沥青粉与硅微粉按重量比1:1混合；成膜树脂为石墨改性聚氨酯树脂；s3.将步骤s1所述主油和步骤s2所述第一粗混料混合搅拌制得第二粗混料，转入内盘管导热油反应釜进行精炼化合及分子内脱水、调制，使用425目滤网压滤后即得耐高浓度氢氟酸保护油实施例3。
23.实施例4s1.称取漆树生漆30份倒入加热容器内，边搅拌边升温到160℃保温3小时，继续升温到280℃保持8小时，保证反应充分进行,然后降温到200℃，将黄蜂蜡20份缓慢加入，同时再次升温到250℃保持3小时，停止加热进行降温到正常温度，制得主油；s2.称取辅油25份边搅拌边加入填料10份和助剂10份，高速分散搅拌30min，再加入成膜树脂30份，持续搅拌120min，制得第一粗混料；其中，辅油为导热油15份、蓖麻油10份；填料为沥青粉；成膜树脂为聚偏氟乙烯和石墨改性聚氨酯树脂按重量比3:1混合；s3.将步骤s1所述主油和步骤s2所述第一粗混料混合搅拌制得第二粗混料，转入内盘管导热油反应釜进行精炼化合及分子内脱水、调制，使用425目滤网压滤后即得耐高浓度氢氟酸保护油实施例4。
24.实施例5s1.称取漆树生漆50份倒入加热容器内，边搅拌边升温到160℃保温3小时，继续升温到260℃后控制温度在280℃左右保持9小时，保证反应充分进行,然后降温到200℃，将黄蜂蜡12份缓慢加入，同时再次升温到250℃保持3小时，停止加热进行降温到正常温度，制得主油；s2.称取辅油25份边搅拌边加入填料10份和助剂10份，高速分散搅拌30min，再加入成膜树脂30份，持续搅拌120min，制得第一粗混料；其中，辅油为芳烃20份、梓油5份；填料为石墨；成膜树脂为聚偏氟乙烯；s3.将步骤s1所述主油和步骤s2所述第一粗混料混合搅拌制得第二粗混料，转入
内盘管导热油反应釜进行精炼化合及分子内脱水、调制，使用425目滤网压滤后即得耐高浓度氢氟酸保护油实施例5。
25.对比例1为市售普通耐氢氟酸保护油，使用量和使用条件与该专利制得的耐高浓度氢氟酸保护油完全相同。
26.将实施例1-5制备的具备耐高氢氟酸保护油与市售的耐高氢氟酸保护油用丝网印刷的方式对pcb板面进行保护，干燥固化后浸泡于不同浓度的氢氟酸，进行氢氟酸浓度与耐受时间的比较，结果如下:以本方法所述物质按其他比例组合制备，均可视为本方法实施例，属于保护范围内。