一种具备感光功能的电子胶黏剂、制备方法及应用与流程

1.本发明涉及一种具备感光功能的电子胶黏剂、制备方法及应用，属于化工材料技术领域。


背景技术：

2.电子封装材料是保证电子元器件的集成化、模块化和小型化的技术关键。无论是分立器件，还是大规模集成电路或功能模块等半导体元器件，为了免受外界灰尘、潮气、冲击、振动和化学物质等因素的干扰，保证元器件的正常工作，通常都要进行封装或绝缘灌封保护。
3.液态环氧树脂塑封胶具有绝缘、耐高压、耐高低温、高结合力、环保无毒等特点，是一种较为常用的继电器塑封胶。目前，继电器行业使用的液态环氧树脂塑封胶，在生产过程中，需要胶水施胶后加热固化，固化后由产线后道技术员做外观检测，以表面是否平整、胶水流平流动是否到位为检验标准，如检查继电器点胶固化后，表面否存在气泡、凹坑、胶高或胶水流动到不到位等情况。但由于现有环氧树脂塑封胶粘度不高，贮存稳定性差，且施胶效果最终依靠人工检测，需要细致查看，整个过程比较耗费人工和精力，且效率低下，不利于提高电子元件的生产效率，成本也较高。


技术实现要素：

4.(一)要解决的技术问题
5.为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种具备感光功能的电子胶黏剂、制备方法及应用。
6.(二)技术方案
7.为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
8.一种具备感光功能的电子胶黏剂，其按重量份数计包括：双酚a型环氧树脂10～20份、双酚f型环氧树脂30～40份、色料0.05～0.15份、潜在型硬化剂10～30份、消泡剂0.1～1份、二氧化硅10～20份、气硅0.1～1份、云母粉5～10份、膨润土5～10份和荧光增白剂1～5份。
9.如上所述的电子胶黏剂，优选地，所述双酚a型环氧树脂为13～28份、双酚f型环氧树脂为32～38份、色料为0.08～0.1份、潜在型硬化剂为13～20份、消泡剂为0.3～0.8份、二氧化硅为13～18份、气硅为0.3～0.7份、云母粉为5～8份、膨润土为7～9份和荧光增白剂为2～4份。
10.如上所述的电子胶黏剂，进一步地，优选双酚a型环氧树脂为16份、双酚f型环氧树脂为35份、色料为0.1份、潜在型硬化剂为15份、消泡剂为0.5份、二氧化硅为15份、气硅为0.4份、云母粉为7份、膨润土为8份和荧光增白剂为3份。
11.如上所述的电子胶黏剂，优选地，所述双酚a型环氧树脂的粘度为8000～12000cps、环氧当量为180～190g/当量；所述双酚f型环氧树脂的粘度为3000～5500cps、环
氧当量为165～185g/当量。
12.如上所述的电子胶黏剂，优选地，所述色料为纳米级炭黑；所述潜在型硬化剂为haa-1020，所述消泡剂为非硅型的具破泡效果的聚合物溶液，进一步地，所述消泡剂为byk-24043。
13.如上所述的电子胶黏剂，优选地，如上所述的电子胶黏剂，优选地，所述二氧化硅的粒度为1000～2000目；所述云母粉的粒度为3000～4000目；所述荧光增白剂的粒度为3000～4000目，所述气硅的粒径为20～50nm；所述膨润土的粒径为10～30nm。其中，气硅是指气相二氧化硅。
14.如上所述电子胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：
15.s1、将二氧化硅、云母粉、膨润土以及色料先进行烘烤一段时间；
16.s2、将双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、气硅进行第一次搅拌混合，混合均匀后，加入云母粉、膨润土、色料及荧光增白剂继续搅拌混合，搅拌达到均匀无粉末状后，再加入潜在型硬化剂和消泡剂，进行第二次搅拌，抽真空连续搅拌得到胶料，该步骤控制料温不超过48℃；
17.s3、用过滤网过滤胶料，称重分装，分装后，送真空脱泡机脱泡，直至胶体无气泡，获得电子胶黏剂。
18.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s1中，烘烤的温度为100～120℃，时间为2～5h。
19.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s2中，第一次搅拌混合的时间为30～60min，温度为30～35℃；搅拌的速率为1000～1200r/min。
20.第二次搅拌的时间为30～40min；
21.真空连续搅拌的时间为2～4h，真空度为-0.09mpa。
22.如上所述的制备方法，优选地，在步骤s3中，所述过滤网为80～120目的过滤网，脱泡时间为1～2h，真空度为-0.1mpa。
23.本发明获得电子胶黏剂用于制备继电器等电子元器件的封装，其具备低粘度高结合力特点，方便客户产线高速点胶高效率生产需求，产品结合力可达15kg/cm2推力。
24.(三)有益效果
25.本发明的有益效果是：
26.本发明提供的电子胶黏剂，具备高粘结强度、低挥发性、高强度、无胶油、较好绝缘性能和密封性好等优点，且具有良好的贮存稳定性，能在2～8℃储存条件6个月以上。
27.本发明提供的电子胶黏剂不添加硅烷偶联剂，不会引起电器工作异常；且膨润土的添加不影响产品的结合力，但能提高产品防爆性能。
28.本发明提供的电子胶黏剂的制备方法，操作简单、环保，制备所得的电子胶黏剂具有高效感光效果，不受产品光泽度影响感光效果较好，适用范围广，不仅适用于继电器的封装，还适用于其它电子元器件的封装，在生产过程中，通过紫外光设备进行影像采集可获得电子胶黏剂的影像，从而实现胶黏剂外观检测的自动化，有效提高电子元件的生产效率，降低成本。
附图说明
29.图1为本发明电子胶黏剂的影像采集效果图。
具体实施方式
30.本发明提供的具备感光功能的电子胶黏剂，包括双酚a型环氧树脂10～20份、双酚f型环氧树脂30～40份、色料0.05～0.15份、潜在型硬化剂10～30份、消泡剂0.1～1份、二氧化硅10～20份、气硅0.1～1份、云母粉5～10份、膨润土5～10份和荧光增白剂1～5份。
31.进一步优选双酚a型环氧树脂的粘度为8000～12000cps、环氧当量为180～190g/当量；所述双酚f型环氧树脂的粘度为3000～5500cps、环氧当量为165～185g/当量。色料选择纳米级高纯度炭黑的17-27nm的炭黑；
32.潜在型硬化剂优选haa-1020，能使得胶黏剂在空气中固化，优选用量为10～30份，进一步优选用量为13～20份。
33.本发明中的消泡剂优选非硅消泡剂，用于消除原料中的气泡，其能快速的渗透气泡内部，并且迅速扩散，并能有效消除多种顽固性气泡，并且不会残留硅斑点，优选byk-24043，其用量优选为0.1～1份，进一步优选用量为0.3～0.8份。选择非硅消泡剂，可以保证成品不含有机硅，从而使胶黏剂符合客户终端有机硅含量要求，有效保证产品质量。
34.本发明中的二氧化硅用于控制胶黏剂触变性，粒度为1000～2000目，用量优选为10～20份，进一步优选用量为13～18份。
35.气硅能有效的控制胶黏剂的触变性，优选粒径为20～50nm，用量优选为0.1～1份，进一步优选用量为1.3～1.8份。
36.本发明中云母粉的使用能有效提高胶黏剂产品的耐温等级，优选粒径为20～50nm，用量优选为5～10份，进一步优选用量为5～8份。
37.膨润土的使用能增强胶黏剂的触变性稳定，优选粒径为10～30nm，用量优选为5～10份，进一步优选用量为7～9份。
38.添加荧光增白剂，使得胶黏剂具备紫外光感应效能。优选粒度为3000～4000目，用量优选为1～5份，进一步优选用量为2～4份。
39.如上所述电子胶黏剂的制备方法包括如下步骤：
40.s1、预处理：将二氧化硅、云母粉、膨润土以及色料在100～120℃条件下烘烤2～5h。将所有胶黏剂添加的粉料做高温烘烤，去除粉料中的水分，从而保证粉体干燥度达到99％，烘干温度优选100～120℃，时间优选2～5h。
41.s2、混合：将双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、气硅在30～35℃的温度下搅拌混合30～60min，混合均匀后，加入云母粉、膨润土、色料及荧光增白剂继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，再加入潜在型硬化剂和消泡剂，充分搅拌30min后，抽真空连续搅拌2～4h，得到胶料，该步骤控制产品料温不超过48℃。将大量实验研究发现，温度超过48℃，将会引起固化剂的反应，影响电子胶黏剂的生产质量。
42.按顺序投料生产，目的是为了更好的让所有物料得到充分的混合。
43.s3、出料：用80～120目的过滤网过滤胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1～2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度为5～-10℃。
44.为保证胶水在客户端生产使用时，无杂质污染，防止堵塞点胶针头，保障生产顺
畅，采用过滤网过滤掉其中的杂质。
45.为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。未特别说明，实施例中采用的检测方法为本领域的常规技术手段。实施例中所用的材料来源可为双酚a型环氧树脂128、双酚f型环氧树脂170为厦门新亚应用材料有限公司，色料4302为厦门飞凡塑胶工业有限公司，潜在型硬化剂haa-1020为络合高新材料(上海)有限公司，消泡剂byk-24043为上海海逸科贸有限公司，二氧化硅dc-666、气硅h18为厦门海川达工贸有限公司，云母粉y-31、膨润土hy-100、荧光增白剂为巴斯夫ob为厦门东盛化工有限公司。
46.实施例1
47.一种具备感光功能的电子胶黏剂，按重量份数准备原料：16份粘度为10000cps～15000cps、环氧当量为185g/当量的双酚a型环氧树脂(128)；35份粘度为4000cps、环氧当量为170g/当量的双酚f型环氧树脂(170)，0.1份纳米级炭黑(色料)作为色素，15份潜在型硬化剂，0.5份消泡剂(byk-24043)，15份粒度为1500目的二氧化硅(dc-666)，0.4份粒径为35nm的气硅(h18)，7份粒度为3500目的云母粉(y-31)，8份粒径为20nm的膨润土(hy-100)，3份粒度为3500目的荧光增白剂。
48.按下方法进行制备：
49.s1、预处理：将二氧化硅、云母粉、膨润土以及色料在110℃条件下烘烤2～5h；
50.s2、混合：将双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、气硅在32℃的温度下1100r/min搅拌混合45min，混合均匀后，加入云母粉、膨润土、色料及荧光增白剂继续搅拌混合，均匀无粉末状后，再加入潜在型硬化剂和消泡剂，充分搅拌30min后，抽真空-0.09mpa连续搅拌3h，得到胶料，该步骤控制产品料温不超过48℃；
51.s3、出料：用100目的过滤网过滤胶料，称重分装，分装完毕后，送真空度为-0.1mpa的真空脱泡机脱泡1.5h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度为-8℃。
52.本实施例的电子胶黏剂的制备方法简环保，制备所得的电子胶黏剂具有高效感光效果，不受光泽影响感光效果，适用范围广，不仅适用于继电器的封装，还适用于其它电子元器件的封装，在生产过程中，通过紫外光设备进行影像采集可获得如图1所示的电子胶黏剂的影像，从而实现胶黏剂外观检测的自动化，有效提高电子元件的生产效率。如表1为采用本实施例中电子胶黏剂的效率及检测率。本实施例中电子胶黏剂可进行自动化检测，而采用现有的普通市售的胶黏剂只能采用人工检测。采用本发明制备的电子胶黏剂大大提高了工作效率，检测率也大大提高，使得成本降低。本发明实施例1产品的结合力(采用剪切强度gb/t7124-2008/iso458:2003)15kg/cm2推力，大大高于现有的市售电子胶黏剂的5.6kg/cm2推力。
53.表1
[0054][0055]
将本实施例1中制备的电子胶黏剂进行储存稳定性检测，采用美国产的博勒飞粘度计测量粘度，测量条件25℃/6#转子/20转，结果如表2所示，且6个月后的效感光效果不变。
[0056]
表2
[0057][0058]
对比例1
[0059]
本对比例是在实施例1的基础上，不同在于，未经过预处理，未采用气硅和膨润土，其他操作及用量不变。将制备获得的产品的结合力为10.5kg/cm2推力，进行储存稳定性检测，初始粘度(cps)为21000，经过6个月后其粘度(cps)为21500cps。由此可见，本发明制备的电子胶黏剂具有较好的粘结性，低挥发性、高强度、无胶油、较好绝缘性能和密封性，且具有良好的贮存稳定性，能在2～8℃储存条件6个月以上。
[0060]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任
何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。