本发明涉及光学胶的,尤其涉及一种oca光学胶黏剂的制备工艺。
背景技术:
1、全球智能手机、可穿戴电子产品需求量的爆发式增加,给oca光学胶提供了广阔的市场空间,也对其外观和粘合特性有了更为苛刻的要求。oca可填充于电子显示器的外部触摸盖玻璃与下面的显示模块之间,提供了机械粘合作用。在显示装置中,oca必须良好均匀填充于盖玻璃周边的装饰性黑色油墨梯级中且防止溢出,需要oca粘合剂具有适当的粘合流动性和良好的厚度控制。用于移动设备的oca还需一定模量提供结构支撑,防止在不正常操作下遭受外部应力创伤下发生形变导致外观不平整和呈像问题。因此,开发一种具有高透光性、低雾度、高模量和良好粘接性等特性的oca光学胶是非常有必要且具有挑战性的。目前现有的oca光学胶在贴合时玻璃盖板与oca胶之间容易出现界面不平整,影响用户体验等缺点。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是提供一种oca光学胶黏剂的制备工艺,该制备工艺获得的高粘性oca光学胶黏剂具有高模量和高凝胶率,填充电子移动设备时可防止出现胶面不平整的现象,改善外观,提高良率,降低生产成本。
2、为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种oca光学胶黏剂的制备工艺,包括以下步骤:
3、步骤一、取丙烯酸-2-乙基己酯120~130份,丙烯酸羟乙酯9~12份,丙烯酸异冰片酯60~65份,丙烯酰胺6~8份,甲基丙烯酸异辛酯6~8份,乙酸乙酯280~320份,将上述单体和溶剂依次倒入容器中搅拌均匀,通入氮气,升温至64~66℃,加入引发剂偶氮二异丁腈0.32~0.38份,形成混合物;
4、步骤二、称取丙烯酸-2-乙基己酯70~80份,丙烯酸羟乙酯12~15份,丙烯酸异冰片酯40~45份,丙烯酰胺3.8~4.2份,乙酸乙酯55~65份,制备滴加混合物;
5、步骤三、然后将混合物反应温度升温至72~74℃,滴加混合物和加入引发剂0.42~0.48份,继续反应,升温至77~81℃,加入引发剂0.38~0.42份,继续反应使单体充分反应,获得丙烯酸酯胶水;
6、步骤四、添加适量乙酸乙酯将丙烯酸酯胶水稀释到合适粘度,降温至48~52℃以下,加入0.32~0.38份羟基苯甲醚(mehq)和0.32~0.38份甲基丙烯酸异氰基乙酯,关闭氮气搅拌6~8h,保证一定的接枝效率;
7、步骤五、添加适量的热固化剂、光引发剂、光固化剂和增粘树脂,充分搅拌后获得oca光学胶黏剂。
8、上述技术方案中进一步改进的技术方案如下:
9、1、上述方案中,所述增粘树脂为c5系列增粘树脂、c9系列增粘树脂或者萜烯增粘树脂。
10、2、上述方案中,所述步骤六的低温熟化3天。
11、3、上述方案中,所述热固化剂为脂肪族类多胺或三乙烯四胺。
12、4、上述方案中,所述步骤三中滴入滴加混合物的滴加时间为1h,步骤三中72~74℃反应时间为2h,步骤三中77~81℃反应时间为2h。
13、由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
14、本发明高粘性oca光学胶黏剂,其添加丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯,采用二次固化使得具有高模量和高凝胶率,填充电子移动设备时可防止出现胶面不平整的现象,改善外观,提高良率,降低生产成本。
15、实施方式
16、通过下面给出的具体实施例可以进一步清楚地了解本专利,但它们不是对本专利的限定。
17、下面结合实施例对本发明作进一步描述:
18、实施例1:一种oca光学胶黏剂的制备工艺,包括以下步骤:
19、步骤一、取丙烯酸-2-乙基己酯125份,丙烯酸羟乙酯10份,丙烯酸异冰片酯62份,丙烯酰胺7份,甲基丙烯酸异辛酯7份,乙酸乙酯290份,将上述单体和溶剂依次倒入容器中搅拌均匀,通入氮气30min,升温至65℃,加入引发剂偶氮二异丁腈0.35份,形成混合物;反应2h,有利于聚合物分子量增大,内聚力、粘度增加;
20、步骤二、称取丙烯酸-2-乙基己酯72份,丙烯酸羟乙酯14份,丙烯酸异冰片酯42份,丙烯酰胺4份,乙酸乙酯58份,制备滴加混合物;
21、步骤三、然后将混合物反应温度升温至73℃,滴加混合物和加入引发剂0.45份,继续反应,升温至80℃,加入引发剂0.4份,继续反应使单体充分反应,获得丙烯酸酯胶水;
22、步骤四、添加适量乙酸乙酯将丙烯酸酯胶水稀释到合适粘度,降温至50℃以下,加入0.36份羟基苯甲醚mehq和0.35份甲基丙烯酸异氰基乙酯,关闭氮气搅拌5h;
23、步骤五、添加适量的热固化剂、光引发剂、光固化剂和增粘树脂,充分搅拌后获得oca光学胶黏剂。
24、上述增粘树脂为c5系列增粘树脂,上述步骤六的低温熟化3天,上述热固化剂为脂肪族类多胺,上述步骤三中滴入滴加混合物的滴加时间为1h,步骤三中73℃反应时间为2h,步骤三中78℃反应时间为2h。
25、实施例2:一种高粘性oca光学胶黏剂,所述高粘性oca光学胶黏剂通过以下步骤获得:
26、步骤一、取丙烯酸-2-乙基己酯128份,丙烯酸羟乙酯11份,丙烯酸异冰片酯64份,丙烯酰胺6份,甲基丙烯酸异辛酯7份,乙酸乙酯290份,将上述单体和溶剂依次倒入容器中搅拌均匀,通入氮气30min,升温至65℃,加入引发剂偶氮二异丁腈0.38份,形成混合物;反应2h,有利于聚合物分子量增大,内聚力、粘度增加;
27、步骤二、称取丙烯酸-2-乙基己酯78份,丙烯酸羟乙酯14份,丙烯酸异冰片酯42份,丙烯酰胺4份,乙酸乙酯60份,制备滴加混合物;
28、步骤三、然后将混合物反应温度升温至72℃,滴加混合物和加入引发剂0.45份,继续反应,升温至78℃,加入引发剂0.4份,继续反应使单体充分反应,获得丙烯酸酯胶水;
29、步骤四、添加适量乙酸乙酯将丙烯酸酯胶水稀释到合适粘度,降温至50℃以下,加入0.35份羟基苯甲醚mehq和0.35份甲基丙烯酸异氰基乙酯,关闭氮气搅拌5h;
30、步骤五、添加适量的热固化剂、光引发剂、光固化剂和增粘树脂,充分搅拌后获得oca光学胶黏剂。
31、上述增粘树脂为c9系列增粘树脂,上述步骤六的低温熟化3天,上述热固化剂为三乙烯四胺,上述步骤三中滴入滴加混合物的滴加时间为1h,步骤三中73℃反应时间为2h,步骤三中78℃反应时间为2h。
32、实施例3:一种高粘性oca光学胶黏剂,所述高粘性oca光学胶黏剂通过以下步骤获得:
33、步骤一、取丙烯酸-2-乙基己酯125份,丙烯酸羟乙酯10份,丙烯酸异冰片酯62份,丙烯酰胺8份,甲基丙烯酸异辛酯7份,乙酸乙酯310份,将上述单体和溶剂依次倒入容器中搅拌均匀,通入氮气30min,升温至65℃,加入引发剂偶氮二异丁腈0.35份,形成混合物;反应2h,有利于聚合物分子量增大,内聚力、粘度增加;
34、步骤二、称取丙烯酸-2-乙基己酯75份,丙烯酸羟乙酯13份,丙烯酸异冰片酯42份,丙烯酰胺4份,乙酸乙酯62份,制备滴加混合物;
35、步骤三、然后将混合物反应温度升温至73℃,滴加混合物和加入引发剂0.45份,继续反应,升80℃,加入引发剂0.4份,继续反应使单体充分反应,获得丙烯酸酯胶水;
36、步骤四、添加适量乙酸乙酯将丙烯酸酯胶水稀释到合适粘度,降温至50℃以下,加入0.35份羟基苯甲醚mehq和0.33份甲基丙烯酸异氰基乙酯,关闭氮气搅拌5h;
37、步骤五、添加适量的热固化剂、光引发剂、光固化剂和增粘树脂,充分搅拌后获得oca光学胶黏剂。
38、上述增粘树脂为c9系列增粘树脂,上述步骤六的低温熟化3天,上述热固化剂为脂肪族类多胺,上述步骤三中滴入滴加混合物的滴加时间为1h,步骤三中73℃反应时间为2h,步骤三中78℃反应时间为2h。
39、上述实施例1~3的高粘性oca光学胶黏剂,将高粘性oca光学胶黏剂涂布在重离型膜上,120℃烘箱烘干3min,贴合于轻离型膜上,获得高模量oca光学胶带,相应的性能如表1所示:
40、表1
41、 检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 常温保持力 >72h >72h >72h 凝胶率(%) 75.26 76.23 74.37 常温储能模量(kpa) 280 272 281
42、;
43、如表1的评价结果所示,本发明实施例1~3的高粘性oca光学胶黏剂,凝胶率(%)均超过74%,常温储能模量(kpa)均超过270 kpa;本实施例高粘性oca光学胶黏剂获得的光学胶填充电子移动设备时可防止出现胶面不平整的现象,改善外观,提高良率,降低生产成本。
44、上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。