本发明涉及有机硅压敏胶带的，尤其涉及一种有机硅压敏胶带及其制备方法。
背景技术：
1、
2、唐思哲等人通过在压敏胶中共混耐热填料（金刚石型二氧化钛、纳米氧化铝）来提高压敏胶的耐高温性能，少量添加可以使有机硅压敏胶出现残胶的温度增加至210℃，同时保证1.21 n/25mm的初粘力和1.97 n/25mm的180°剥离强度。但是，直接共混物理填料与有机硅压敏胶的微观界面存在相容性的问题，共混过多的刚性粒子也会降低压敏胶液的成膜性能，无机纳米粒子的团聚问题也进一步限制着它的应用，同时绝大数情况下添加填料来减少残胶的目的往往都是需要牺牲压敏胶粘性作为代价。现有有机硅压敏胶粘剂填料和有机硅压敏胶的相容性和耐高温性能差。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是提供一种有机硅压敏胶带，该有机硅压敏胶带使有机硅压敏胶出现残胶的温度超过225℃，同时保证超过1.45 n/25mm的初粘力和2n/25mm的180°剥离强度。同时提供一种有机硅压敏胶带的制备方法。
2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种有机硅压敏胶带，包括：pi基材层、离型层和位于pi基材层和离型层之间的有机硅压敏胶粘层，所述有机硅压敏胶粘层，由以下重量份数的组分组成：
3、乙烯基硅油 50份，
4、mq树脂 40~60份，
5、苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管 2~5份，
6、乙酸乙酯 100~120份，
7、pt催化剂 2~4份，
8、交联剂 1~3份；
9、所述苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管，通过以下步骤获得：
10、步骤一、将10~15份氢封端苯基硅油和2~3份烯丙基三甲基硅烷，在90~100℃及0.01~0.05份pt催化剂作用下反应，然后加入10~15份的浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述羟丙基苯基改性硅油；
11、步骤二、将羧基化多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将1份干燥的羧基化多壁碳纳米管分散到90~110份乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
12、步骤三、将5~20份混合分散液、50~100份羟丙基苯基改性硅油和0.01~0.05份浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、85~100℃加热4~6 h后制备得到苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管。
13、上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
14、1、上述方案中，所述反应的反应时间为1.5~3小时。
15、2、上述方案中，所述水解的温度为55℃~65℃下，水解时间为2~4h。
16、3、上述方案中，所述步骤三加热温度为90℃，加热时间为5h。
17、本发明采用的技术方案是：一种用于上述有机硅压敏胶带的制备方法，包括以下步骤：
18、步骤一、将10~15份氢封端苯基硅油和2~3份烯丙基三甲基硅烷，在90~100℃及0.01~0.05份pt催化剂作用下反应，然后加入10~15份的浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述羟丙基苯基改性硅油；
19、步骤二、将羧基化多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将1份干燥的羧基化多壁碳纳米管分散到90~110份乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
20、步骤三、将5~20份混合分散液、50~100份羟丙基苯基改性硅油和0.01~0.05份浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、85~100℃加热4~6 h后制备得到苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管；
21、步骤四、将乙烯基硅油50份、mq树脂40~60份混合形成的主剂加入到100~120份乙酸乙酯溶剂中；加入2~4份pt催化剂、1~3份交联剂、1~5份苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管后充分搅拌混合，静置5~8h脱泡，得到有机硅压敏胶粘剂；
22、步骤五、通过刮刀将制得的有机硅压敏胶粘剂涂至pi基材层上，在140~160℃的烘箱中固化90~120s获得所述有机硅压敏胶带。
23、上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
24、上述方案中，所述步骤五在150℃的烘箱中固化100s。
25、由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
26、本发明有机硅压敏胶带及其制备方法，其基于乙烯基硅油50份、mq树脂40~60份中添加苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管，通过由氢封端苯基硅油和2~3份烯丙基三甲基硅烷形成的羟丙基苯基改性硅油接枝羧基化多壁碳纳米管，使有机硅压敏胶出现残胶的温度超过225℃，同时保证超过1.45 n/25mm的初粘力和2n/25mm的180°剥离强度。
27、实施方式
28、通过下面给出的具体实施例可以进一步清楚地了解本专利，但它们不是对本专利的限定。
29、下面结合实施例对本发明作进一步描述：
30、实施例1~4：一种有机硅压敏胶带，包括：pi基材层、离型层和位于pi基材层和离型层之间的有机硅压敏胶粘层，所述有机硅压敏胶粘层由以下重量份数的组分组成，如表1所述：
31、表1
32、 组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 乙烯基硅油 50份 50份 50份 50份 mq树脂 45份 50份 45份 50份 苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管 3份 5份 3份 4份 乙酸乙酯 110份 105份 100份 110份 pt催化剂 3份 2份 3份 2.5份 交联剂 2份 1份 1.5份 2份
33、；
34、所述苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管，通过以下步骤获得：
35、步骤一、将12份氢封端苯基硅油和2.5份烯丙基三甲基硅烷，在95℃及0.03份pt催化剂作用下反应，然后加入12份的浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述羟丙基苯基改性硅油；
36、步骤二、将羧基化多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将1份干燥的羧基化多壁碳纳米管分散到100份乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
37、步骤三、将12份混合分散液、75份羟丙基苯基改性硅油和0.03份浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、90℃加热5 h后制备得到苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管。
38、实施例1反应的反应时间为2小时，水解的温度为60℃下，水解时间为3h，步骤三加热温度为90℃，加热时间为5h。
39、实施例2反应的反应时间为2.5小时，水解的温度为62℃下，水解时间为2.5h，步骤三加热温度为90℃，加热时间为4h。
40、实施例3反应的反应时间为2小时，水解的温度为60℃下，水解时间为3h，步骤三加热温度为90℃，加热时间为5h。
41、实施例4反应的反应时间为2.5小时，水解的温度为62℃下，水解时间为2.5h，步骤三加热温度为90℃，加热时间为4h。
42、一种用于上述有机硅压敏胶带的制备方法，包括以下步骤：
43、步骤一、将氢封端苯基硅油和烯丙基三甲基硅烷，在90~100℃及pt催化剂作用下反应，然后加入浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述羟丙基苯基改性硅油；
44、步骤二、将羧基化多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将干燥的羧基化多壁碳纳米管分散到乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
45、步骤三、将混合分散液、羟丙基苯基改性硅油和浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、85~100℃加热4~6 h后制备得到苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管；
46、步骤四、将乙烯基硅油50份、mq树脂40~60份混合形成的主剂加入到100~120份乙酸乙酯溶剂中；加入2~4份pt催化剂、1~3份交联剂、1~5份苯基改性硅油接枝多壁碳纳米管后充分搅拌混合，静置5~8h脱泡，得到有机硅压敏胶粘剂；
47、步骤五、通过刮刀将制得的有机硅压敏胶粘剂涂至pi基材层上，在140~160℃的烘箱中固化90~120s获得所述有机硅压敏胶带，所述步骤五在150℃的烘箱中固化100s。
48、对比例1：一种有机硅压敏胶带，包括：pi基材层、离型层和位于pi基材层和离型层之间的有机硅压敏胶粘层，所述有机硅压敏胶粘层由以下重量份数的组分组成：乙烯基硅油 50份、mq树脂45份、改性多壁碳纳米管3份、乙酸乙酯110份、pt催化剂 3份、交联剂2份；
49、所述改性多壁碳纳米管，通过以下步骤获得：
50、步骤一、将2.5份烯丙基三甲基硅烷在95℃及0.03份pt催化剂作用下反应，然后加入12份的浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述改性硅油，反应时间为2小时，水解的温度为60℃下，水解时间为3h；
51、步骤二、将多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将1份干燥的多壁碳纳米管分散到100份乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
52、步骤三、将12份混合分散液、75份改性硅油和0.03份浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、90℃加热5 h后制备得到改性多壁碳纳米管。
53、对比例2：一种有机硅压敏胶带，包括：pi基材层、离型层和位于pi基材层和离型层之间的有机硅压敏胶粘层，所述有机硅压敏胶粘层由以下重量份数的组分组成：乙烯基硅油 50份、mq树脂45份、改性多壁碳纳米管3份、乙酸乙酯110份、pt催化剂 3份、交联剂2份；
54、所述改性多壁碳纳米管，通过以下步骤获得：
55、步骤一、将12份氢封端苯基硅油在95℃及0.03份pt催化剂作用下反应，然后加入12份的浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述改性硅油，反应时间为2小时，水解的温度为60℃下，水解时间为3h；
56、步骤二、将多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将1份干燥的多壁碳纳米管分散到100份乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
57、步骤三、将12份混合分散液、75份改性硅油和0.03份浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、90℃加热5 h后制备得到改性多壁碳纳米管。
58、对比例3：一种有机硅压敏胶带，包括：pi基材层、离型层和位于pi基材层和离型层之间的有机硅压敏胶粘层，所述有机硅压敏胶粘层由以下重量份数的组分组成：乙烯基硅油 50份、mq树脂45份、改性多壁碳纳米管3份、乙酸乙酯110份、pt催化剂 3份、交联剂2份；
59、所述改性多壁碳纳米管，通过以下步骤获得：
60、步骤一、将12份氢封端苯基硅油和2.5份烯丙基三甲基硅烷，在95℃及0.03份pt催化剂作用下反应，然后加入12份的浓盐酸，在水解并蒸除副产物，获得所述羟丙基苯基改性硅油，反应时间为2小时，水解的温度为60℃下，水解时间为3h；
61、步骤二、将多壁碳纳米管冷冻干燥去除体系中的水分，后将1份干燥的多壁碳纳米管分散到100份乙酸乙酯溶液中形成混合分散液；
62、步骤三、将12份混合分散液、75份羟丙基苯基改性硅油和0.03份浓硫酸混合，机械搅拌且冷凝回流、90℃加热5 h后制备得到改性多壁碳纳米管。
63、上述实施例1~4和对比例1~3获得的有机硅压敏胶带的有机硅压敏胶粘层，相应的性能如表2所示：
64、表2
65、 初粘力n/25mm 180°剥离强度n/25mm 出现残胶温度 实施例1 1.52 2.17 230℃ 实施例2 1.52 2.15 236℃ 实施例3 1.55 2.18 235℃ 实施例4 1.50 2.13 240℃ 对比例1 1.32 1.95 210℃ 对比例2 1.31 1.91 208℃ 对比例3 1.53 2.10 215℃
66、；
67、如表2的评价结果所示，本发明实施例1~4获得的有机硅压敏胶带，出现残胶的温度超过230℃，同时保证超过1.45 n/25mm的初粘力和2n/25mm的180°剥离强度；对比例1~3的有机硅压敏胶粘剂，出现残胶的温度均低于220℃，初粘力低于1.35 n/25mm和180°剥离强度低于2n/25mm的。本实施例有机硅压敏胶出现残胶的温度超过225℃，同时保证超过1.45 n/25mm的初粘力和2n/25mm的180°剥离强度。
68、上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。