一种Er3+、Pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉及其制备方法和应用

本发明涉及发光材料，更具体地，涉及一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉及其制备方法和应用。

背景技术：

1、荧光材料因其自身特性，在防伪和测温领域得到了广泛应用。传统的光致发光的防伪和加密技术主要是通过365nm的近紫外光激发荧光粉实现。随着仿冒技术的不断更新，这种具有固定激发模式和单一颜色输出的单模态防伪材料很容易被模仿和复制。因此，开发一种新型多模防伪材料，用于提升防伪和加密技术的保密水平，具有重要意义。同时利用荧光材料的温度相关的光学性质(荧光强度比、荧光寿命、发光颜色、带宽等)进行测温的光学温度计，目前已成为非接触式温度计中最受欢迎的一类。当下，应用最广泛的光学温度计主要采用荧光强度(fi)模式，荧光强度比(fir)模式以及荧光寿命(fl)模式。fi模式利用单个发射峰的发射强度随温度变化的特性进行测温。基于该模式的荧光材料测温能力良好，但是其测温结果容易受测试环境的影响，所得测试结果的准确性并不高。fir模式利用不同发射峰的荧光强度比进行温度探测。由于该模式对测量条件和外部干扰的敏感性较低，稳定性更好。因此，基于fir模式的光学温度计在各种环境下都能拥有较为优异的温度测量性能。但该方法也存在一些不足，当发射光谱中的发射峰发生重叠时，重叠区域对应的发射峰强度随温度变化的特性会受影响，从而使所测得的sr值变小。fl模式则是依靠荧光寿命进行测温，其优点是不易受到外界环境的影响。然而，利用fl模式测试的条件较为苛刻，不利于广泛使用。由此可见，目前使用的单模测温荧光粉都存在缺点。此外，目前还流行色坐标(cie)模式，通过颜色变化实现温度测定，可以通过色坐标变化求出其对应的相对灵敏度。结合多种模式的荧光粉能有效提高测温性能和自校准特性，与单模温度传感相比，多模温度计性能更优越。因此，拓宽发光材料的激发模式和颜色输出对于其在各领域的应用具有至关重要的作用。

2、现有技术提供了一种led用红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉为镨激活的碱土金属铌酸盐荧光材料，其化学表达式为(ca1-x-y-2zsrxbayazprz)2nb2o7，其中a表示一价碱金属元素，选自li、na、k和rb中的至少一种；0≤x≤0.2；0≤y≤0.1；0<z<0.1。但是该荧光材料在不同激发光下呈现的发光颜色相同，并不能实现多色输出，也并不具有一定过得温度灵敏性。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有荧光发光材料的激发模式和颜色输出单一，无法满足多模激发和多色输出的应用需求，提供一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉，该荧光粉可实现多模激发，且在不同激发模式下的发光颜色不同，且具有良好的温度灵敏性，可满足多应用场景的发光材料性能需求。

2、本发明的再一目的在于提供一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉的制备方法。

3、本发明的再一目的在于提供一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉在制备防伪材料中的应用。

4、本发明的又一目的在于提供一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉在多模测温中的应用。

5、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

6、一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉，铌酸盐荧光粉的分子式为m(1-x-y)erxprynb2o6，其中0≤x≤1,0≤y≤1,m为zn,cu,fe,ni,co的一种。

7、其中，需要说明的是：

8、本发明的发光材料荧光材料可以近紫外光、紫光和蓝光有效激发。在254nm近紫外光激发下，该荧光粉呈现较亮的绿光；在365nm近紫外光激发下，该荧光粉呈现较亮的黄光；在455nm蓝光激发下，该荧光粉呈现较亮的红光。

9、本发明所述镨离子，铒离子共掺杂铌酸盐集成了多种模式进行测温，提升了自校准特性。与单模温度传感相比，该材料提高了测温性能，拥有更精确的温度测量能力以及更高的灵敏度。该荧光粉具有温度敏感的特性，在323nm的紫外光照射下，当温度从300k上升到500k时，其发光颜色由红光逐渐变为青光。在fir模式下，绝对灵敏度最大值可接近0.049k-1，相对灵敏度最大值高达2.78％k-1。在cie模式下，相对灵敏度最大值高达0.48％k-1。而在378nm的紫外光照射下，当温度从300k上升到500k时，在fir模式下，绝对灵敏度最大值可接近0.063k-1，相对灵敏度最大值高达1.22％ k-1。

10、在具体实施方式中，为了进一步提升温度灵敏性，优选地0.001≤x≤0.04，例如x可以为0.005、0.01、0.02、0.03、0.04。

11、在具体实施方式中，为了进一步提升温度灵敏性，优选地0.001≤y≤0.01，更优选地，y为0.005。

12、在具体实施方式中，优选地，所述er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉的激发光源为近紫外光、紫光和蓝光，激发光谱覆盖范围为200～500nm。

13、在具体实施方式中，优选地，所述er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉的发射峰最强峰位于561nm与606nm。

14、本发明还具体保护一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

15、按化学式的化学计量比，称取含m的化合物、含铒的化合物、含镨的化合物以及氧化铌，混合均匀，在空气中进行焙烧，得到er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉。

16、在具体实施方式中，本发明的m的化合物选自氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐中的一种或几种。

17、在具体制备方法中，本发明的含铒的化合物选自氧化铒、碳酸铒、硝酸铒、草酸铒中的一种或几种。

18、在具体制备方法中，本发明的含镨的化合物选自氧化镨、碳酸镨、硝酸镨、草酸镨中的一种或几种。

19、在具体实施方式中，优选地，所述焙烧升温程序为以5～30℃/min的速率升温至1100-1400℃后，在空气中进行焙烧，保温时间为4-10h。

20、本发明还具体保护一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉在制备防伪材料中的应用。

21、本发明的荧光材料为镨离子，铒离子共掺杂铌酸盐多模防伪荧光材料，该荧光材料可以被近紫外光、紫光和蓝光有效激发，并且在不同波长激发光下发射不同颜色的特征发射光，从而实现多模防伪和加密。

22、本发明还具体保护一种er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉在多模测温中的应用。

23、本发明的荧光材料为镨离子，铒离子共掺杂铌酸盐多模测温荧光材料，该材料可被近紫外光和紫光有效激发，在300k～500k温度范围内可以实现高效的荧光测温，且在不同的测温模式下均具有较高的灵敏度。该材料通过多种测温模式结合，实现了自校准能力以及一定温度范围的高精准度温度测量。

24、且本发明原料廉价易得，制备工艺简单，成品化学性质稳定，测温灵敏度高，制备得到的铌酸盐荧光材料是理想的多模测温用荧光材料。

25、优选地，所述多模测温范围为300k～500k。

26、该荧光粉具有温度敏感的特性，在323nm的紫外光照射下，当温度从300k上升到500k时，其发光颜色由红光逐渐变为青光。在fir模式下，绝对灵敏度最大值可接近0.049k-1，相对灵敏度最大值高达2.78％ k-1。在cie模式下，相对灵敏度最大值高达0.48％ k-1。而在378nm的紫外光照射下，当温度从300k上升到500k时，在fir模式下，绝对灵敏度最大值可接近0.063k-1，相对灵敏度最大值高达1.22％ k-1。因而所述镨离子，铒离子共掺杂铌酸盐可用于测温领域。

27、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

28、本发明的er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉可以近紫外光、紫光和蓝光有效激发。在254nm近紫外光激发下，该荧光粉呈现较亮的绿光；在365nm近紫外光激发下，该荧光粉呈现较亮的黄光；在455nm蓝光激发下，该荧光粉呈现较亮的红光，可实现较好的多模防伪效果。

29、且本发明的er3+、pr3+共掺杂铌酸盐荧光粉具有温度敏感的特性，在323nm的紫外光照射下，当温度从300k上升到500k时，其发光颜色由红光逐渐变为青光。在fir模式下，绝对灵敏度最大值可接近0.049k-1，相对灵敏度最大值高达2.78％ k-1。在cie模式下，相对灵敏度最大值高达0.48％ k-1。而在378nm的紫外光照射下，当温度从300k上升到500k时，在fir模式下，绝对灵敏度最大值可接近0.063k-1，相对灵敏度最大值高达1.22％ k-1，可用于测温领域。