一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法和应用与流程

本发明属于灌封胶，具体涉及一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法和应用。

背景技术：

1、有机硅灌封胶主要由乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂、抑制剂、导热填料等成分组成，具有有机硅的耐高低温性能、绝缘性能等特点，同时具有导热性能优异的特点，非常适合电子产品的灌封，起到散热、密封、减震等作用。

2、常规的有机硅灌封胶的导热系数一般在2w/(m·k)以下，可以满足大部分电子产品的使用需求，但是随着技术的不断发展，一些大功率的电子模块，比如2000w功率以上的电子模块，在一些特殊应用场景中的需求逐渐增多，因此对灌封胶的散热的要求越来越高，要求灌封胶的导热系数达到5w/(m·k)以上。

3、cn117384584a公开了一种导热系数达到4～6w/(m·k)的高导热灌封胶，该方案采用芳纶纤维、氮化硼和氧化铝作为微导热填料，抗沉降性能可以达到6个月，但是该方案提供的灌封胶的粘度较高，都在30000mpa·s以上。

4、cn112812740a公开了一种采用球形氧化铝为微填料，得到了一种低粘度、自流平性的灌封胶，其导热系数达到4w/(m·k)，但是该灌封胶的粘度最低也在24000mpa·s以上，对于小尺寸高功率的电子模块来讲，里面的缝隙很小，需要更低粘度的高导热灌封胶。

5、因此，针对上述技术问题，急需开发一种兼具低粘度和高导热性能的双组份有机硅灌封胶。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法和应用，所述双组份有机硅灌封胶兼具较低的粘度和较高的导热系数，满足小尺寸高功率的电子模块的灌封需求，且还具有硬度适中，抗沉降性能好和绝缘性好的特点。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种双组份有机硅灌封胶，所述双组份有机硅灌封胶包括a组分和b组分：

4、所述a组分包括改性乙烯基硅油a、端含氢硅油、交联氢硅油、导热填料a和抑制剂；

5、所述b组分包括改性乙烯基硅油b、导热填料b和铂催化剂；

6、所述改性乙烯基硅油a和改性乙烯基硅油b均由未改性乙烯基硅油和三甲基氯硅烷反应后得到。

7、由于通过增加导热填料的添加量来提高灌封胶的导热系数很容易导致灌封胶的粘度急剧升高，甚至变为固体失去流动性；一方面是由于导热填料粉料的比例提升后基胶的比例会下降，从而整个体系的粘度会上升；另一方面，加成型灌封胶的基胶主要组分为乙烯基硅油，乙烯基硅油在合成的过程中，由于原材料中有很微量的水存在会导致合成的乙烯基硅油中存在少量的硅羟基，当导热填料粉料的添加量达到一定的比例时，微量的硅羟基会迅速的与粉料表面残余的硅羟基产生氢键作用，导致体系的粘度突变甚至变成固体；

8、基于上述内容，本发明的发明人在研究过程中创造性地发现：通过三甲基氯硅烷对未改性乙烯基硅油进行处理，可以有效消除未改性乙烯基硅油中微量的硅羟基，与未改性乙烯基硅油相比，改性处理后的改性乙烯基硅油制备所得灌封胶具有更低的粘度，再与端含氢硅油以及交联氢硅油搭配作为基胶，进而可以在导热填料添加量较高的情况下，使所得灌封胶仍具有较低的粘度，进而能够满足小尺寸高功率的电子模块的灌封需求；此外，本发明提供的双组份有机硅灌封胶通过上述特定的a组分和b组分进行搭配，还具有硬度适中，抗沉降性能好和绝缘性好的特点。

9、优选地，所述a组分按照重量份包括如下组分：

10、

11、其中，所述改性乙烯基硅油a的用量可以为0.5重量份、0.7重量份、0.9重量份、1重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份或2重量份等。

12、所述端含氢硅油的用量可以为3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份、3.8重量份、4重量份、4.2重量份、4.4重量份、4.6重量份、4.8重量份或5重量份等。

13、所述交联氢硅油的用量可以为0.01重量份、0.02重量份、0.04重量份、0.06重量份、0.08重量份、0.1重量份、0.12重量份、0.14重量份、0.16重量份、0.18重量份或0.2重量份等。

14、所述导热填料a的用量可以为94.5重量份、94.7重量份、94.9重量份、95.1重量份、95.3重量份或95.5重量份等。

15、所述抑制剂的用量可以为0.001重量份、0.005重量份、0.01重量份、0.02重量份、0.04重量份、0.06重量份、0.08重量份或0.1重量份等。

16、优选地，所述b组分按照重量份包括如下组分：

17、改性乙烯基硅油b           4.5～5.5重量份；

18、导热填料b                 94.5～95.5重量份；

19、铂催化剂                  0.01～0.5重量份。

20、其中，所述改性乙烯基硅油b的用量可以为4.4重量份、4.7重量份、4.9重量份、5.1重量份、5.3重量份或5.5重量份等。

21、所述导热填料b的用量可以为94.5重量份、94.7重量份、94.9重量份、95.1重量份、95.3重量份或95.5重量份等。

22、所述铂催化剂的用量可以为0.01重量份、0.02重量份、0.04重量份、0.06重量份、0.08重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.5重量份等。

23、优选地，所述未改性乙烯基硅油和三甲基氯硅烷的质量比为(99～101):1，例如99:1、99.5:1、100:1、100.5:1或101:1等。

24、优选地，所述反应的温度为60～70℃，例如60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃等。

25、优选地，所述反应的时间为3～5h，例如3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h或5h等。

26、优选地，所述未改性乙烯基硅油的粘度为10～50mpa·s，例如10mpa·s、15mpa·s、20mpa·s、25mpa·s、30mpa·s、35mpa·s、40mpa·s、45mpa·s或50mpa·s等。

27、优选地，所述未改性乙烯基硅油的乙烯基含量为0.7～1.8mmol/g，例如0.7mmol/g、0.8mmol/g、0.9mmol/g、1mmol/g、1.2mmol/g、1.4mmol/g、1.6mmol/g或1.8mmol/g等。

28、优选地，所述端含氢硅油的粘度为5～15mpa·s，例如5mpa·s、6mpa·s、7mpa·s、8mpa·s、9mpa·s、10mpa·s、11mpa·s、12mpa·s、13mpa·s、14mpa·s或15mpa·s等。

29、优选地，所述端含氢硅油的氢含量为1.3～2.6mmol/g，例如1.3mmol/g、1.5mmol/g、1.7mmol/g、1.9mmol/g、2.1mmol/g、2.2mmol/g、2.4mmol/g或2.6mmol/g等。

30、优选地，所述交联氢硅油的粘度≤100mpa·s，例如100mpa·s、90mpa·s、80mpa·s、70mpa·s、60mpa·s或50mpa·s等。

31、优选地，所述交联氢硅油的氢含量为5～16mmol/g，例如5mmol/g、7mmol/g、9mmol/g、11mmol/g、13mmol/g、15mmol/g或16mmol/g等。

32、优选地，所述交联氢硅油中si-h与乙烯基的摩尔比为(0.05～0.15):1，例如0.05:1、0.07:1、0.09:1、0.11:1、0.13:1或0.15:1等。

33、优选地，所述导热填料a和导热填料b均包括球形氧化铝和碳化硅。

34、作为本发明的优选技术方案，选择上述球形氧化铝和碳化硅进行搭配，由于所述碳化硅的导热能力比球形氧化铝的更强，通过与球形氧化铝按照适宜的比例复配，在同等添加量下可以使所得灌封胶具有更高的导热系数，并且密度更低。

35、优选地，所述球形氧化铝和碳化硅的质量比为(55～115):(10～20)，例如55:10、65:12、70:14、75:16、80:18、90:19、110:20等。

36、优选地，所述球形氧化铝的d50粒径为2～90μm，例如2μm、10μm、15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm等。

37、进一步优选地，所述球形氧化铝的d50粒径分别为2μm、10μm和90μm，且三者的质量比为(5～15):(40～70):(10～20)，例如5:40:10、7:50:12、9:55:14、11:60:16、13:65:18或15:70:20等。

38、优选地，所述碳化硅的d50粒径为15～25μm，例如15μm、17μm、19μm、21μm、23μm或25μm等。

39、优选地，所述抑制剂包括2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇或3-辛基-1-丁炔-3-醇中的任意一种或至少两种的组合。

40、优选地，所述铂催化剂包括氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂或二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的任意一种或至少两种的组合。

41、优选地，所述b组分中还包括色浆包括红色浆、黑色浆或蓝色浆中的任意一种或至少两种的组合。

42、第二方面，本发明提供一种如第一方面所述双组份有机硅灌封胶的制备方法，所述制备方法包括a组分的制备和b组分的制备；

43、所述a组分的制备方法包括：将改性乙烯基硅油a、端含氢硅油、交联氢硅油、导热填料a和抑制剂进行混合，得到所述a组分；

44、所述b组分的制备方法包括：将改性乙烯基硅油b、导热填料b、铂催化剂和任选地色浆进行混合，得到所述b组分。

45、上述a组分和b组分在使用时按照1:1的质量比进行混合即可。

46、第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的双组份有机硅灌封胶在电子产品中的应用。

47、本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

48、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

49、本发明提供的双组份有机硅灌封胶包括a组分和b组分，所述a组分包括改性乙烯基硅油a、端含氢硅油、交联氢硅油、导热填料a和抑制剂，所述b组分包括改性乙烯基硅油b、导热填料b和铂催化剂；所述改性乙烯基硅油a和改性乙烯基硅油b均由未改性乙烯基硅油和三甲基氯硅烷反应后得到；通过添加上述改性乙烯基硅油，使所得双组份有机硅灌封胶兼具低粘度和高导热系数，导热系数可达到5w/(m·k)以上，粘度在20000mpa·s以下，还具有硬度适中、抗沉降性能好、绝缘性好的特点，满足小尺寸高功率的电子模块的灌封需求。