使用超声处理制造二氧化钛颜料的方法
【专利说明】使用超声处理制造二氧化钛颜料的方法 背景
[0001] 二氧化钛颜料与涂层配制品（包括油漆和油墨配制品）、纸组合物、聚合物组合物 和其他产品联合使用。此类颜料一般来说以粉末形式制造，取决于最终应用而具有特定性 质和特征。
[0002] 二氧化钛颜料可以通过硫酸盐法或氯化物法制造。
[0003] 在用于制造二氧化钛的硫酸盐法中，将钛矿渣溶解于硫酸中以形成硫酸氧钛。然 后使硫酸氧钛水解以形成水合二氧化钛。在煅烧炉中加热水合的二氧化钛以使二氧化钛晶 体生长到颜料尺寸。
[0004] 在用于制造二氧化钛的氯化物法中，将干燥二氧化钛矿砂与焦炭和氯一起馈入氯 化炉中以制造气态卤化钛（诸如四氯化钛）。将制造的卤化钛在专门设计的反应器中在高 温下纯化和氧化以制造具有所要粒度的二氧化钛粒子。典型地添加氯化铝到氧化反应器中 的卤化钛中以促进金红石形成并且控制粒度。然后冷却二氧化钛和气态反应产物，并且回 收二氧化钛粒子。
[0005] 不论通过硫酸盐法还是氯化物法制造，制造的二氧化钛粒子典型地进行其它加工 步骤。举例来说，通常使用的其它加工步骤包括：(a)使粒子分散于水性介质中以形成颜 料浆料（典型地使用分散剂，诸如多磷酸盐）；(b)湿式研磨所得颜料浆料以获得具有预定 粒度的二氧化钛粒子；（c)使一种或多种水合金属氧化物无机材料（诸如二氧化硅、二氧化 铈、氧化锆和/或氧化铝）沉淀到湿式研磨的二氧化钛浆料的粒子表面上；（d)使经处理的 粒子絮凝化并且通过过滤由水性浆料回收经无机氧化物处理的二氧化钛粒子；（e)洗涤经 过滤的粒子以去除其上的残余盐和杂质；（f)干燥经洗涤的过滤粒子以提供干燥二氧化钛 颜料粉末；和（g)流能研磨经干燥的颜料。在上述步骤期间形成的任何聚结物典型地在干 燥阶段期间经强化，并且通常需要能量密集型研磨以使聚结物分解成所要粒度。
[0006] 在颜料制造产业中，流能研磨步骤通常使用压缩空气、蒸汽或惰性气体执行。尽管 已经将其它加工步骤与流能研磨组合以尝试在降低成本下解聚结颜料，但此类步骤的磨损 性可能会不利地影响颜料上的涂层。
【发明内容】
[0007] 提供一种制造二氧化钛颜料的方法。所述方法包括制备二氧化钛粒子的水性浆 料。所述方法进一步包括使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的所述水性浆料。
【附图说明】
[0008] 图1描绘两种制造二氧化钛颜料的先前技术方法。
[0009] 图2描绘使用超声处理制造二氧化钛颜料的本发明方法的一个实施方案。
[0010] 图3描绘使用超声处理制造二氧化钛颜料的本发明方法的另一个实施方案。
[0011] 图4描绘关于实施例1的粒度分布概况。
【具体实施方式】
[0012] 根据本发明，提供一种制造二氧化钛颜料的方法。所述方法包括（a)制备二氧化 钛粒子的水性浆料；和（b)使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的水性浆料。本发明方法可 以是分批或连续方法。举例来说，本发明方法可以并入用于制造和处理（例如涂布）二氧 化钛粒子的连续方法中。
[0013] 水性浆料可以通过以下方式形成：使二氧化钛粒子分散于水性介质中以形成二氧 化钛粒子的水性浆料。可以添加分散剂（诸如多磷酸盐）到水性浆料中以促进二氧化钛粒 子于其中的分布。还可以使用其它类型的分散剂。
[0014] 举例来说，二氧化钛粒子可以通过硫酸盐法或氯化物法制造。在一个实施方案中， 二氧化钛粒子通过氯化物法制造。在另一个实施方案中，二氧化钛粒子通过硫酸盐法制造。
[0015] 通过硫酸盐法和氯化物法制造二氧化钛粒子的方法为本领域技术人员所熟知。举 例来说，在硫酸盐法中，将钛矿渣溶解于硫酸中以形成硫酸氧钛。然后使硫酸氧钛水解以形 成水合二氧化钛。在煅烧炉中加热水合的二氧化钛以使二氧化钛晶体生长到颜料尺寸。举 例来说，在氯化物法中，将干燥二氧化钛矿砂与焦炭和氯一起馈入氯化炉中以制造气态卤 化钛（诸如四氯化钛）。将制造的卤化钛在专门设计的反应器中在高温下纯化和氧化以制 造具有所要粒度的二氧化钛粒子。然后冷却二氧化钛和气态反应产物，并且回收二氧化钛 粒子。
[0016] 举例来说，在氯化物法中，可以在制造方法的气相氧化步骤期间将氯化铝作为金 红石化（rutilization)助剂和粒度控制剂连同卤化钛（例如四氯化钛）一起添加到反应 物中。氯化铝使得氧化铝进入颜料的晶格结构中。同样可以使用其它共氧化剂。在氧化步 骤期间形成的其它水合金属氧化物可以包括于颜料中用于各种目的，诸如粒度控制。
[0017] 在步骤（a)中形成的水性浆料可以包含以水性浆料的总重量计约五（5)重量％到 约六十五￠5)重量％的二氧化钛粒子。举例来说，在步骤（a)中形成的水性浆料可以包含 以水性浆料的总重量计约15重量％到约45重量％的二氧化钛粒子。进一步举例来说，在 步骤（a)中形成的水性浆料可以包含以水性浆料的总重量计约25重量％到约40重量％的 二氧化钛粒子。
[0018] 本发明方法包括使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的水性浆料。尽管不打算受任 何具体操作理论束缚，但相信超声处理诱发空穴形成并且通过使空穴破裂而产生冲击波。 破裂的空穴在粒子之中产生碰撞，并且通过磨削碰撞的粒子而引起颜料粒子解聚结并且大 小减小。
[0019] 超声处理步骤可以由任何合适的超声装置以分批模式或连续模式执行。
[0020] 举例来说，可以使用来自 Hielscher Ultrasound Technology 的 UIP2000 超声装 置。当使用这种装置时，可以通过执行超声处理步骤约20到约30秒而获得有效结果。除 由Hielscher Ultrasound Technology销售的UIP2000超声装置之外或作为其替代品，可 以使用其它类型的超声装置。应了解，可以执行使用超声处理的解聚结步骤更多或更少时 间，这取决于许多因素，例如整体方法是分批还是连续执行、超声装置的制造商、型号和功 率、样品的组成、待解聚结的量以及待解聚结的样品组合物的流速。举例来说，如本发明中 使用和描述，超声处理步骤的时间是关于使用来自Hielscher Ultrasound Technology的 UIP2000超声处理装置。本领域技术人员应能够基于以上因素调节使用超声处理的解聚结 步骤的时间，以便获得所要粒度。如将关于实施例1进一步论述，超声处理之前的粒度分布 是双峰的，平均粒度较高。超声处理的使用解聚结粒子，使其粒度从双峰变为单分散，平均 粒度比馈料低。
[0021] 超声装置典型地包括超声换能器和声极（sonotrode)。超声换能器通过电刺激产 生超声波，其通过声极转移到待声处理的介质。对声极的功率输入可以因超声装置而变化。 举例来说，对由Hielscher Ultrasound Technology销售的UIP2000超声装置（其最大功 率是2000瓦特（W))的功率输入可以在50%与100%的最大功率之间变化。声极可以按分 批和连续模式浸渍到浆料中多达其长度的约一半或如制造商所另外提出。
[0022] 举例来说，超声装置的声极典型地以分批模式放置于容器中的浆料中以进行声处 理以解聚结浆料内的粒子。继续对相同浆料样品进行声处理直到获得最终所要粒度。举例 来说，超声装置的声极典型地以连续模式放置于流动池反应器内部以便以再循环模式在较 长时间段内加工较大样品。含有待解聚结的粒子的馈料浆料将从一侧进入流动池反应器， 并且暴露于机械超声振动并且从另一侧离开所述池。浆料的流速可以通过在出口中产生背 压来调节以便进行有效声处理直到获得所要粒度。流动池的温度可以通过使冷或热水流动 通过环绕流动池的夹套来维持。取决于待声处理的样品和应用，流动池的温度可以进行调 节。举例来说，如将参考实施例1进一步论述，流动池的温度维持在60摄氏度下。应了解， 以上配置描述说明超声装置的典型配置并且最终配置可以因最终用途应用或其它因素而 变化。
[0023] 举例来说，以分批模式超声处理，在2升玻璃烧杯中在分散剂存在下在50%振幅 下超声处理2千克（kg)密度是1. 8的二氧化钛浆料（有无机氧化物涂层沉积于其上，并且 经洗涤）约一分钟直到约60%到约80%的粒子等于或小于0.63微米。随后干燥并且流体 能研磨经超声处理的浆料。
[0024] 举例来说，将含有分散剂的密度是1. 8的二氧化钛浆料（浆料在用无机氧化物处 理二氧化钛粒子并且洗涤之后而获得）泵送通过被连续超声处理的100毫升（ml)样品池。 调节衆料的流速以达到预定粒度，例如直到约60%到约80%的粒子等于或小于0. 63微米。 干燥并且随后流体能研磨经声处理的浆料。应了解，以上实例用于说明性目的并且不打算 限制本文中所述的本发明方法的范围。加工参数可以取决于颜料的最终用途应用、所用超 声装置和其功率以及超