步骤S160 :将超细粘土和两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到油井水泥 触变剂。
[0058] 对本发明实施例进行进一步的说明，在步骤S150中，在引发聚合反应之后，还包 括：
[0059] 在50°C恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物；
[0060] 对胶状粘稠物进行造粒、干燥和研磨处理，得到固体颗粒状产物。
[0061] 则步骤S160具体包括：将超细粘土和固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混 合，得到油井水泥触变剂。
[0062] 这里需要说明的是，步骤SllO-步骤S130中的容器为烧杯。在完成步骤S130后， 将pH在6和7之间的物质倒入三颈瓶中，并继续进行后续步骤。因此，步骤S140-步骤S160 中的容器为三颈瓶。
[0063] 由于烧杯的开口较大，因而便于待溶解的试剂的加入，而不会洒出，保证了油井水 泥触变剂的制备精度。本发明实施例还通过对三颈瓶的应用，可以将温度计插入第一个瓶 口中，对三颈瓶中试剂的温度进行测量；还可以向第二个瓶口中通入氮气，保证无氧环境； 还可以将搅拌机的搅拌端插入第三个瓶口中，对三颈瓶中的试剂进行搅拌。此外，由于三颈 瓶的瓶口较小，因而便于瓶口的密封。本发明实施例还可以根据不同的制备需求，向三颈瓶 中通入不同的气体和/或将不同的设备伸入三颈瓶中，本发明实施例对此不作出具体的限 制。
[0064] 实施例三
[0065] 称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15份、丙烯酸5份于加入适量蒸馏水的烧杯 中，搅拌溶解。然后滴加氢氧化钠溶液调节体系pH = 6. 5,并倒入清洗干净的三颈瓶中。再 加入70份丙烯酰胺和10份阳离子单体，并充入氮气，开启搅拌。等单体全部溶解后开启加 热装置，对三颈瓶中的混合液进行加热。当体系温度达到35°C时，加入0. 5份引发剂，引发 聚合反应。在50°C恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物。将合成的胶状粘稠物经造 粒、干燥、研磨得到固体颗粒状产物，将超细粘土和固体颗粒状产物以质量比为10:1的比 例混合均匀制成新型触变剂，标记为1#样品。
[0066] 称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、丙烯酸10份于加入适量蒸馏水的烧杯 中，搅拌溶解。然后滴加氢氧化钠溶液调节体系pH = 6. 5,并倒入清洗干净的三颈瓶中。再 加入50份丙烯酰胺和15份阳离子单体，并充入氮气，开启搅拌。等单体全部溶解后开启加 热装置，对三颈瓶中的混合液进行加热。当体系温度达到35°C时，加入0. 5份引发剂，引发 聚合反应。在50°C恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物。将合成的胶状粘稠物经造 粒、干燥、研磨得到固体颗粒状产物，将超细粘土和固体颗粒状产物以质量比为10:1的比 例混合均匀制成新型触变剂，标记为2#样品。
[0067] 对制得的新型触变剂样品进行性能评价
[0068] 按照静切力法和滞后环法对触变剂样品的触变性能进行评价。按照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》中规定的试验方法对触变剂样品对水泥浆其他性能的影 响进行评价。表1和图2为加入触变剂1#、2#样品对水泥浆的触变性影响的评价，表2为 触变剂1#、2#样品对水泥浆其他性能影响的评价。其中，触变剂评价所用水泥浆基础配方 (质量比）为：G级水泥100+降失水剂4. 0+水43. 0+触变剂样品（加量见表中所示）（水 泥浆密度为I. 88g/cm3)。
[0069] (1)用静切力法测试不同温度下不加触变剂和加入触变剂1#、2#样品后的水泥浆 的触变性，测试结果见表1。用滞后环法测定不加触变剂和加入触变剂1#、2#样品后的水泥 浆的触变性，测试温度为75°C，测试结果见图1。
[0071] 表1用静切力法测定不同温度下水泥浆触变性的试验结果
[0072] 由上述实验结果可知，加入少量1#、2#触变剂样品后，水泥浆的静切力和滞后环 都明显增加，表现出很强的触变性。另外，随着温度的升高，加入1#、2#触变剂样品的水泥 浆的触变性不但没有降低反而增加，表现出在较高温度下具有很强的触变性，从而更有利 于其在实际固井施工中发挥作用。
[0073] (2)测试1#、2#触变剂样品在不同加量下水泥浆的其他性能，测试温度为75°C，测 试结果如表2。
[0074]
[0075] 表2水泥浆的综合性能表
[0076] 由表2可知，加入1#、2#触变剂样品对水泥浆的稠化、失水及抗压强度等性能无不 良影响，水泥浆的综合性能良好，可满足施工要求。
[0077] 综上所述，本发明实施例提供的油井水泥触变剂不仅可明显提高水泥浆的触变 性，而且能使水泥浆在较高温度下仍然保持良好的触变性，且对水泥浆的其他性能无不良 影响，水泥浆的综合性能良好，从而更有效地封堵了漏层和防止了流体的窜流。
[0078] 尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造 性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优 选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0079] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精 神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1. 一种油井水泥触变剂，其特征在于，包括：超细粘土和两性聚合物，且所述超细粘土 和所述两性聚合物的质量比是10:1。2. 如权利要求1所述的油井水泥触变剂，其特征在于，所述两性聚合物是采用水溶液 自由基聚合的方法合成的四元共聚物。3. 如权利要求2所述的油井水泥触变剂，其特征在于，所述四元共聚物包括：丙烯酰 胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和一种阳离子单体，且所述丙烯酰胺、所述2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、所述丙烯酸和所述阳离子单体的重量份配比为：丙烯酰胺35-80 份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10-50份，丙烯酸5-15份，阳离子单体5-30份。4. 如权利要求3所述的油井水泥触变剂，其特征在于，所述阳离子单体为二甲基二烯 丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或十八烷基二甲基烯丙基氯化铵。5. -种油井水泥触变剂的制备方法，其特征在于，所述方法用于制备如权利要求1-4 中任一项所述的油井水泥触变剂，包括： 向容器中加入蒸馏水； 向所述容器中加入10-50份所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和5-15份所述丙烯酸， 并搅拌溶解； 对所述容器中的物质进行酸碱调和，使所述物质的PH在6和7之间； 向所述容器中加入35-80份所述丙烯酰胺和5-30份所述阳离子单体，并搅拌溶解； 对所述容器进行加热，加入引发剂，引发聚合反应，得到所述两性聚合物； 将超细粘土和所述两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到所述油井水泥触变 剂。6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述对所述容器中的物质进行酸碱调 和，包括：向所述容器中加入氢氧化钠溶液，对所述物质进行酸碱调和。7. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述向所述容器中加入35-80份所述 丙烯酰胺和5-30份所述阳离子单体之后，还包括：向所述容器中充入氮气进行保护。8. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加入引发剂，包括：当所述容器中 的物质的温度达到30-40°C时，加入所述引发剂。9. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述引发聚合反应之后，还包括： 在50°C恒温水浴下反应4-6小时后制得胶状粘稠物； 对所述胶状粘稠物进行造粒、干燥和研磨处理，得到固体颗粒状产物； 所述将超细粘土和所述两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，包括： 将所述超细粘土和所述固体颗粒状产物以质量比为10:1的比例混合。10. 如权利要求5-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为氧化还原类 体系为主的复合引发剂。
【专利摘要】本发明涉及油井水泥外加剂技术领域，公开了一种油井水泥触变剂及其制备方法。其中，该方法包括：向容器中加入蒸馏水；向容器中加入10-50份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和5-15份丙烯酸，并搅拌溶解；对容器中的物质进行酸碱调和，使物质的pH在6和7之间；向容器中加入35-80份丙烯酰胺和5-30份阳离子单体，并搅拌溶解；对容器进行加热，加入引发剂，引发聚合反应，得到两性聚合物；将超细粘土和两性聚合物以质量比为10:1的比例混合，得到油井水泥触变剂。本发明解决了现有技术中油井水泥触变剂的触变性不强、对温度敏感和综合性能不强的技术问题，更好地实现了封堵漏层和防止流体窜流的技术效果。
【IPC分类】C04B24/26, C09K8/467
【公开号】CN105018055
【申请号】CN201510456038
【发明人】卢海川, 邢秀萍, 李洋, 尚光远, 谢承斌, 李立荣, 王建东
【申请人】天津中油渤星工程科技有限公司, 中国石油集团海洋工程有限公司, 中国石油天然气集团公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月29日