非离子法制备水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯是20世纪40年代新开发的一类人工合成聚合物，其分子主链中含有许多 重复的氨基甲酸酯链段。聚氨酯被誉为性能最优异的树脂，应用于涂料中能带来许多优异 的性能，如坚硬、柔韧、耐磨、耐化学品、附着力强、成膜温度低、可室温固化等。但是，传统的 溶剂型聚氨酯涂料在合成过程中需要使用大量的有机溶剂，在施工时配制涂料也需要添加 不少有机溶剂稀释，所以溶剂型聚氨酯涂料会释放大量的挥发性有机化合物，对人体和环 境造成危害。水性聚氨酯涂料是以水作为分散介质替代传统溶剂型聚氨酯涂料中的有机溶 剂发展起来的新型涂料，可配制成不含或仅含少量有机溶剂的涂料。
[0003] 水性双组分聚氨酯涂料是指由含-NCO基的水性异氰酸酯固化剂（A组分）和 含-OH基的水性多元醇（B组分）组成的一种涂料。与溶剂型涂料相比，它具有环保、使用 方便、与其他树脂相容性好和易于改性等特点。与单组分水性聚氨酯涂料相比，它具有应用 范围广、力学性能优异、耐水性好、耐化学品性好和耐候性好等特点。能分散于水中的水性 异氰酸酯固化剂作为水性双组分聚氨酯涂料的关键组分，决定了聚氨酯漆膜的性能，因而 成为国内外研究的重点。
[0004] 现有的水性异氰酸酯固化剂可分为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯两大类。国 内此项研究起步较晚，所制得产品有很多不足之处，如亲水性不佳、适用期短、与其他树脂 相容性差、粒径大、易结块和成本高等缺点。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是要解决现有制备水性异氰酸酯固化剂的方法复杂、制得的水性异 氰酸酯固化剂稳定性较差以及与其他树脂相容性差的问题，而提供一种非离子法制备水性 双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的方法。
[0006] 本发明的非离子法制备水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的方法按 以下步骤进行：
[0007] -、称取8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯、8~12份聚乙二醇单甲醚、2~4份三 羟甲基丙烷、23~33份丙酮和35~45份水备用；
[0008] 二、将步骤一称取的8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯和步骤一称取的23~33份 丙酮中的18~24份丙酮混合，然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/ min的条件下搅拌均匀，使甲苯-2, 4-二异氰酸酯完全分散溶解，得到甲苯-2, 4-二异氰酸 酯的丙酮溶液；
[0009] 三、将步骤一称取的8~12份聚乙二醇单甲醚用步骤一称取的23~33份丙酮中 的1~3份丙酮稀释，稀释后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤二得到 的甲苯-2, 4-二异氰酸酯的丙酮溶液中，再在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~ 300r/min的条件下搅拌反应，搅拌反应时间为0. 8h~I. 2h，得到反应溶液；
[0010] 四、将步骤一称取的2~4份三羟甲基丙烷用步骤一称取的23~33份丙酮中的 4~6份丙酮溶解，完全溶解后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤三得到 的反应溶液中，然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌 反应，搅拌反应时间为〇. 4h~0. 6h ;
[0011] 五、将步骤四后的产物冷却至室温，然后加入步骤一称取的35~45份水进行乳 化，加水速度为75滴/min~300滴/min，加水的同时开始进行搅拌，搅拌速度为450r/ min~550r/min，水全部加入后停止搅拌，完成乳化，然后在室温和真空度为-0.1 MPa的条 件下静置30min去除丙酮，得到水性异氰酸酯固化剂。
[0012] 本发明的有益效果
[0013] 本发明采用非离子法制备水性异氰酸酯固化剂，确定了原料加入顺序、配比、加入 方式和反应温度等条件，发明了一种稳定可靠、乳化效果好、贮存稳定性好的水性双组分聚 氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。
[0014] 1、本发明的制备方法简便可靠、不易爆聚，合成所用原料种类少，适用于实际生 产。
[0015] 2、本发明制备的水性异氰酸酯固化剂为非离子型。非离子法制备的水性异氰酸酯 对电解质不敏感，且配制的涂料稳定性较好。
[0016] 3、本发明制备的水性异氰酸酯固化剂易于乳化且能保证其-NCO基团含量在 3% _5%〇
[0017] 4、制备的水性异氰酸酯固化剂贮存稳定性好，产品状态为乳白色泛蓝光的半透明 乳液。
[0018] 5、制备的水性异氰酸酯固化剂粘度适中，粘度为625. 8mPa · s，且与水性羟基树脂 具有良好的相容性。
【附图说明】
[0019] 图1为试验一得到的水性异氰酸酯固化剂状态图。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0020] 一：本实施方式的非离子法制备水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰 酸酯固化剂的方法按以下步骤进行：
[0021] 一、称取8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯、8~12份聚乙二醇单甲醚、2~4份三 羟甲基丙烷、23~33份丙酮和35~45份水备用；
[0022] 二、将步骤一称取的8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯和步骤一称取的23~33份 丙酮中的18~24份丙酮混合，然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/ min的条件下搅拌均匀，使甲苯-2, 4-二异氰酸酯完全分散溶解，得到甲苯-2, 4-二异氰酸 酯的丙酮溶液；
[0023] 三、将步骤一称取的8~12份聚乙二醇单甲醚用步骤一称取的23~33份丙酮中 的1~3份丙酮稀释，稀释后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤二得到 的甲苯-2, 4-二异氰酸酯的丙酮溶液中，再在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~ 300r/min的条件下搅拌反应，搅拌反应时间为0. 8h~I. 2h，得到反应溶液；
[0024] 四、将步骤一称取的2~4份三羟甲基丙烷用步骤一称取的23~33份丙酮中的 4~6份丙酮溶解，完全溶解后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤三得到 的反应溶液中，然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌 反应，搅拌反应时间为〇. 4h~0. 6h ;
[0025] 五、将步骤四后的产物冷却至室温，然后加入步骤一称取的35~45份水进行乳 化，加水速度为75滴/min~300滴/min，加水的同时开始进行搅拌，搅拌速度为450r/ min~550r/min，水全部加入后停止搅拌，完成乳化，然后在室温和真空度为-0.1 MPa的条 件下静置30min去除丙酮，得到水性异氰酸酯固化剂。
[0026] 本实施方式采用非离子法制备水性异氰酸酯固化剂，确定了原料加入顺序、配比、 加入方式和反应温度等条件，发明了一种稳定可靠、乳化效果好、贮存稳定性好的水性双组 分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。
[0027] 1、本实施方式的制备方法简便可靠、不易爆聚，合成所用原料种类少，适用于实际 生产。
[0028] 2、本实施方式制备的水性异氰酸酯固化剂为非离子型。非离子法制备的水性异氰 酸酯对电解质不敏感，且配制的涂料稳定性较好。
[0029] 3、本实施方式制备的水性异氰酸酯固化剂易于乳化且能保证其-NCO基团含量在 3% _5%〇
[0030] 4、制备的水性异氰酸酯固化剂贮存稳定性好，产品状态为乳白色泛蓝光的半透明 乳液。
[0031] 5、制备的水性异氰酸酯固化剂粘度适中，粘度为625. 8mPa · s，且与水性羟基树脂 具有良好的相容性。
【具体实施方式】 [0032] 二：本实施方式与一不同的是：步骤二中将步骤一称 取的9. 5份甲苯-2, 4-二异氰酸酯和步骤一称取的23~33份丙酮中的21. 5份丙酮混合。 其他步骤及参数与一相同。
【具体实施方式】 [0033] 三：本实施方式与一或二不同的是：步骤二中在温度 为70°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌均匀。其他步骤及参数与一或 二相同。
【具体实施方式】 [0034] 四：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤三中将 步骤一称取的9. 6份聚乙二醇单甲醚用步骤一称取的23~33份丙酮中的2份丙酮稀释。 其他步骤及参数与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0035] 五：本实施方式与一至四之一不同的是：步骤三中稀 释后以滴加速度为75滴/min滴加到步骤二得到的甲苯-2, 4-二异氰酸酯的丙酮溶液中。 其他步骤及参数与一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0036] 六：本实施方式与一至五之一不同的是：步骤三中在 温度为70°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌反应，搅拌反应时间为lh，得到反应溶 液。其他步骤及参数与一至五之一相同。
[0037]
【具体实施方式】七：本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是：步骤四中将 步骤一称取的2. 4份三羟甲基丙烷用步骤一称取的23~33份丙酮中的5份丙酮溶解。其 他步骤及参数与【具体实施方式】一至六之一相同。
【具体实施方式】 [0038] 八：本实施方式与一至七之一不同的是：步骤四中完 全溶解后以滴加速度为75滴/min滴加到步骤三得到的反应溶液中。其他步骤及参数与具 体实施方式一至七之一相同。
【具体实施方式】 [0039] 九：本实施方式与一至八之一不同的是：步骤四中在 温度为70°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌反应，搅拌反应时间为0. 5h。其他步骤 及参数与一至八之一相同。
【具体实施方式】 [0040] 十：本实施方式与一至九之一不同的是：步骤五中将 步骤四后的产物冷却至室温，然后加入步骤一称取的40份水进行乳化，加水速度为185滴 /min，加水的同时开始进行搅拌，搅拌速度为500r/min，水全部加入后停止搅拌，完成乳化。 其他步骤及参数与一至九之一相同。
[0041]