背胶硅胶片的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机娃材料技术领域，设及一种背胶硅胶片的制备方法。 技术背景
[0002] 有机娃材料具有耐高低溫、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、耐腐蚀等优异 特性，在化工领域得到广泛应用，尤其是在导热技术领域中，含有机娃的导热界面材料是主 要的导热材料品种。有机娃导热界面材料主要应用于电气设备中发热部位与散热部位之 间，发挥热传导、密封及绝缘功能，产品形式包括娃脂和硅胶片。
[0003] 硅胶片一般表面不具有粘性，使用过程难W固定，操作不便，且在没有其他固定措 施的情况下在发热与散热部位之间放置后容易因为震动等发生移动，导致可靠性降低。现 有技术一般通过将硅胶片与双面胶层复合，得到背胶的硅胶片，其中的双面胶层一般采用 丙締酸醋双面胶，而该胶层材质与硅胶相容性差，两者粘合效果差，易发生分离，需要用油 性处理剂对界面进行处理，但油性处理剂具有挥发性和毒性，不环保，而且硅胶片长期受热 后其中的硅油渗出，会将处理剂溶解，导致硅胶层与丙締酸双面胶发生分离，影响硅胶片的 导热性能和可靠性。
【发明内容】
[0004] 针对上述现有技术的不足，本发明提供一种背胶硅胶片的制备方法，本发明的方 法通过对胶粘剂层与硅胶层接触界面进行表面处理，使胶粘剂层与硅胶层之间的粘合强度 显著提高，进而提高背胶硅胶片在实际应用中的可靠性和耐久性。 阳〇化]本发明的目的通过W下技术方案实现：
[0006] 背胶硅胶片的制备方法，所述背胶硅胶片包括丙締酸醋胶粘剂层，所述制备方法 包括W下步骤：
[0007] A1、将包括含乙締基的有机聚硅氧烷、交联剂和销催化剂的娃橡胶组合物的组分 混合，得到混合物；
[000引B1、对丙締酸醋胶粘剂层的待贴合表面用处理剂进行涂布处理，将步骤A1的混合 物与涂布处理后的丙締酸醋胶粘剂层压延复合，固化，使混合物在丙締酸醋胶粘剂层经涂 布处理后的表面形成硅胶层，得到背胶硅胶片；
[0009] 所述处理剂包括含氨有机聚硅氧烷。
[0010] 或者，背胶硅胶片的制备方法，所述背胶硅胶片包括硅胶层和丙締酸醋胶粘剂层， 所述制备方法包括W下步骤：
[0011] A2、将包括含乙締基的有机聚硅氧烷、交联剂和销催化剂的娃橡胶组合物的组分 混合后压延、固化，得到硅胶层；
[0012] B2、对丙締酸醋胶粘剂层和/或步骤A2的硅胶层的待贴合表面用处理剂进行涂布 处理，然后将丙締酸醋胶粘剂层贴合到硅胶层上，加热，得到背胶硅胶片；
[0013] 所述处理剂包括含氨有机聚硅氧烷。
[0014] 本发明的背胶硅胶片中，可W包括硅胶层和贴合在硅胶层一个或两个表面上的胶 粘剂层，从而获得单面或双面背胶的硅胶片。
[0015] 本发明提供背胶硅胶片的两种制备方法，均通过对硅胶层与丙締酸醋胶粘剂层发 生贴合或接触的表面进行处理剂涂布处理，提高两者的粘合强度。
[0016] 所述制备方法中，固化没有特殊限制。优选地，步骤B1及A2中，固化的条件为固 化溫度40~90°C，固化时间10~30min。
[0017] 优选地，步骤B2中，所述加热的条件为加热至溫度40~90°C反应时间10~ 30min。加热完成后冷却至室溫，得到背胶硅胶片。
[0018] 本发明的背胶硅胶片中，可W包括一个W上的基材层，该基材层一般与硅胶层复 合，但应当保证与丙締酸醋胶粘剂层贴合或接触的为硅胶层的表面，使片材中丙締酸醋胶 粘剂层与硅胶层实现有效粘合，提高片材的应用可靠性，其中含基材层的硅胶层的制备方 法为现有技术。两种制备方法中所述的压延可采用模压、漉压、流延等方式。同时，硅胶层 可W采用市售硅胶片，可列举深圳市安品有机娃有限公司的AP-1503、AP-3002,Laird的 化1口]?220,ChomericsDivision的T肥RM-A-GAP579,贝格斯的GapPad1500 等。
[0019] 优选地，所述硅胶层的shore00硬度为5~80。所述硅胶层的shore00硬度根 据标准ASTMD2240测试。
[0020] 所述含氨有机聚硅氧烷为含两个或两个W上与娃连接的氨基的有机聚硅氧烷，与 娃连接的氨基的位置可W是在侧链上、分子末端或同时位于分子末端和侧链上，优选与娃 连接的氨基的位置在分子末端或同时位于分子末端和侧链上，并且含有至少两个与娃连接 的氨基。优选地，所述含氨有机聚硅氧烷的含氨量为0. 01~1 % (质量），在25°C的黏度为 10-500mPa?S，含氨量为含氨有机聚硅氧烷所含娃氨键中氨基的质量百分含量。
[0021] 优选地，含氨有机聚硅氧烷选自=甲基娃氧基封端的聚甲基氨硅氧烷、=甲基娃 氧基封端的甲基氨硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氨娃氧基封端的甲基氨硅氧烷 与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氨娃氧基封端的甲基氨硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚 物、二甲基氨娃氧基封端的聚二甲基硅氧烷、=甲基娃氧基封端的甲基氨硅氧烷与甲基苯 基硅氧烷的共聚物、=甲基娃氧基封端的甲基氨硅氧烷与甲基（3,3,3-=氣丙基）硅氧烷 的共聚物、环状甲基氨聚硅氧烷或四（二甲基氨娃烷氧基）硅烷中的一种或几种。
[0022] 所述丙締酸醋胶粘剂层的厚度没有特殊限制，所述丙締酸醋胶粘剂层可W直接采 用丙締酸醋双面胶带，或由丙締酸醋胶粘剂涂布形成涂层后交联固化，得到丙締酸醋胶粘 剂层。所述丙締酸醋双面胶带可选择的商品包括3M467MP、3M468MP、3M927、3M950、3M966、3M 9460、3M9469、3M9473、3M9471、3M9472LE、3M9472、3M9472、3M9471LE、3M947化E、3M9671LE、 3M967化E、3M9458、3M9485、3M9703、3M9502、3M944細、3M9448B、3M9080、3M9075、3M9070、 3M6408、3M9888T等，商品包括基材时除去基材即得胶粘剂层。所述丙締酸醋胶粘剂的具体 种类及商品没有特殊限制，包括深圳市安品有机娃材料有限公司、北京市天山新材料技术 公司、嘉兴市嘉港合成材料有限公司生产的丙締酸醋胶粘剂。
[0023] 所述娃橡胶组合物中，含乙締基的有机聚硅氧烷为分子中含有两个或两个W上 与娃连接的乙締基的有机聚硅氧烷，乙締基的位置可W是侧基或同时位于分子末端和侧 链上。优选地，所述含乙締基的有机聚硅氧烷中乙締基含量为0. 〇3-5%，25°C的黏度为 50-50000mPa?s〇
[0024] 娃橡胶组合物中所述含乙締基的有机聚硅氧烷可列举a，《-二乙締基聚二甲基 硅氧烷、甲基苯基乙締基娃氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙締基娃氧基封端的聚甲 基苯基硅氧烷、^甲基乙締基娃氧基封端的甲基苯基硅氧烷与^甲基硅氧烷的共聚物。
[00巧]所述交联剂为含氨有机聚硅氧烷，其分子中具有至少=个娃氨键，且娃氨键的位 置可W是侧基或同时位于分子末端和侧链上，优选位于侧链上。优选地交联剂含氨量为 0. 01 %-0. 3% (质量），本发明中含氨量为交联剂娃氨键中氨原子的质量百分比，在25°C的 黏度为l〇-l〇〇〇mPa?S，更优选为 30-300mPa?S。
[00%] 交联剂可列举=甲基娃氧基封端的聚甲基氨硅氧烷、=甲基娃氧基封端的甲基氨 硅氧烷与^甲基硅氧烷的共聚物、^甲基氨娃氧基封端的甲基氨硅氧烷与甲基苯基硅氧烷 的共聚物、二甲基氨娃氧基封端的甲基氨硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物等。
[0027] 优选地，所述娃橡胶组合物包括填料，所述填料包括导热填料、增量填料、颜填料 等，种类根据具体需要而定，更优选的，所述娃橡胶组合物包括导热填料，所述导热填料为 氧化儀、氧化侣、氧化铁、氧化巧、氧化铁、二氧化娃、氮化侣、氮化棚和氮化娃中的一种或几 种，所述导热填料的粒径没有特殊限制。所述导热填料可部分或全部替换为阻燃填料、增量 填料等，W满足特殊性能要求。
[00測所述销催化剂没有特殊限制，可列举销微粉、销黑、氯销酸、四氯化销、締控的销络 合物、幾基的销络合物或含有W上销族催化剂的热塑性有机树脂粉末，优选为销金催化剂 或氯销酸。
[0029] 优选地，所述娃橡胶组合物中，交联剂中氨基的摩尔量与含乙締基的有机聚娃氧 烧中乙締基的摩尔量之比为（0. 4~1) :1。
[0030] 优选地，所述娃橡胶组合物包括导热填料，所述娃橡胶组合物包括W下按重量份 数计的组分：
[0031] (a) 含乙娇基的有机聚珪氣焼 70-50符 (b) 交联剂 10~100 (C)导热填料 100~980 (d.)错催化剂 化01~10。
[0032] 更优选的，所述娃橡胶组合物包括导热填料，所述娃橡胶组合物包括W下按重量 份数计的组分：
[0033] U)含乙婦基的有机聚珪氧挽 70~300 (b)交联刘 10--50 (C)导热壤料 700~950 (d)锅催化剂 0.(n~5。
[0034] 所述将处理剂涂布在待贴合表面的涂布方式包括但不限于刷涂、喷涂等，通过涂 布使处理剂在待贴合表面形成均一的厚度较薄的涂层。为了使处理剂在待贴合表面形成均 一的厚度较薄的涂层，当处理剂的粘度或者含氨量较高时，优选先用溶剂将其稀释，得到处 理液，再将处理液涂布在待贴合表面，干燥除去溶剂，即可得到均一且厚度较薄的涂层。所 述溶剂包括但不限于低分子量甲基硅油、甲苯、异丙醇、四氯化碳、乙酸乙醋等。具体操作 中，优选处理剂涂布的量为0. 05~0. 15g/m2。
[0035] 需要指出，本发明所述25°C的黏度为物质在25°C的动力粘度值。
[0036] 本发明的有益效果是：本发明通过对丙締酸醋胶粘剂层与硅胶层的接触表面进行 特殊预处理，使层间粘合强度显著提高，显著改善片材的耐久性和可靠性。
【具体实施方式】
[0037] 下面给出本发明背胶硅胶片的制备方法的具体实施例。
[0038] 实施例1~4中用于制备背胶硅胶片的丙締酸醋胶粘剂层材料W及娃橡胶组合物 中物质的用量及对比实施例1用于制备对