一种超疏水粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种超疏水粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]自然界中，荷叶、水稻叶等植物的表面因其独特的微观结构和蜡质结构展现了疏水性能，水滴滴在叶子表面立即形成球形液滴，滚动带走灰尘和细菌。这种超疏水现象源自其表面的低表面能和独特的粗糙度。由于具有许多独特的表面性能，如自清洁、防腐蚀、疏水性等，超疏水粉末在很多领域具有应用价值，例如添加到油漆、车蜡或塑料中，也可以直接涂覆在材料的表面使其拥有自清洁功能。超疏水粉末制备的自清洁涂层可以减少维修频率以及水和清洁剂的使用。
[0003]国际上对超疏水性材料的研究始于20世纪50年代，到20世纪90年代末，随着表面科学技术的发展尤其是表面研究技术手段的提高，模仿天然超疏水材料表面结构及性能，制备超疏水涂膜引起了人们的关注。目前人工超疏水材料表面的机械强度不甚理想，而且长期暴露于大气环境中时，受到各种污染物和灰尘的影响，加之光照、辐射等一系列因素的持续作用，导致表面超疏水性能降低甚至丧失；大多数人工超疏水材料的制备方法也存在实验条件苛刻、步骤繁琐、成本高等问题，无法工业化应用。例如专利CN101646622B公开了一种制备疏水气凝胶的方法，在酸性硅酸钠溶液中加入非离子表面活性剂，形成硅胶，最后在硅胶与混合溶剂中加入甲硅烷化剂反应制备疏水粉末。其反应过程要在低压下进行，并且需要在流化床分散干燥剂中干燥。
[0004]专利CN102925028A公开了一种疏水粉末涂料的制备方法，将疏水树脂粉体通过高速粉碎机进行预粉碎，然后与纳米陶瓷颗粒通过双螺杆挤出机熔融挤出，最后再次高速粉碎过筛后得到疏水粉末涂料。其原理是通过物理方法将已具备疏水性能的树脂与纳米陶瓷颗粒混合得到疏水粉末。该方法中采用纳米陶瓷颗粒为原料，成本较高，并且纳米陶瓷颗粒要经过预处理，制备过程中需要多次粉碎，步骤繁琐。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种超疏水粉末的制备方法，成本低，工艺简单，适于工业生产。
[0006]本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案:
[0007]—种超疏水粉末的制备方法，其包括以下步骤:
[0008](1)含Si02悬浊液的制备:将正硅酸酯与小分子一元醇加入去离子水中，再滴加氨水溶液调节pH值至9.5?11，室温下反应4?7h后得到含Si02悬浊液；
[0009](2)Si02m米粒子的制备:将步骤(1)所得含Si02悬浊液静置12_30h，待其分层后除去上层清液，并用溶剂对下层沉淀物进行洗涤，然后干燥得到Si02纳米粒子；
[0010](3)超疏水粉末的制备:将步骤⑵所得的Si02纳米粒子、硅烷偶联剂加入有机溶剂中，其中Si02纳米粒子与硅烷偶联剂的质量体积比为0.3-0.5g/10mL，充分混合后在40?50°C下搅拌反应15?20h，得到悬浊液，再将所得的悬浊液静置12-30h，除去上层液体，将下层沉淀物干燥得到超疏水粉末。
[0011]按上述方案，步骤(1)所述室温为10-30°c。
[0012]按上述方案，步骤(1)所述正硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯，优选为正硅酸乙酯；所述小分子一元醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，优选为乙醇。
[0013]优选的是,步骤⑴滴加氨水溶液调节pH值至9.5。
[0014]按上述方案，步骤⑴所述正硅酸酯与小分子一元醇的摩尔比为1:4。
[0015]按上述方案，步骤(2)所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或乙醚，优选为乙醇。
[0016]按上述方案，步骤(3)所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷；步骤(3)所述有机溶剂为丙酮或甲基异丁基酮。
[0017]按上述方案，步骤(2)和步骤(3)所述干燥是在烘箱中于80?100°C干燥24小时，优选的温度为80°C。
[0018]按上述方案，步骤(3)所述搅拌反应时间优选为16h。
[0019]本发明还包括根据上述方法制备的超疏水粉末，所述超疏水粉末接触角大于等于170°，为具有纳米尺寸粗糙度，微米尺寸粒径的纳/微二次结构超疏水粉末。
[0020]本发明的有益效果在于:1、本发明由正硅酸酯与小分子一元醇反应制备Si02纳米粒子，制备方法简单，没有使用乳化剂和纳米材料，成本低，参数易于控制，重复性高，因而适于工业化生产；2、本发明制备的Si02m米粒子粒径为20-100nm，进一步进行表面修饰，通过毛细管力、溶剂化力等的作用，利用表面化学本征疏水和纳微结构的物理疏水的协同作用制备出具有纳米尺寸粗糙度，微米尺寸粒径的纳/微二次结构超疏水粉末；3、本发明制备的超疏水粉末的接触角达170°以上。
【附图说明】
[0021]图1为本发明实施例1所制备的超疏水粉末应用于载玻片上的水滴形貌图；
[0022]图2与图3为实施例1所制备的超疏水粉末的场发射扫描电子电镜图；
[0023]图4为实施例1所制备的超疏水粉末进行超声波分散后的场发射扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0024]为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
[0025]本发明实施例所用氨水浓度为25%。
[0026]实施例1
[0027](1)含Si02悬浊液的制备:将0.lmol正硅酸乙酯、0.4mol无水乙醇与1.8mL去离子水混合，滴加氨水调节pH值为9.5，室温下反应6h得到白色含Si02悬浊液；
[0028](2)Si02纳米粒子的制备:将所得含Si02悬浊液静置24h，待其分层后除去上层清液，并用无水乙醇对下层沉淀物进行洗涤，洗涤3次，并放入80°C烘箱中干燥24h得到Si02纳米粒子；
[0029](3)超疏水粉末的制备:将0.3gSi02纳米粒子、10mL三甲基氯硅烷加入20mL丙酮中，充分混合后在50°C下搅拌反应16h，得到悬浊液，再将所得的悬浊液静置24h，除去上层液体，将下层沉淀物放入80°C的烘箱中干燥24h得到超疏水粉末。
[0030]将本实施例步骤(3)所含超疏水粉末的悬浊液旋涂在载玻片上，在150°C下干燥2h去除溶剂得到疏水膜，测得其接触角为170°，该超疏水粉末应用于载玻片上的水滴形貌图如图1所示。图2-3是本实施例制备的超疏水粉末的扫描电镜图，图中显示，所得超疏水粉末为具有纳米尺寸粗糙度(20-100nm)，微米尺寸粒径的纳/微二次结构的颗粒，由此可知，本实施例步骤(2)所制备的Si02纳米粒子尺寸为20-100nm。图4是本实施例所得超疏水粉末进行超声波分散后的场发射扫描电镜图，从图中可以看出进行超声波分散后超疏水粉末的粒径仍在500nm