n ;加入4g KMnO 4并搅拌4h ;然后撤掉冰水浴并将反应体系的温度升至35°C，在此温度下继续搅拌60min ;接着缓慢加入300 ml去离子水，然后升温至98°C并搅拌30min ;缓慢加入预热(60°C ) 200ml去离子水并搅拌；然后向溶液中滴加双氧水直到没有气泡产生；静置直至分层并将上层清液倒出，下层溶液用蒸馏水洗至中性，制得氧化石墨烯。
[0024]步骤2、将氧化石墨烯用去离子水配成lmg/ml的溶液，并且每克氧化石墨烯需要加入20ml水合肼；将加入水合肼的氧化石墨烯溶液倒入三口烧瓶中并将反应体系升温至98°C，在98°C下持续搅拌4h ;倒出溶液用蒸馏水和乙醇洗至中性后，过滤干燥(80°C)，制得石墨烯。
[0025]步骤3、将0.96g对氨基苯甲酸、0.28g氢氧化钠和0.526g亚硝酸钠加入到反应容器中，然后加入80ml蒸馏水，在0°C下缓慢加入6ml浓度为20%的HC1，并搅拌45min，溶液的颜色变成浅黄色；把经过超声的0.3g的石墨烯加入到浅黄色溶液中在0°C搅拌4h，调节溶液的pH值为2?3并用透析膜透析3次，所得产物用乙醇和有机溶剂DMF洗到中性，即得苯甲酸功能化石墨烯(BFG)。
[0026]步骤4、步骤4、按重量份数取10份苯甲酸功能化石墨烯作为填料，加入到100份水和100份E51环氧乳液的混合液中，搅拌分散lh，即得钢结构防火防腐功能一体化涂料的母液。
[0027]步骤5、按重量份数取30份Aq419与100份水混合均匀后，再与所述钢结构防火防腐功能一体化涂料的母液按质量比1:4的比例混合，即得。
[0028]本实施例制备的钢结构防火防腐功能一体化涂料，通过空气喷涂法涂覆在经预处理的金属基板上，控制厚度在30?200 μ m，室温干燥固化，即可得到透明涂层。所述金属基板的预处理过程为:喷砂或打磨处理，用无水乙醇除水，丙酮去油，干燥。
[0029]石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，具有高强度、比表面积大和优良的导电性等特性，使腐蚀过程中的阴极反应转移到涂层与空气界面上进行，减缓电化学腐蚀反应的发生。该方法克服了目前水性防腐涂层中普遍存在的阻隔性差和防腐周期短的缺点，大大提高了水性涂层的热阻隔和防腐性能。另外，石墨烯本身容易团聚、不易溶于水且与环氧树脂的相容性较差。该方法将石墨烯功能化后生成的苯甲酸功能化石墨烯易溶于水，而且这种材料有一定的化学极性，可以与环氧树脂基体有相对较好的相容性，进而增加涂层的交联密度，作为防腐蚀材料将会有更好的应用前景和实际意义。
【主权项】
1.一种钢结构防火防腐功能一体化涂料，其特征在于，由苯甲酸功能化石墨烯、水性环氧树脂、水性固化剂及水复合制成；所述苯甲酸功能化石墨烯由石墨烯和对氨基苯甲酸制成。2.一种钢结构防火防腐功能一体化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、在冰水浴条件下加入0.5?3g石墨(325目)和1?3g NaN03;倒入20?50ml冷藏(0°C )浓比304并在转子转速为350转/min的条件下搅拌30?60min ;加入2?5gΚΜη04并搅拌2?4h ;然后撤掉冰水浴并将反应体系的温度升至30?50°C，在此温度下继续搅拌30?60min ;接着缓慢加入150?300 ml去离子水，然后升温至98°C并搅拌15?30min ;缓慢加入预热(60°C )100?200ml去离子水并搅拌；然后向溶液中滴加双氧水直到没有气泡产生；静置直至分层并将上层清液倒出，下层溶液用蒸馏水洗至中性，制得氧化石墨稀; 步骤2、将氧化石墨稀用去离子水配成1?2mg/ml的溶液，并且每克氧化石墨稀需要加入10?20ml水合肼；将加入水合肼的氧化石墨烯溶液倒入三口烧瓶中并将反应体系升温至98°C，在98°C下持续搅拌2?4h ;倒出溶液用蒸馏水和乙醇洗至中性后，过滤干燥(80°C)，制得石墨烯； 步骤3、将0.96g对氨基苯甲酸、0.28g氢氧化钠和0.526g亚硝酸钠加入到反应容器中，然后加入80ml蒸馏水，在0?5 °C下缓慢加入6ml浓度为20%的HC1，并搅拌45min，溶液的颜色变成浅黄色；把经过超声的0.2?0.5g的石墨烯加入到浅黄色溶液中在0?5°C搅拌4h，调节溶液的pH值为2?3并过滤，所得产物用乙醇和有机溶剂DMF洗到中性，即得苯甲酸功能化石墨烯； 步骤4、取3?10份苯甲酸功能化石墨烯作为填料，加入到50?100份水和100?200份水性环氧树脂的混合液中，搅拌分散0.5?lh，即得钢结构防火防腐功能一体化涂料的母液； 步骤5、取25?50份水性固化剂与50?100份水混合均匀后，再与所述钢结构防火防腐功能一体化涂料的母液按1:4?5的比例混合，即得。3.如权利要求2所述的钢结构防火防腐功能一体化涂料的制备方法，其特征在于，所述水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、H228A环氧树脂、E44环氧乳液、E51环氧乳液、E20环氧乳液等。4.如权利要求2所述的钢结构防火防腐功能一体化涂料的制备方法，其特征在于，所述水性固化剂为Aq419、H228B、W65UW650中的一种。
【专利摘要】一种钢结构防火防腐功能一体化涂料及其制备方法，所述涂料由苯甲酸功能化石墨烯、水性环氧树脂、水性固化剂及水复合制成；所述苯甲酸功能化石墨烯由石墨烯和对氨基苯甲酸制成。所述制备方法采用水热法制备石墨烯，并进一步功能化后生成苯甲酸功能化石墨烯作为纳米填料，与水性环氧树脂复合成钢结构防火防腐功能一体化涂层材料，具有填料用量小，制备过程环保，能耗低的特点；该制备方法中填料与水性环氧树脂有很好相容性，进而增加涂层的交联密度，从而最大程度上提高环氧树脂的热阻隔性和耐腐蚀性，达到更理想的阻燃防腐效果，从而克服了目前水性防腐涂层中普遍存在的阻隔性差和防腐周期短的缺点，具有较好的应用前景和实际意义。
【IPC分类】C09D5/08, C09D7/12, C09D163/00, C09D5/18
【公开号】CN105385310
【申请号】CN201610000881
【发明人】刘春峰, 吕会勇
【申请人】沈阳顺风实业集团有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2016年1月4日