色谱筒密封布置的制作方法

发明领域

本发明涉及一种色谱筒(chromatographycartridge)，更具体地，涉及一种适用于高压色谱法、例如快速色谱法的筒中的密封布置。

发明背景

色谱法是利用待分离的物质在静止相和流动相之间以不同的方式分布的事实的一种化学分离技术。经常将静止相或分离介质填装到色谱柱(column)中，该分离介质通常是吸附介质、离子交换剂材料、凝胶或表面修饰的固体材料。施加至介质床的顶部的样品中的不同成分将以不同的速率迁移通过色谱柱，例如取决于它们的尺寸和液体通过色谱柱时对静止相的吸引程度。液相色谱法广泛用于化学分析以及研究和工业中的制备分离。

在传统色谱法中，液体或溶剂在重力作用下穿过色谱柱。因此，液体通过色谱柱的速率相对较慢。为了加快色谱法过程的速率，通过施加正压力使液体通过色谱柱。这可以通过将液体泵送通过色谱柱来完成，例如在hplc(高效液相色谱法)中，或通过施加正气压来完成，例如在快速色谱法中。现代快速色谱法通常使用塑料预填装的一次性色谱柱或筒，并且在大多数变体中，将液体泵送通过色谱柱或筒。

用于快速色谱法的一次性筒经常是考虑到节约而制造的，这涉及制造廉价塑料的筒，并通过用所需的填料来填充色谱柱的主体而将色谱柱填装设计为易于组装，通常在填料的各端部具有熔块塞以将填料固定到位，然后通过端部件或盖，例如通过将它们拧紧或卡扣到色谱柱的端部来封闭色谱柱的一个开口端或多个开口端。端部件也可以胶合或焊接到色谱柱上，例如通过旋转焊接或加热板焊接。现代快速色谱法对筒的密封性提出了很高的要求，并且在整个过程中都保持这种特性，而无需进行精细的处理。已经做出了巨大的努力以提供适合于以合理的成本进行大批量制造并且足够坚固且防漏的一次性筒。

用于快速色谱法的大多数筒均作为封闭的预填装产品提供给最终使用者。但是，对于某些应用，需要将样品直接加载到色谱柱或对色谱柱进行改型。出于这些目的，提供了所谓的开口筒。通常，这样的筒设置有由最终使用者在实验室中安装的螺钉或卡扣盖。开口筒在分析过程中确保不会发生泄漏方面甚至更具挑战性，因为最后的安装完全由最终使用者掌控。

密封布置通常包括设置在色谱柱的上表面和盖的对应表面之间的o形圈或类似物，所述色谱柱上的表面垂直于色谱柱的轴线。

其他密封布置不依赖o形圈那样的额外的密封构件，而是由盖和筒体的整体式构件提供密封功能。这种布置公开于us7381327b2中。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于快速色谱法的筒(cartridge)，其克服了现有技术的筒及其制造技术的缺点。这通过如权利要求1所限定的色谱筒套件(kit)、如权利要求24所限定的筒体(barrel)、如权利要求17所限定的盖和如权利要求9所限定的色谱筒组件(assembly)来实现。

本文公开的色谱筒套件包括筒体，所述筒体的至少一端布置成用盖密封，所述盖利用诸如o形圈的密封构件。所述筒体包括：布置在筒体的外圆柱形表面上的螺纹、在筒体的端部表面上径向延伸的筒体密封表面，以及设置在筒体密封表面上并在纵向方向上延伸的圆周筒体唇缘。所述盖包括：外圆柱形部分，所述外圆柱形部分的内表面上包括与筒体的螺纹配合的螺纹、径向延伸的顶部、连接外圆柱形部分和径向延伸的顶部的中间部分；内圆柱形部分；密封保持件，所述密封保持件设置在内圆柱形部分的外表面和中间部分的内表面之间；盖密封表面，所述盖密封表面布置在密封保持件和中间部分的内表面之间。所述密封构件设置在由密封保持件、中间部分的内表面和盖密封表面形成的空间中。所述中间部分在其内表面上包括接触表面，所述接触表面布置成与筒体的筒体唇缘接触，之后盖被安装在筒体上。所述接触表面将在筒体唇缘上施加一个力，所述筒体唇缘朝向筒的中心被剪切。邻接筒体唇缘的接触表面将形成第一筒密封。所述筒体唇缘又在所述密封构件上施加一个力。通过这种布置，密封构件将至少与密封保持件的外侧、盖密封表面和筒体唇缘的内侧接触，并且将形成第二筒密封。可选地，所述密封构件还与筒体密封表面接触。

本文公开的色谱筒组件包括筒体，所述筒体的至少一端用盖密封，所述盖采用诸如o形圈的密封构件。所述筒体包括：布置在筒体的外圆柱形表面上的螺纹、在筒体的端部表面上径向延伸的筒体密封表面，以及设置在筒体密封表面上并在纵向方向上延伸的圆周筒体唇缘。所述盖包括：外圆柱形部分，所述外圆柱形部分的内表面上包括与筒体的螺纹配合的螺纹、径向延伸的顶部、连接外圆柱形部分和径向延伸的顶部的中间部分；内圆柱形部分；密封保持件，所述密封保持件设置在内圆柱形部分的外表面和中间部分的内表面之间；盖密封表面，所述盖密封表面布置在密封保持件和中间部分的内表面之间。所述密封构件设置在由密封保持件、中间部分的内表面和盖密封表面形成的空间中。所述中间部分在其内表面上包括接触表面，所述接触表面与筒体唇缘接触并在筒体唇缘上施加一个力，所述筒体唇缘朝向筒的中心被剪切。邻接筒体唇缘的接触表面将形成第一筒密封。所述筒体唇缘又在密封构件上施加一个力。通过这种布置，密封构件将至少与密封保持件的外侧、盖密封表面和筒体唇缘的内侧接触，并且将形成第二筒密封。可选地，所述密封构件还与筒体密封表面接触。

根据本发明的一个实施方案，所述密封保持件为凸缘，所述凸缘从径向延伸的顶部朝向盖的开口端在纵向方向上延伸。可替代地，所述密封保持件是内圆柱形部分的加厚部(thickening)。在另一个实施方案中，所述内圆柱形部分的外表面形成密封保持件。

根据本发明的一个实施方案，所述接触表面具有锥形形状，这意指在纵向横截面中，所述接触表面为与筒的中轴线(midaxis)成45°+/-20°角的直线。

根据本发明的另一个实施分案，所述接触表面具有向内凹的形状，其中在纵向横截面中，所述接触表面为向内凹且连续的曲线，其中该曲线的所有切线与筒的中轴线形成45°+/-20°的角。

根据本发明的一个实施方案，在纵向横截面中，所述盖密封表面为凹曲线，所述凹曲线在朝向盖的开口端和接触表面的方向上开口，并且所述盖密封表面为连续曲线。

根据本发明的一个实施方案，所述筒体唇缘的外圆柱形表面或内圆柱形表面中的至少一个是倾斜的，并且所述筒体唇缘的基部比筒体唇缘的顶部宽。可替代地，筒体唇缘的外圆柱形表面或内圆柱形表面中的至少一个是弯曲的。

由于本文公开的密封布置，密封功能提供第一筒密封和第二筒密封，第二筒密封涉及至少三个表面。这在筒的密封方面提供了高安全性。

现有技术的筒通常会在拧紧动作中完全停止(deadstop)，并且直到筒停止或即将停止前同才被密封。相比之下，本发明的筒具有相当平稳的停止，并且在盖相对于筒体的延长的转动(prolongedturning)中实现牢固的密封。优选地，盖可从密封的第一位置到第二位置旋动90°或更多，所述第二位置表示关于使用者通常会施加的扭矩的停止。向牢固的密封提供延长的转动距离表示所述的开口筒的一个主要优点，因为它使封闭动作对例如使用者的力量和谨慎不太敏感。此外，这也有利于预填装筒的生产，因为盖在最终安装中可相对于筒体120高精度地定位。

另一个优点是，延长的转动表示纵向方向上的相应距离，并且在该方向上引入灵活性。这意指可吸收筒体中设置的熔块厚度、过滤器和其他零件的轻微变化，并实现不同部件之间更紧密的配合和/或更少的死体积(deadvolume)。

在下文中，本发明将仅举例来说通过其非限制性实施方案来更详细地描述，参考附图。

附图说明

图1(a)是筒体和盖的一部分的示意性横截面视图，图1(b)-图1(e)是本发明的一个实施方案的筒体和盖的放大的示意性横截面视图，以及图1(f)是本发明的另一个实施方案的筒体和盖的放大的横截面视图；

图2a-图2b是本发明的筒体和盖的实施方案的示意性横截面视图；

图3是本发明的一个实施方案的封闭筒的半透明透视图。

具体实施方式

如背景部分所描述的，快速色谱筒以封闭的预填装配置或开口筒分布。开口通常意指最终使用者可打开筒的顶部封闭件，并在制备后再次封闭筒。通常通过用底部盖(bottomcap)封闭筒体底部，安装内部零件并用顶部盖封闭来生产预填装筒。大多数部件通常在自动成型工艺中进行预制作。可非常简化地将生产描述一个两阶段过程，其中在第一阶段中制作塑料零件，在第二阶段中填装并密封筒。第二阶段通常更适应各种最终应用、客户需求等。

在图1a-图1f中以横截面视图示意性地示出本发明的筒110，其中图1a)为筒的入口端，其中盖安装在筒体上，图1b-图1f)为筒的密封部分的特写。筒110将被描述为包括一端安装有盖140的筒体120。这仅给出综合说明。另外，这样的筒体120和盖140本身作为单独单元也具有发明性。进一步认识到，筒110可作为套件提供给使用者，其中盖140没有安装在筒体120上，最终组装由最终使用者执行。图1a示出靠近筒体120的入口的零件和盖140，盖140围绕所示假想的筒中轴线是对称的。筒体120，其通常为圆柱形塑料管，在其一端设置有包括出口的出口端部件(未示出)。在另一端，入口端，筒体120设置有包括入口141的盖140。盖140和端部件通常也为塑料材料，通常是与筒体120相同的塑料。合适的材料为热塑性聚合物，如聚丙烯。出口端部件可完全集成在筒体120中。如本领域技术人员所理解的，用于快速色谱法的筒包括多个包含在该筒内的其他功能零件，诸如入口和出口熔块、色谱介质(例如二氧化硅)以及各种支撑结构。为清楚起见，这些特征未示出。类似地，筒可设置有支撑或安装结构，所述支撑或安装结构用于将筒安装到色谱仪设备上或色谱仪设备中。同样为清楚起见，未示出和讨论这种外部结构。

如图1a-图1f所示，在将与盖140接合的筒体120的入口端的外圆柱形表面上并邻近筒体120的入口端设置有螺纹123。筒体120以筒体密封表面125结束，所述筒体密封表面125通常且优选地位于垂直于筒中轴线的平面中。可替代地，筒体密封表面125相对于筒中轴线可具有+/-45°范围内的倾斜度。如图所示，筒体密封表面125可为基本平坦的，但替代地可具有曲率，例如凹曲率，以容纳密封构件。筒体密封表面125设置有圆周唇缘127，所述圆周唇缘127基本上在筒体的纵向上延伸。唇缘127的长度、其在筒体密封表面125上的位置，以及筒体密封表面125的宽度应被定尺寸成使得密封构件130(例如o形圈)可容纳在唇缘127的内侧上，并且至少部分地倚靠在筒体密封表面125上。唇缘127优选地定位成更靠近筒体120的外表面，而不是筒体120的内表面。唇缘127的外表面可与筒体120的外表面齐平，但是替代地可缩进一定距离。筒体唇缘127应被定尺寸成与所选的密封构件130以及筒的尺寸一起作用。对于筒的常规尺寸，即5克-400克(中等重量)，筒体唇缘127的大约为2mm-15mm的高度且大约为0.5-1.5mm的宽度是合适的。

在图1b中示意性地示出的盖140具有用于接收筒体的开口端和相对端，所述盖140除了用于将筒通常通过软管连接至色谱仪设备的入口141之外是封闭的。盖140包括：外圆柱形部分142；径向延伸的顶部147，所述径向延伸的顶部设置有入口141；中间部分144，所述中间部分144连接外圆柱形部分142和径向延伸的顶部147；以及内圆柱形部分145。内圆柱形部分142在朝向盖140的开口端的方向上从径向延伸的顶部147延伸一定距离。在外圆柱形部分142的内表面上设置有螺纹143，所述螺纹143被设计成与筒体的螺纹123接合。用于接收筒体120的一部分的盖140的内部空间由圆柱形部分142、径向延伸的顶部147、中间部分144和内圆柱形部分145形成。在内圆柱形部分145的外表面和中间部分144的内表面之间设置有密封保持件148。在密封保持件148和中间部分144之间布置盖密封表面149，且该盖密封表面在大体径向方向上延伸。中间部分144的内表面包括接触表面150，所述接触表面150至少部分地面向密封保持件148和/或内圆柱形部分145。接触表面150被设计成与筒体唇缘127接合，并且向筒体唇缘127施加一个力，所述力具有向内径向方向上的分量，使得在盖140完全安装在筒体127上的情况下，筒体唇缘127被向内剪切。在安装期间，筒体唇缘127首先在第一位置与接触表面150接触，在图1c-图1f中用a表示。在拧紧动作期间，随着盖140移近筒体120的端部，接触表面150在向内方向上推动筒体唇缘，直到到达最终位置b。b的确切位置将取决于盖140被拧紧到筒体120上的程度，该程度通常又取决于施加到盖140上的扭矩。通常针对特定的筒尺寸确定适当的位置和/或扭矩，并将该信息传递给最终使用者。接触表面150应至少在a和b之间的区域内，具有圆锥形状或向内凹的形状。这对应于在筒110的纵向横截面中的接触表面150应为直线或形成向内凹且连续的曲线。根据图1e中示意性示出的一个实施方案，接触表面150的横截面为与中轴线成45°+/-30°角的直线。根据在图1f中示意性示出的一个替代性实施方案，接触表面150的横截面为向内凹且连续的曲线，其中该曲线的所有切线与中轴线形成45°+/-30°角。图1f还示出盖密封表面149可具有曲率，例如在朝向盖140的开口端的方向上开口的凹曲线。接触表面150和盖密封表面149之间的过渡优选为倒圆的，即在横截面视图中形成连续曲线。

盖密封表面149和密封保持件148被布置为容纳密封构件130。优选地，密封构件130设置有盖140，例如通过使密封构件130处于具有比密封保持件148的直径稍小的直径的松弛状态，使得密封构件保持在密封保持件148周围。可替代地，密封构件130可胶合到盖140上，或被定尺寸为使得其压靠在中间部分144的内表面上。可替代地，或为进一步确保密封构件130的固定，密封保持件可在密封构件130下方设置有圆周突起或多个局部突起。另一种替代方案是，与筒体120一起设置密封构件130，例如密封构件130被定尺寸为使得其轻微地压靠在唇缘127的内表面上，从而固定到位。

根据一个实施方案，密封保持件为凸缘148a，所述凸缘148a从径向延伸的顶部147朝向盖140的开口端在纵向方向上延伸，如图1a-图1c所示。根据另一个实施方案，密封保持件148为内圆柱形部分145的加厚部148b，如图2a所示。根据在图2b中示意性示出的另一个实施方案，所述实施方案通常可用于小尺寸筒，内圆柱形部分145的外表面用作密封保持件148c，因此其可看作集成在内圆柱形部分145中。

如图1c所示，在将盖140完全拧紧到筒体120上的情况下，盖140的接触表面150与筒体120的唇缘127接触，并且唇缘127的一部分朝向筒110的中心移位。唇缘127的移位位置在图1e-图1f中用虚线表示。接触表面150邻接筒体唇缘127的外表面，所述筒体唇缘127将被剪切，因为其相对端固定在筒体密封表面125上。邻接筒体唇缘127的接触表面150将形成第一筒密封。唇缘127将作用在密封构件130上，并且有助于作为密封功能的一部分的密封构件130的轻微变形。密封构件130将接触并密封抵靠至少三个表面，即唇缘127、盖密封表面149、密封保持件148的外表面，并且可选地还抵靠筒体密封表面125。与盖密封表面149、密封保持件148的外表面以及可选地与125相互作用的密封构件130，将形成第二筒密封。密封保持件148不应与筒体120接触，因为这可损害密封构件130提供的密封功能。

密封构件130可为o形圈，但其他几何形状也可通过对其他相关部件的稍微修改而起作用，例如具有椭圆形或矩形横截面的密封构件。密封构件130的合适材料为通常用于密封应用的材料，如橡胶、硅树脂、腈类或epdm。

出于说明的目的，筒体唇缘127被描绘为具有矩形横截面。为了得到例如轴向方向上的硬度和向内柔性的合适的组合，唇缘127可具有非矩形的横截面。根据图1g中示意性示出的一个实施方案，筒体唇缘127具有至少一个倾斜的表面127b，使得筒体唇缘(127)的基部比其顶部更宽。倾斜表面127b可与筒体120的内表面齐平。在该情况下，倾斜表面127b还形成筒体密封表面125。可替代地，倾斜表面127b从筒体120的内表面缩进一定距离，使得在倾斜表面127b和筒体120的内表面之间形成筒体密封表面125。根据在图1h中示意性地示出的另一个实施方案，筒体唇缘127具有至少一个弯曲的表面127c，使得筒体唇缘(127)的基部比其顶部更宽。弯曲表面127c可与筒体的内表面相交，所述内表面例如可为斜切的，使得表面的相交点可看作曲折点(inflexionpoint)。在该情况下，弯曲表面127c还形成筒体密封表面125。可替代地，弯曲表面127c从筒体120的内表面缩进一定距离，使得筒体密封表面125暴露。另外，唇缘127的外表面可以是倾斜的或弯曲的(未示出)。

包含第一筒密封和第二筒密封的密封功能提供了在筒的密封中的高的安全性，其中第二筒密封提供与至少三个表面的接触。现有技术的筒通常在拧紧动作中完全停止，并且直到筒停止或即将停止前筒才被密封。相比之下，本发明的筒具有相当平稳的停止，并且在延长的转动中实现牢固的密封。优选地，盖140可从密封的第一位置到第二位置转动90°或更多，所述第二位置表示关于使用者通常会施加至盖140的扭矩的停止。给牢固的密封提供延长的转动对于所谓的开口筒是重要的，因为它使封闭动作对例如使用者的力量和谨慎不太敏感。此外，延长的转动表示在纵向方向上的相应距离，并且在该方向上引入了柔性。这意指可吸收筒体中设置的熔块厚度、过滤器和其他零件的轻微变化，并实现不同零件之间更紧密的配合和/或更少的死体积。此外，这也有利于预填装筒的生产，因为盖140在筒110的最终密封中可相对于筒体120更精确地定位。

根据本发明的一个实施方案，筒310为封闭的预填装筒。

根据在图3中示意性示出的另一个实施方案，筒体320和盖340设置有与参照图1-图3描述的相配合的密封装置。螺纹323优选为具有顺时针拧紧方向的标准右旋螺纹。在从筒体320的入口端的方向上的螺纹323下方，设置有至少一个突起324。突起324在基本上向外的径向方向上从筒体320的外表面延伸，优选地距筒体320的表面延伸0.5mm-5mm的高度。筒体320的突起324适于与设置在盖340的凸缘344上的后制作的锁定构件346相互作用，以形成机械连接。在已经提供盖340的锁定构件346的情况下，在筒的最终组装后，机械连接将防止盖340被拧下。锁定构件346可以例如是凹痕(indent)、凸缘344中的熔融结构或凸缘344的添加材料，其表示本发明的不同实施方案。在下文中，凹痕用作说明性实例。

如将在下文进一步描述的，突起324应与盖340中的锁定构件相互作用，以提供盖340到筒体320的锁定功能。只要与盖340的锁定构件的相互作用使得确保牢固的锁定，突起324的设计就可以相对自由地变化。根据一个实施方案，突起的面向与拧紧方向相反的方向的侧面大体垂直于筒体320的外表面。根据一个实施方面，突起包括面向与拧紧方向相反的方向的平坦表面，并与筒体320的外表面形成小于90度的角度，以形成钩形设计。

盖340具有封闭端和开口端，所述封闭端设置有形成筒310的入口部分的入口341，所述开口端用于接收筒体320。盖340设置有与筒体320的螺纹323配合的内螺纹。如从盖140的入口端所见，在盖340的螺纹343的下方，并且与盖340的开口端相邻，布置有圆柱形凸缘344，所述圆柱形凸缘344在盖340的开口端终止盖340。凸缘344的内径使得其可容纳筒体320的一个或多个突起324而不接触或恰好接触突起324。突起324和凸缘344的内表面345之间的游隙高达大约几毫米是可接受的。凸缘344优选地具有连续的表面，但是可具有切口。容纳应理解为每个突起324被凸缘部分覆盖。

盖340的凸缘344设置有从盖340的凸缘344的内圆柱形表面基本上径向地向内延伸的至少一个后制作的锁定构件346。根据本发明的一个实施方案，锁定构件346为凹痕。如果存在游隙，则凹痕346从内表面346以大体上超过游隙的距离延伸。突起324和凹痕346之间在径向方向上的重叠可优选地超过突起324从筒体320的外表面延伸的长度的至少三分之一。

凹痕346应相对于突起324定位，使得凹痕346在拧紧方向上位于突起324之后并与突起324相邻。优选地，凹痕346邻接突起324。这提供了盖340的牢固的锁定，因此如果使用者试图从筒体320拧下盖140，则盖340不能从筒体320被拧下并且不存在游隙。

术语“后制作的凹痕(post-fabricatedindent)”用于说明已经与预填装筒310的最终组装相关连地设置锁定构件(例如凹痕346)，并且在已将盖340拧紧到筒体320上之后，其不是通过例如模制工艺得到的结构。通常地且优选地，在最终完成的预填装筒310的最后步骤或多个最后步骤之一中，通过用具有预定冲击力和冲压深度的冲压机对凸缘344的外表面进行冲压来将凹痕324提供至凸缘。冲压通常导致凸缘344的局部塑性变形，即不可逆的变形。根据本发明的一个实施方案，凹痕346包括塑性变形的至少一部分。

凹痕346相对于突起324的位置还应以确保接合密封装置的方式进一步关联，使得筒防漏。本发明的密封布置在盖140和筒体120之间的相对位置上提供约90°的柔性。这简化了冲压操作。

上文已经描述了筒110/310；其中盖140/340和筒体120/320通过螺纹连接。在此，“螺纹”应解释为包括利用旋扭或拧紧动作的所有类型的连接机构，例如卡口式联结器(bayonetcoupling)。

在色谱筒的入口端具有盖并且在出口端具有一体式的端部件是快速色谱法中的一种常见形式。可设想其他替代方案，例如在筒体的两端均具有盖，所述盖均利用上述锁定机构。可替代地，仅在筒的出口端设置盖，并且所述盖设置有锁定机构。考虑到本文的教导，技术人员将了解如何使不同的部件适应本发明的功能。

本发明不限于上文描述的实施方案。可使用各种替代物、修改和等同物。因此，以上实施方案不应视为限制本发明的范围，本发明的范围由所附权利要求书限定。