一种与X射线散射联用进行原位结构检测的吹塑薄膜装置及其实验方法与流程

本发明涉及利用多种检测技术原位研究高分子吹塑薄膜结构演化与外界参数关系的技术领域，具体涉及一种与X射线散射联用进行原位结构检测的吹塑薄膜装置及其实验方法，能够研究不同种类高分子料如聚乙烯、聚乳酸等在不同实验温度、不同吹胀比和牵引比等条件下的结构演化行为，得到不同条件下高分子吹塑薄膜的霜线位置、结晶度、取向度、晶体形貌、结晶动力学等数据，解释加工工艺条件与高分子吹塑过程结构演变之间的关系。

背景技术：

农膜已成为现代农业发展不可缺少的生产资料，是抗御自然灾害和实现农作物稳产、高产、优质、高效的一项不可替代的技术措施，为农业发展、农民增收，解决温饱和提高人民生活水平做出了巨大贡献。2015年中国农膜产量340万吨，占全世界70％的农膜市场份额，但是高端农膜仅占20％。国产农膜中主要有以下几个问题——中低端产品多，高附加值、高端功能性农膜占比少；棚膜流滴、消雾、防尘功能持效期短，光能量利用率低；降解地膜成本高，降解时间不可控，机械、阻隔性能较差等缺点。

农膜的最终性能取决于很多因素，包括基础树脂原料、助剂和配方；薄膜多层复合结构设计；加工工艺、技术路线和装备等，其中的加工物理基础认识——流变、结晶和结构性能关系，因其非平衡、非线性、多尺度的复杂性，常规实验难以进行探索。同步辐射X射线是非常好的开展原位高分子吹塑薄膜形态和结构研究的技术，具有高的时间和空间分辨，但由于受到仪器设备尺寸及实验站空间大小的限制，很难与原位吹塑实验装置联用。因此，理想中的适用于原位研究高分子吹塑薄膜在不同加工参数下结构变化的装置，能够在同步辐射X射线实验站使用，能够借助升降机完成精确升降来探测膜泡的不同位置，具体来研究多加工步骤与多加工参数复杂耦合过程，熔体拉伸非线性流变、拉伸诱导结晶等非平衡相变和多尺度结构演化动力学。最终通过控制加工过程中的工艺参数来调控制品形态结构，最终提升制品性能。本发明用于进行原位结构检测的吹塑薄膜装置可以满足上述要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的吹塑薄膜装置及其实验方法。该吹膜装置体积小，重量轻，易于拆卸和安装，便于和同步辐射X射线实验站联用；吹膜机所有电机均采用高精度伺服电机，可精确控制挤出速度、牵引速度和收卷速度；X射线可探测范围从口膜位置起可达200mm；提供两套承重升降机，可实现慢速同时高精度升降；红外测温精确且不接触样品；利用该装置配合同步辐射原位检测技术可获得不同条件下高分子吹塑薄膜样品的结晶度、取向度、晶体形貌、结晶动力学等信息，研究加工工艺参数对吹塑薄膜结构的影响。

本发明采用的技术方案为：一种与X射线散射联用进行原位结构检测的吹塑薄膜装置，包括包括大功率伺服电机与行星减速机，单螺杆挤出系统，风环，无级调速鼓风机，伺服电机与行星减速器，滚珠丝杠，导向轴，支撑板，可调节支撑块，电机驱动器与运动控制器，安川MPE720软件控制模块，高精度红外测温探头，其中：

大功率伺服电机和行星减速机与单螺杆挤出系统连接，精确控制螺杆转速，挤出系统垂直高度缩短至300mm满足实验站空间要求，单螺杆直径采用25mm保证具有一定混炼能力，料筒内装配3个风扇调控温度，排除水冷不适于移动工作的缺点，无级调速鼓风机通过风环底部4个进风口向风环鼓风，经风环内部沟壑状结构可形成均匀环形风冷却膜泡，风力越大，冷却速度越快，风环高度与出膜位置平齐保证X射线可检测到吹膜起始过程；升降机主要由伺服电机与行星减速器，滚珠丝杠，导向轴，支撑板，可调节支撑块组成，并与电机驱动器及运动控制器连接，由安川MPE720软件控制模块控制升降的速度和位移，高精度红外测温探头与温度控制柜连接并固定在台面上，探头距离膜泡仅100mm；升降机安装时通过调节支撑块到合适距离并保证支撑块水平，启动时由高精度伺服电机提供动力，与减速器连接输出低转速高扭矩，减速器轴端靠联轴器与精密滚珠丝杠连接，标准螺帽与支撑板固定，当丝杠转动时，螺帽带动支撑板延丝杠方向运动，支撑板两端靠光轴约束；待吹膜机吹出的膜泡稳定之后，通过MPE720程序语言设定电机转速和垂直升降位移，启动升降机，同时记录下红外测温仪显示的温度。

其中，该装置在有限的实验站空间内有效的完成了高分子料的混炼、熔融、挤出、吹膜和冷却过程，伺服电机精确控制挤出速度、牵引速度和收卷速度，同时能近距离检测距离口模不同位置膜泡的温度，其很小的整体尺寸保证了可以与同步辐射小角X射线散射和宽角X射线衍射等技术联用，原位检测膜泡在熔体流变和固体拉伸过程中的结构演化，揭示薄膜吹塑过程中的结构演化行为与挤出速度、口模温度、吹胀比和牵引比等外界参数的关系。

其中，吹膜机体积与工业生产中机器动辄5-10m的高度相比，长×宽×高仅为2.2m×0.5m×1.1m，X射线可探测膜泡垂直高度约200mm，重量仅为200kg，安装及拆卸方便，且无需水冷。

其中，两套承重升降机通过运动控制器控制两套伺服电机，可实现零延迟电机转动和停止，可支撑吹膜机完成0.05mm/s的慢速垂直升降，丝杠两端安装限位开关，保障运动安全。

另外，本发明提供一种与X射线散射联用原位检测吹塑薄膜结构演化的实验方法，该方法利用上述的吹塑薄膜装置，能够与同步辐射X射线实验站联用，原位研究吹塑薄膜在不同工艺参数下结构性能的演变；

将该装置与其他检测设备联用时主要的实验步骤为：

步骤(1)、将伺服电机与行星减速器5、电机驱动器及运动控制器10和安川MPE720软件控制模块11连接，高精度红外测温探头12与温度控制柜连接，开启电源；

步骤(2)、将大功率伺服电机与行星减速机1与PLC控制柜连接，启动电源，待挤出机料筒温度升到设定温度后，将高分子料加入到料斗中，开启挤出机主机；

步骤(3)、设定好牵引和收卷电机转速，待膜泡从口模位置挤出后，手动引导膜泡至牵引辊处，后引导至收卷辊开始收卷，此时膜泡内部密封，用打气筒向内部充气，将膜泡吹胀到合适大小；

步骤(4)、待膜泡稳定之后，打开MPE720软件控制模块11，设定电机转动的速度和位移，启动控制程序，升降机开始运动，按时间节点记录温度控制柜上显示的温度，同时结合同步辐射小角X射线散射和宽角X射线衍射对不同膜泡位置进行原位检测；

步骤(5)、通过改变高分子粒料种类、口模温度、挤出速度、牵引速度、收卷速度和膜泡大小，系统的研究不同工艺参数与高分子吹塑薄膜结构演化之间的关系。

其中，基于MPE720程序语言控制，通过控制电机的转速和位移，实现精确稳定的垂直升降。

其中，该方法可对稳定吹塑的膜泡进行快速检测，检测精度为1mm，检测膜泡的范围可从口模位置开始至200mm处。

其中，该方法能实现对距离口模不同位置处膜泡的精确测温。

本发明与常见的吹膜机相比创新点主要有：

1、本发明外形尺寸小，重量轻，安装及拆卸方便，且无需水冷，能够与同步辐射X射线联用进行原位检测。

2、本发明可实现X射线探测膜泡高度达200mm，且能够检测到膜泡刚出口模时的结构变化。

3、本发明中吹膜机中所有电机均采用高精度伺服电机，能够实现快速高精度控制挤出、牵引和收卷速度。

4、本发明配备两套承重升降机，可实现稳定慢速精确升降，由一个运动控制器连接两套电机，可实现零延迟启动和停止。

5、本发明可实现精确测试不同膜泡位置的温度。

6、本发明的实验对象可选用不同种类的高分子材料如聚乙烯、聚乳酸等，可改变不同的工艺参数条件，对研究高分子材料在非平衡条件下的流变、结晶和结构性能关系具有重要意义。

7、本发明的应用前景：1)与同步辐射小角X射线散射和宽角X射线衍射联用，系统研究高分子膜泡在熔体流变和固体拉伸过程中的结构演化；2)模拟农膜生产过程加工条件，揭示薄膜在吹塑过程中结构演化与最终性能的关系，探究背后的分子机理，对薄膜工业有启示作用。

附图说明

图1是本发明所述与X射线散射联用进行原位结构检测的吹塑薄膜装置的结构示意图；图中1为大功率伺服电机和行星减速机，2为单螺杆挤出系统，3为风环，4为无级调速鼓风机，5为伺服电机与行星减速器，6为滚珠丝杠，7为导向轴，8为支撑板，9为可调节支撑块，10为电机驱动器与运动控制器，11为安川MPE720软件控制模块，12为高精度红外测温探头；

图2是风环与口模结构示意图，风环上板与膜泡出口模位置平齐；

图3是升降机传动部分结构示意图；

图4是升降机三维效果图；

图5是风环光路设计三维效果图；

图6是MPE720电机控制程序界面，电机上位及转速、位移大小可由程序语言编写控制；

图7是本发明所述在口模温度为210℃，吹胀比为2，牵引比为15时的小角X射线散射和宽角X射线衍射图，膜泡距离口模位置在图例中标出；

图8是本发明所述在不同口模温度下，霜线的位置变化；

图9是本发明所述聚乙烯(110)晶面衍射角附近范围内的相对强度随口模距离变化，定义强度由下降转变为上升的点为晶体产生的点，转折点位置随温度变化结果见右图；

图10是本发明所述聚乙烯小角散射信号拉伸方向的相对强度随口模距离变化，定义强度开始上升的点为片晶信号产生的点，转折点位置随温度变化结果见右图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明。

一种与X射线散射联用进行原位结构检测的吹塑薄膜装置，参见附图1，大功率伺服电机和行星减速机1与单螺杆挤出系统2连接，无级调速鼓风机4通过风环底部4个进风口向风环3鼓风，经风环内部沟壑状结构可形成均匀环形风冷却膜泡，风力越大，冷却速度越快；升降机主要由伺服电机与行星减速器5，滚珠丝杠6，导向轴7，支撑板8，可调节支撑块9组成，并与电机驱动器及运动控制器10连接，由安川MPE720软件控制11控制升降的速度和位移，高精度红外测温探头12与温度控制柜连接并固定在台面上。实验时，先由升降机将吹膜机抬升至X射线与膜泡出口模位置平齐，待吹膜机吹出的膜泡稳定之后，通过MPE720程序语言设定电机转速和垂直升降位移，启动电机，升降机开始下降，同时记录下红外测温仪显示的温度。

该装置挤出系统垂直高度缩短至300mm，可满足同步辐射X射线实验站的空间要求，由升降机决定的可探测膜泡高度达200mm，且能够检测到膜泡刚出口模时的结构变化。该装置采用的电机均为高精度伺服电机，吹膜机中的电机集成在PLC控制面板上，其中挤出机主电机额定转速1500r/min，额定扭矩10N﹒m，配备25倍行星减速器，可输出扭矩250N﹒m，可实现高分子粒料的有效熔融混炼，升降机中的电机与两个驱动器和一个运动控制器连接，由MPE720程序语言控制，该电机额定转速3000r/min，额定扭矩2.39N﹒m，配备10倍行星减速器，可输出扭矩23.9N﹒m，保证升降机负载状态下长时间平稳升降。红外测温探头距离膜泡仅100mm，可快速将温度反馈至温度控制柜显示屏上。

实验实例：

同步辐射X射线原位研究聚乙烯吹膜过程中的结构演化。

实验目的：

高分子吹塑薄膜在加工过程中，加工工艺参数(口模温度、吹胀比、牵引比)对薄膜结构与形态有着重要的影响，进而影响吹塑薄膜在农膜的使用性能，建立工艺参数与吹塑薄膜性能之间的关系有利于指导农膜工业加工。本实验旨在利用同步辐射原位检测技术，获得不同加工条件下高分子吹塑薄膜样品的结晶度、取向度、晶体形貌、结晶动力学等结构演化信息。

实验过程：

挤出机4段料筒及口模温度分别设定为180℃、200℃、210℃、220℃、210℃并升温至设定温度，将线性低密度聚乙烯(LDPE)粒料加入料斗，开主机并将速度设定为20r/min。近30min后环形口模处有熔体膜坯挤出，手动牵引膜坯至牵引辊，开鼓风机冷却膜泡，通过打气筒向膜泡内部充气，将膜泡吹胀到合适大小，待膜泡稳定之后开始收卷。升降机首先承载吹膜机升到合适高度，实验开始时以0.05mm/s速度稳定下降，整个过程用同步辐射X射线和红外测温探头原位跟踪。本实例固定吹胀比为2，牵引比为15，将口模温度设为变量，探究不同口模挤出温度下膜泡不同位置的结构与性能。

实验结果：

图7为口模温度为210℃时，升降机下降过程中采集到的距口模不同位置的小角X射线散射(SAXS)图和宽角X射线衍射(WAXD)图，从图中可以看出，随着距离的增大，信号强度逐渐增大，形成了延拉伸方向取向的晶体结构。

图8为不同口模温度下，霜线的位置变化。霜线代表了聚乙烯从熔融态吹胀向固态拉伸的转变，口模温度越高，在相同的冷却速率下，熔体冷却固化延后，霜线位置越高。

图9为聚乙烯(110)晶面衍射角附近范围内的相对强度随口模距离的变化，强度由下降转变为上升表明晶体开始产生，右图是转折点的位置变化。结果显示，口模温度越高，晶体产生的位置距离口模越远。

图10为聚乙烯小角散射信号拉伸方向的相对强度随口模距离的变化，强度由平衡开始上升表明产生了片晶结构，右图是转折点的位置变化。结果显示，口模温度越高，片晶产生的位置距离口模越远。

实验结论：

利用小型实验用吹膜机和垂直升降机，结合同步辐射在线X射线技术，方便的获得了不同加工条件下，高分子吹塑薄膜样品的结晶度、取向度和结晶动力学等结构演化信息。结合同步辐射X射线的实验结果推断，晶体内部分子链与片晶排列均延拉伸方向取向，在某一温度下，小角信号的起点早于宽角信号，表明在规整的片晶结构生成之前，产生了部分预有序的晶体结构；在不同温度下，霜线的位置，宽角小角的起点位置均随温度增大而上升，表明在冷却速率不变时，熔融固化的延后将延迟晶体结构的产生。

本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。

尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。