一种可加工固体浮力材料的制备方法与流程

本发明属于浮力材料技术领域，尤其涉及一种可加工固体浮力材料的制备方法。

背景技术：

近年来，我国海洋技术快速发展，在海洋勘探、检测等方面取得较大进步，深水高强浮力材料已经成为发展现代深潜技术的重要组成部分。低密度、高强度深水固体浮力材料得到越来越广泛的应用，随着水深深度增加，深潜器所受压力急剧增大，对深潜用固体浮力材料性能要求也越来越高。

固体浮力材料的成型通常可分为三个阶段：（1）塑化阶段，把物料加热到适当的温度，使之软化，成为可以赋形的熔融料；（2）充填赋形阶段，在一定的压力下，把具有流动性质的糊状物料充满型腔的各部分；（3）固化阶段，已完整赋形的物料在型腔内继续加热一段时间，直到物料完全固化。制备固体浮力材料的方法通常有浇注法、真空浸渍法、液体传递模塑法和模压成型法等。

为制备得到密度低、耐压强度高、吸水率低的浮力材料，目前的制备过程通常设备或工艺均较复杂，如采用高温高压条件下进行脱泡处理，或者特殊复杂的模具和脱模装置，因此生产成本较高、效率较低，使浮力材料的应用得到一定的限制。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种可加工固体浮力材料的制备方法，该方法具有操作方便、可靠性高、可控制性能好等优点，制备得到的浮力材料具有密度低、耐压强度高、吸水率低等特点，可用于100-3000米深潜设备的制造。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种可加工固体浮力材料的制备方法，所述制备方法采用一成型装置，所述成型装置包括中空圆柱筒体、顶盖、底座；所述顶盖为一圆柱形盖板，该圆柱形盖板的直径与中空圆柱筒体的内径相适配以保证圆柱形盖板可以沿中空圆柱筒体的内壁上下滑动；所述底座包括第一圆柱形底板以及同轴固设在其上表面的第二圆柱形底板，第一圆柱形底板的直径与中空圆柱筒体的外径相同，第二圆柱形底板的直径与中空圆柱筒体的内径相适配以保证第二圆柱形底板可以插入中空圆柱筒体的内腔中并且第二圆柱形底板的外壁紧贴中空圆柱筒体的内壁，第二圆柱形底板上均匀设置有若干个通孔并向第一圆柱形底板延伸直至穿透第一圆柱形底板，通孔直径3~6 mm；第一圆柱形底板上在第二圆柱形底板的四周均匀设置有若干个螺丝柱，中空圆柱筒体的底部外壁上设有与螺丝柱一一对应的螺丝孔；顶盖位于中空圆柱筒体顶端内腔中，第二圆柱形底板插入中空圆柱筒体底部内腔中，底座通过螺丝柱与螺丝孔之间的螺纹配合连接固设在中空圆柱筒体的底部；

制备步骤如下：

（1）、以重量份计，称取下述各物料：环氧树脂 100份、固化剂60~150份、促进剂0.05~3份、偶联剂 0.2~5份、空心玻璃微珠10~50份，然后将上述所有物料混匀；

（2）、先将成型装置拆分成中空圆柱筒体、顶盖、底座三部分，然后将底座固设在中空圆柱筒体的底部，将上述混合均匀的物料加入中空圆柱筒体的内腔中，然后将顶盖置于中空圆柱筒体顶端内腔中，此时物料位于顶盖与第二圆柱形底板之间的中空圆柱筒体的内腔中；

对顶盖持续施加竖直向下的0.3~15 Mpa的压力，直至成型装置底部没有物料排出，停止施加压力；

（3）、将成型装置连同其内部的物料，按先80~90 ℃保温1~3 h、再100~120 ℃保温2~4 h、最后140~160 ℃保温1~3 h的固化工艺进行固化；

（4）、固化完成后拆分成型装置，取出附着于成型装置底部的块体，即得可加工固体浮力材料。

较好地，所述环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44中的一种或两种的混合物。

较好地，所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、十二烯基琥珀酸酐中的一种或两种以上的混合物。

较好地，所述促进剂为2,4,6-三-（二甲胺基甲基）苯酚。

较好地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

较好地，所述空心玻璃微珠的密度为0.15~0.60 g/cm³。

较好地，第一圆柱形底板与第二圆柱形底板之间为一体成型。

本发明提供了一种可加工固体浮力材料的制备方法，通过采用简单、易操作的成型装置，在压力和环氧树脂自身的重力下快速实现环氧树脂对空心玻璃微珠的充分浸渍，与传统浸渍方法相比更有利于树脂与空心玻璃微珠的浸渍效率与均匀性的提升，浸渍完成后多余的环氧树脂和固化剂通过成型装置下方的通孔溢出，可循环使用；本发明具有操作方便、可靠性高、可控制性能好等优点，制备得到的浮力材料具有密度低、耐压强度高、吸水率低等特点，对浮力材料在深潜方面的应用具有极大的促进意义。

附图说明

图1：成型模具的主视结构示意图；

图2：成型模具的纵向剖视图；

图3：中空圆柱筒体的仰视结构示意图；

图4：底座的主视结构示意图；

图5：底座的俯视结构示意图；

其中附图标记为：1-中空圆柱筒体，11-螺丝孔；2-顶盖；3-底座，31-第一圆柱形底板，32-第二圆柱形底板，33-通孔，34-螺丝柱。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

实施例1

一种可加工固体浮力材料的制备方法，所述制备方法采用一成型装置，如图1~5所示，所述成型装置包括中空圆柱筒体1、顶盖2、底座3；所述顶盖2为一圆柱形盖板，该圆柱形盖板的直径与中空圆柱筒体1的内径相适配以保证圆柱形盖板可以沿中空圆柱筒体1的内壁上下滑动；所述底座3包括第一圆柱形底板31以及同轴一体成型在其上表面的第二圆柱形底板32，第一圆柱形底板31的直径与中空圆柱筒体1的外径相同，第二圆柱形底板32的直径与中空圆柱筒体1的内径相适配以保证第二圆柱形底板32可以插入中空圆柱筒体1的内腔中并且第二圆柱形底板32的外壁紧贴中空圆柱筒体1的内壁，第二圆柱形底板32上均匀设置有若干个通孔33并向第一圆柱形底板31延伸直至穿透第一圆柱形底板31，通孔33直径4 mm；第一圆柱形底板31上在第二圆柱形底板32的四周均匀设置有若干个螺丝柱34，中空圆柱筒体1的底部外壁上设有与螺丝柱34一一对应的螺丝孔11；顶盖2位于中空圆柱筒体1顶端内腔中，第二圆柱形底板32插入中空圆柱筒体1底部内腔中，底座3通过螺丝柱34与螺丝孔11之间的螺纹配合连接固设在中空圆柱筒体1的底部；

制备步骤如下：

（1）、以重量份计，称取下述各物料：环氧树脂 100 g、固化剂100 g、促进剂2 g、偶联剂 4 g、空心玻璃微珠40 g，然后将上述所有物料混匀；其中，所述环氧树脂为环氧树脂E44；所述固化剂为甲基四氢苯酐；所述促进剂为2,4,6-三-（二甲胺基甲基）苯酚；所述偶联剂为KH-560；所述空心玻璃微珠为3M公司生产的K20，密度为0.20 g/cm³；

（2）、先将成型装置拆分成中空圆柱筒体1、顶盖2、底座3三部分（可以先旋松螺丝柱34，接着将底座3从中空圆柱筒体1内腔中取出，最后将顶盖2往下按压直至推出中空圆柱筒体1；以下不再赘述），然后将底座3固设在中空圆柱筒体1的底部，将上述混合均匀的物料加入中空圆柱筒体1的内腔中，然后将顶盖2置于中空圆柱筒体1顶端内腔中，此时物料位于顶盖2与第二圆柱形底板32之间的中空圆柱筒体1的内腔中；

对顶盖2持续施加竖直向下的10 Mpa的压力（实现环氧树脂对空心玻璃微珠的有效充分浸渍，同时多余的环氧树脂和固化剂可以从下部的孔结构中排出，可重复利用；以下不再赘述），直至成型装置底部没有物料排出，停止施加压力；

（3）、将成型装置连同其内部的物料置于干燥箱中，按先80 ℃保温2 h、再100 ℃保温3 h、最后140 ℃保温2 h的固化工艺进行固化；

（4）、固化完成后拆分成型装置，取出附着于成型装置底部的块体，即得可加工固体浮力材料（可以进一步根据实际需要，经过车、铣、锯等过程使块体表面平整，制成所需形状的浮力材料；以下不再赘述）。

实施例2

成型装置同实施例1；制备步骤如下：

（1）、以重量份计，称取下述各物料：环氧树脂 100 g、固化剂80 g、促进剂1 g、偶联剂 3 g、空心玻璃微珠30 g，然后将上述所有物料混匀；其中，所述环氧树脂为环氧树脂E44；所述固化剂为甲基六氢苯酐；所述促进剂为2,4,6-三-（二甲胺基甲基）苯酚；所述偶联剂为KH-560；所述空心玻璃微珠为3M公司生产的XLD3000和VS5500的混合物，XLD3000密度为0.23 g/cm³，占空心玻璃微珠质量分数的70%，VS5500密度为0.38 g/cm³，占空心玻璃微珠质量分数的30%；

（2）、先将成型装置拆分成中空圆柱筒体1、顶盖2、底座3三部分，然后将底座3固设在中空圆柱筒体1的底部，将上述混合均匀的物料加入中空圆柱筒体1的内腔中，然后将顶盖2置于中空圆柱筒体1顶端内腔中，此时物料位于顶盖2与第二圆柱形底板32之间的中空圆柱筒体1的内腔中；

对顶盖2持续施加竖直向下的6 Mpa的压力，直至成型装置底部没有物料排出，停止施加压力；

（3）、将成型装置连同其内部的物料置于干燥箱中，按先80 ℃保温1 h、再110 ℃保温2 h、最后150 ℃保温1.5 h的固化工艺进行固化；

（4）、固化完成后拆分成型装置，取出附着于成型装置底部的块体，即得可加工固体浮力材料。

实施例3

成型装置同实施例1；制备步骤如下：

（1）、以重量份计，称取下述各物料：环氧树脂 100 g、固化剂120 g、促进剂3 g、偶联剂 4 g、空心玻璃微珠25 g，然后将上述所有物料混匀；其中，所述环氧树脂为环氧树脂E51；所述固化剂为十二烯基琥珀酸酐；所述促进剂为2,4,6-三-（二甲胺基甲基）苯酚；所述偶联剂为KH-560；所述空心玻璃微珠为3M公司生产的VS5500和IM16K的混合物，VS5500密度为0.38 g/cm³，占空心玻璃微珠质量分数的30%，IM16K密度为0.46 g/cm³，占空心玻璃微珠质量分数的70%；

（2）、先将成型装置拆分成中空圆柱筒体1、顶盖2、底座3三部分，然后将底座3固设在中空圆柱筒体1的底部，将上述混合均匀的物料加入中空圆柱筒体1的内腔中，然后将顶盖2置于中空圆柱筒体1顶端内腔中，此时物料位于顶盖2与第二圆柱形底板32之间的中空圆柱筒体1的内腔中；

对顶盖2持续施加竖直向下的12 Mpa的压力，直至成型装置底部没有物料排出，停止施加压力；

（3）、将成型装置连同其内部的物料置于干燥箱中，按先90 ℃保温3 h、再120 ℃保温4 h、最后160 ℃保温1 h的固化工艺进行固化；

（4）、固化完成后拆分成型装置，取出附着于成型装置底部的块体，即得可加工固体浮力材料。

对以上实施例所得固体浮力材料进行性能检测，检测结果如下表：

由上表可知：本发明制备得到的浮力材料具有密度低、耐压强度高、吸水率低等特点，可分别用于100-3000米深潜设备的制造。