一种流态化床反应器及碳纤维复合材料熔融浸渍工艺的制作方法

本发明涉及新能源汽车材料技术领域，具体涉及一种流态化床反应器及碳纤维复合材料熔融浸渍工艺。

背景技术：

碳纤维复合材料是复合材料中的一个重要分支,由于其性能优异,近年来这种材料的用途及产量逐步扩大。长期以来,碳纤维增强复合材料被看作是一种昂贵的材料,价格约为玻璃纤维增强复合材料的十倍,只用于军工、宇航等尖端技术行业。近年来,碳纤维每年以50%以上的速度增长,其中有两个重要因素推动了碳纤维复合材料的发展,一是对上述材料认识的不断深入,使其性能日趋完善,可达到许多其它材料难以比拟的性能,促使其使用量不断上升。二是费效比的不断降低,这主要归功于碳纤维工业能提供高质量的纤维以及纤维/基体融熔技术的不断进步。碳纤维的规模化生产,使其质量提高而价格下降,而加工技术的进步又使加入复合材料中的碳纤维比例不断上升,目前已可达体积比例的60%以上。

碳纤维复合材料发展如火如荼，来势凶猛。在航天航空及国防工业大都应用热固性复合材料，然而热固性复合材料成本高，成型周期长，最大问题难以回收利用，污染环境后果严重。经过多年致力于基料研发，先后选择pc、peek、pps、pi、pa、pet、pp作为基料的试验。从试验中发现pa是一种极为重要的热塑性基料。pa本身虽是性能优异的工程塑料,但吸湿性大,制品尺寸稳定性差,强度与硬度也远远不如金属,为了克服这些缺点,采用碳纤维或其它品种的纤维进行增强以改善其性能。用碳纤维增强pa材料近年来发展很快,因为pa和碳纤维都是工程塑料领域性能优异的材料,二者复合综合体现了各自的优点,强度与刚性比未增强的尼龙高很多,蠕变小,尺寸精度好,热稳定性显著提高,耐磨,阻尼性优良,与玻纤增强相比有更好的性能。但目前就pa为基料的碳纤维复合材料还是存在成本较高的情况。

而在碳纤维复合材料研发中，树脂基体与碳纤维的界面结合技术和熔融浸渍工艺是制备的关键技术，目前的熔融浸渍工艺有多种，包括有：1、膜叠压法，将碳纤维单向带或机织物与树脂薄膜交替层叠，然后加热加压使碳纤维均匀地镶嵌在树脂薄膜中，这种方法是应用最早的浸渍工艺之一，适用于任何能够制膜的热塑性树脂。但是用这种工艺制成的复合材料，由于熔融树脂粘度高，不能很好的浸渍碳纤维或机织物，因而复合材料性能较低；2、砑光浸渍法，通过一对反向运动的压辊将树脂熔体挤入碳纤维束中，此方法过程连续，生产效率提高，但是同膜叠压法一样，该方法很难使碳纤维束获得良好的浸渍；3、涂敷法，制备单向纤维增强热塑性树脂预浸料最早商业化的方法，是利用交叉口模对连续纤维进行挤出涂敷。此方法由于浸渍压力较低，纤维浸渍不完全，束内纤维几乎不能完全接触到树脂；4、熔体注射预浸渍法，目前，国外研究开发了熔体注射预浸法和一种新的预浸工具预浸轮。熔体注射预浸法是将纤维从两个或多个阴模上的可以注射树脂熔体的喷嘴上拉过，纤维被分散在熔体中，以达到浸渍纤维的目的。其中通过喷嘴的熔融树脂，由挤出机供给。由于这种方法的浸渍只发生在纤维束经过喷嘴的短时间内，因此为保证树脂对纤维的充分浸渍，必须对纤维施加一定的张力，使其与喷嘴紧密接触，同时，从喷嘴喷出的熔体必须具有一定的压力。

经过上述所述，本公司研发出一种新的碳纤维热塑性复合材料的熔融浸渍工艺，该工艺通过粉末混合技术，特点是工艺控制容易、操作方便、生产效率髙，适合于多种聚合物基体，且浸渍后的成品材料内部结构浸润性良好，孔隙率少，断面中纤维表面包覆树脂，界面结合性良好。但是，在工艺在实施过程中，发现粉末在熔融过程中，非常容易团聚，不易分散，需要通过流态化床反应器对粉末充分的分散，但是，流态化床在分散过程中，发现，粉末很容易沉积在反应器腔壁，针对这种情况，本发明作出了改进。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供能对粉末充分分散的一种流态化床反应器及碳纤维复合材料熔融浸渍工艺。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种流态化床反应器，包括有一端开口设置的气罩，所述气罩中部设置有一将气罩内部一分为二的气体分隔板，气罩内部分隔为进气腔及反应腔，所述气罩内部设有穿过分体分隔板并向反应腔延伸的转轴，其特征在于：所述转轴上套可跟随转轴转动连接的安装套，所述安装套上间隔分布有可防止反应腔靠近转轴一端腔壁沉积的至少两组清洁装置。

上述的一种流态化床反应器可进一步设置为：所述清洁装置包括有相对设立的安装杆，所述安装杆远离安装套的一端连接有清洁刷头，清洁刷头远离安装套的一端与反应腔靠近转轴的一端腔壁相接触。

上述的一种流态化床反应器可进一步设置为：所述的清洁刷头一端为连接端另一端为清洁端，所述清洁端为毛刷。

一种根据权利要求1-3所述的碳纤维热塑性复合材料熔融浸渍工艺，其特征在于,采用以下步骤：

1）将pa6通过烘干机充分烘干，烘干时间为7-9小时，使干燥后的物料含水量小于0.01wt%；

2）将汽车报废的废料回收并通过清洗机清洗，将清洗后的废料通过烘干机烘干，将烘干后的废料通过分拣机分拣，将分拣后的废料通过粉碎机粉碎后再通过造粒机造粒备用；

3）将步骤1中的pa6、步骤2中的回收废料、紫外线吸收剂、偶联剂、热稳定剂、抗氧剂、阻燃剂、导电粒子硬脂酸锌通过研磨机研磨成小于5μm的微粉。

4）将步骤3中研磨出的微粉通过流态化床反应器充分地分散；

5）将碳纤维分散成蓬松的单根碳纤维束；

6）将步骤4中充分分散的微粉通过喷涂机均匀、松散地附着在步骤5中碳纤维束的表面；

7）将步骤6中附着微粉的碳纤维束送入加热系统中加入，使微粉与碳纤维粘合；

8）将步骤7中粘合后的碳纤维经过冷却板冷却，冷却时间为4-5小时；

9）将步骤7中冷却后的碳纤维进行收卷，得到碳纤维热塑性复合材料预浸料。

上述的一种碳纤维复合材料熔融浸渍工艺可进一步设置为：pa6研磨成微粉的温度为-40℃到-50℃。

上述的一种碳纤维复合材料熔融浸渍工艺可进一步设置为：步骤7中加热系统的加热温度为300℃-350℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明熔融浸渍方法采用粉末混合工艺技术，特点是工艺控制容易、操作方便、生产效率髙，适合于多种聚合物基体，且浸渍后的成品材料内部结构浸润性良好，孔隙率少，断面中纤维表面包覆树脂，界面结合性良好；2、本发明的流态化床反应器，在反应腔内部设置了清洁装置，清洁装置跟随转轴转动清洁反应腔腔壁，防止腔壁沉积。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明实施例流态化床反应器的结构示意图。

具体实施方式

参见图1所示：一种流态化床反应器，包括有一端开口设置的气罩1，气罩1中部设置有一将气罩1内部一分为二的气体分隔板2，气罩1内部被气体分隔板2分隔为进气腔11及反应腔12，气罩1内部设有穿过分体分隔板2并向反应腔12延伸的转轴3，转轴3一端连接有驱动电机31，驱动电机31相对连接转轴3另一端连接减速机32，转轴3上套设有可跟随转轴3转动连接的安装套4，安装套4上间隔分布有可防止反应腔12靠近转轴3一端腔壁沉积的至少两组清洁装置，清洁装置包括有相对设立的安装杆5，安装杆5远离安装套4的一端连接有清洁刷头6，清洁刷头6远离安装套4的一端与反应腔12靠近转轴3的一端腔壁相接触，清洁刷头6一端为连接端61另一端为清洁端62，清洁端62为毛刷。

一种碳纤维复合材料熔融浸渍工艺，采用以下步骤：

1）将pa6通过烘干机充分烘干，烘干时间为7-9小时，使干燥后的物料含水量小于0.01wt%；

2）将汽车报废的废料回收并通过清洗机清洗，将清洗后的废料通过烘干机烘干，将烘干后的废料通过分拣机分拣，将分拣后的废料通过粉碎机粉碎后再通过造粒机造粒备用；

3）将步骤1中的pa6、步骤2中的回收废料、紫外线吸收剂、偶联剂、热稳定剂、抗氧剂、阻燃剂、导电粒子硬脂酸锌通过研磨机研磨成小于5μm的微粉。

4）将步骤3中研磨出的微粉通过流态化床反应器充分地分散；

5）将碳纤维分散成蓬松的单根碳纤维束；

6）将步骤4中充分分散的微粉通过喷涂机均匀、松散地附着在步骤5中碳纤维束的表面；

7）将步骤6中附着微粉的碳纤维束送入加热系统中加入，使微粉与碳纤维粘合；

8）将步骤7中粘合后的碳纤维经过冷却板冷却，冷却时间为4-5小时；

9）将步骤7中冷却后的碳纤维进行收卷，得到碳纤维热塑性复合材料预浸料，

pa6研磨成微粉的温度为-40℃，步骤7中加热系统的加热温度为300℃。

本申请人将本发明中的流态化床反应器与传统的不含搅拌系统的流态化床及普通的具有搅拌桨叶的流态化床反应器分别作了实验，发现，不含搅拌系统的流态化床反应器在分散过程中，粉末很快团聚成颗粒，将气体分布板上的孔径堵住，导致死床，且直筒腔的腔壁上沉积大量的粉末，而传统的具有搅拌浆叶的流态化床反应器在分散过程中，较没有搅拌系统的流态化床反应器，分散的时间长，但是最后还是出现团聚颗粒，导致死床，但是在反应腔的腔壁上同样沉积了大量的粉末，而本发明的流态化床，分散的时间较具有搅拌浆叶的流态化床延长了一倍，在达到死床时间时，本发明的粉末已达到分散要求，因此，完全可以使用该流态化床进行分散，而且本发明的反应腔腔壁没有任何沉积，使用寿命长。

各种性能如表1：