一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法与流程

本发明涉及硅氧化合物的生产技术领域，尤其涉及一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法。

背景技术：

一氧化硅是一种宽带隙半导体光学材料，是用于制备光学镀膜、锂离子电池负极材料的重要原料，其制备方法多为将金属硅与氧化硅的混合物在真空和高温下反应，生产一氧化硅的蒸汽，在低温下沉积。早期的一氧化硅生产装置仅是一个高氧化铝瓷质耐火管，其常开的一端内壁衬有钼质或镍质衬片，工作时，将混合好的二氧化碳和硅的混合原料置于管内封闭的一端，耐火管封闭抽真空后，直接在空气中加热管子表面，原料汽化后，沉积在耐火管另一端的钼片或镍片上，这种生产装置，由于直接在空气中加热高氧化铝瓷质耐火管，而其内又是抽真空的，因此很容易破裂，且生产效率低。

目前，国内一氧化硅的生产设备多为单体式真空炉，产量低，且耗能高，同时，现有技术中单体式真空炉的密封性较差，批次稳定很差，此外，采用单体式真空炉加热时间较长，且等待冷却的时间也较长，无法实现一炉体同工同时的量产工作，对行业的大量需求表现极弱，尤其不能满足锂离子电池硅基负极材料的发展。因此，急需一种能够解决上述问题的生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法，多个真空炉集于一套系统内同时加热收集，产量高，且在生产过程中不需要停止加热，稳定性强，一套多室卧式真空炉工作，炉体打开关闭时采用定向移动滑轮，进出料方便，实现了设备的连续工作，提高了生产效率，能够更好的满足行业需求。

为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉，所述多室卧式真空炉包括：

炉体，包括固定半炉体和可移动半炉体；所述可移动半炉体与所述固定半炉体机械连接，使所述固定半炉体与所述可移动半炉体之间实现紧密贴合；

加热反应器，所述固定半炉体内固设一个或多个所述加热反应器；

反应冷却装置，装置于所述固定半炉体的炉壁内，用以对所述固定半炉体的炉壁进行冷却降温；

冷却收集器，每个所述加热反应器均通过法兰连接一个所述冷却收集器，且法兰连接处通过密封圈密封；

收集冷却装置，所述收集冷却装置设置在所述可移动半炉体的炉壁内，用以对所述可移动半炉体和所述冷却收集器进行冷却降温；

抽真空装置，所述抽真空装置分别与多个所述加热反应器和所述冷却收集器相连通，用以对所述加热反应器和所述冷却收集器内进行抽真空。

优选的，所述加热反应器包括加热反应罐体、加热装置和保温装置；

所述加热反应罐体设置于所述固定半炉体内，用以盛放生产一氧化硅的原材料；

所述加热装置环设于所述加热反应罐体的外侧表面上，对所述加热反应罐体内的所述原材料进行加热；

所述保温装置设置于所述加热反应罐体与所述加热装置之间。

进一步优选的，所述冷却收集器包括收集罐体；所述收集罐体的一端为开口端，所述收集罐体的另一端为封闭端，所述开口端的直径大于所述封闭端的直径；所述收集罐体与所述加热反应罐体之间通过所述法兰连接，且法兰连接处采用所述密封圈密封。

优选的，所述收集冷却装置与多个所述冷却收集器之间通过冷却介质连接，用以进行热交换。

优选的，所述加热反应器还包括温度探测器，用以实时监测所述加热反应罐体内的温度。

优选的，所述固定半炉体的下表面上均匀设置多个第一支撑柱，用以支撑所述固定半炉体；所述可移动半炉体的下表面上均匀设置多个第二支撑柱，且所述第二支撑柱上设有滑轮。

进一步优选的，所述多室卧式真空炉还包括导轨，所述滑轮滑设于所述导轨上。

优选的，所述反应冷却装置和所述收集冷却装置均为水循环冷却装置。

优选的，所述抽真空装置包括机械泵、罗茨泵、分子泵、扩散泵中的一种或几种及其相对应的真空计。

第二方面，本发明提供了一种基于上述第一方面所述的生产一氧化硅的多室卧式真空炉的一氧化硅制备方法，所述一氧化硅制备方法包括：

步骤a、将多室卧式真空炉中的多个加热反应器分别与相对应的冷却收集器分离；

步骤b、将硅粉末和二氧化硅的混合物和/或复合物作为原料放入多个所述加热反应器的加热反应罐体中；

步骤c、将多个所述冷却收集器分别密封连接在所述加热反应器上；

步骤d、通过抽真空装置对多个所述加热反应器与相对应的所述冷却收集器的内部进行抽真空；

步骤e、通过所述加热反应器的加热装置对所述加热反应罐体内的所述原料进行加热，从而使所述原料反应产生蒸气；

步骤f、所述冷却收集器的收集冷却装置对所述冷却收集器的收集罐体进行冷却，使扩散至所述收集罐体内的所述蒸气冷凝形成固体一氧化硅；

步骤g、依次将多个加热反应器分别与相对应的所述冷却收集器分离，并取出所述收集罐体内的所述固体一氧化硅；

步骤h、重新分别向多个所述加热反应罐体中添加所述原料，重复步骤c至步骤g。

本发明实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法，多个真空炉集于一套系统内同时加热收集，即本申请中多室卧式真空炉包括多个相互可拆卸密封连接的加热反应罐体和收集罐体，一次性产量高，且采用冷却介质与冷却循环水相结合的低成本冷却方式，等待冷却时间短，同时，一套加热系统满足多个罐体同时加热，加热温度稳定，且各罐体内的物料加热均匀，生产效率高，此外，生产一氧化硅的多室卧式真空炉采用导轨移动式进出料，进出料省力方便，一次性进出料较多，产量高，有利于设备实现机械化批量生产，能够更好的满足生产一氧化硅的行业需求与产品质量保证。

同时，在生产过程中，加热反应器在取放料时不需要停炉，稳定性好，使其保持生产状态，从而实现了多室卧式真空炉的连续生产，进一步提高了生产效率，节约能源。

附图说明

图1为本发明实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉采用感应加热的加热反应器的内部侧剖视图；

图3为本发明实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉采用电阻加热的加热反应器的内部侧剖视图；

图4为本发明实施例提供的一氧化硅制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

本发明实施例涉及提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法，多个真空炉集于一套系统内同时加热收集，一次性产量高，且采用冷却介质与冷却循环水相结合的低成本冷却方式，等待冷却时间短，同时，一套加热系统满足多个罐体同时加热，加热温度稳定，且各罐体内的物料加热均匀，生产效率高，此外，生产一氧化硅的多室卧式真空炉采用导轨移动式进出料，进出料省力方便，一次性进出料较多，有利于设备实现机械化批量生产，能够更好的满足生产一氧化硅的行业需求与产品质量保证。并且，在生产过程中，加热反应器在取放料时不需要停炉，稳定性好，使其保持生产状态，从而实现了多室卧式真空炉的连续生产，进一步提高了生产效率，节约能源。

可以理解的是，下述所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。

图1、图2、图3分别为本发明实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉的结构示意图、采用感应加热的加热反应器的内部侧剖视图和采用电阻加热的加热反应器的内部侧剖视图。结合图1、图2和图3所示：

本发明实施例所提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉包括加热部、收集部和真空系统三部分，加热部与收集部可合并分开，即该多室卧式真空炉分为两段合并体，加热部包括多个加热反应罐体21，收集部包括多个相对应的收集罐体4，两部分的加热反应罐体21和收集罐体4上均设有抽真空接口，通过真空系统对其内部进行抽真空。具体的，生产一氧化硅的多室卧式真空炉包括：炉体1、加热反应器2、反应冷却装置3、冷却收集器(图中未示出)、收集冷却装置5和抽真空装置6。

其中，炉体1包括固定半炉体11和可移动半炉体12，可移动半炉体12与固定半炉体11机械连接，使固定半炉体11与可移动半炉体12之间实现紧密贴合。优选的，炉体1的外壳选用普通碳钢、合金、不锈钢等材质。

加热反应器2为本申请生产一氧化硅的多室卧式真空炉中的加热部分，具体的，固定半炉体11内固设一个或多个加热反应器2，加热反应器2包括加热反应罐体21、加热装置22和保温装置23，详细的，加热反应罐体21设置于固定半炉体11内，用以盛放生产一氧化硅的原材料，加热装置22环设于加热反应罐体21的外侧表面上，对加热反应罐体21内的原材料进行加热，保温装置23设置于加热反应罐体21与加热装置22之间。

需要理解是的，本申请多室卧式真空炉中的“多室”指的是具有多个加热反应器2及其相对应的冷却收集器，一方面，为保证一炉能够尽可能多的生产一氧化硅成品，另一方面，又需要保证整个装置较轻，方便加热部与收集部的合并分开，因此，卧式真空炉的加工室的个数优选不大于100个，即加热反应器2的个数不大于100个。

此外，为实时监测加热反应罐体21内的温度，从而保证多室卧式真空炉内的温度控制在预设的温度范围内，加热反应器2还包括温度探测器24，温度探测器24设置于加热反应器2的加热反应罐体21内。

进一步的，加热反应罐体21可选用刚玉、石墨、氧化铝、陶瓷等耐高温材质。加热装置22可选用感应加热，如图2所示，也可选用电阻加热，如图3所示。温度探测器24为热电偶，且优选不锈钢与陶瓷热电偶。保温装置23为加热反应罐体21外部使用的保温材料，例如保温棉、毡毯等。

同时，由于加热部分的加热反应器2内部温度较高，为防止固定半炉体11外壳的温度过高，烫伤工作人员，其外壳内的夹层中还设有反应冷却装置3，具体的，反应冷却装置3安装于固定半炉体11的炉壁内，用以对固定半炉体11的炉壁进行冷却降温，保证外壳温度不大于30摄氏度，使其工作环境更安全。

而本申请生产一氧化硅的多室卧式真空炉中的收集部分为冷却收集器，每个加热反应器2均通过法兰(图中未示出)连接一个冷却收集器，且法兰连接处通过密封圈(图中未示出)密封，详细的，冷却收集器包括收集罐体4，收集罐体4的一端为开口端，收集罐体4的另一端为封闭端，开口端的直径大于封闭端的直径，呈锥形筒状结构，此收集罐体4形状的设计更有利于蒸气的冷凝收集，收集罐体4与加热反应罐体21之间通过法兰连接，且法兰连接处采用密封圈密封，密封性更好。同时，收集罐体4优选普通碳钢、合金、不锈钢等材质。

同时，为保证收集部分的可移动半炉体12外壳温度不超过30摄氏度本发明实施例中的生产一氧化硅的多室卧式真空炉也，收集冷却装置5设置在可移动半炉体12的炉壁内，用以对可移动半炉体12和冷却收集器进行冷却降温，此外，为使收集罐体4等待冷却的时间较短，收集冷却装置5与多个冷却收集器之间通过冷却介质(图中未示出)连接，用以进行热交换，冷却介质优选惰性气体，使得该多室卧式真空炉的生产周期短，大大提高了生产效率。

需要注意的是，本申请中的反应冷却装置3和收集冷却装置5均优选为水循环冷却装置，结构简单，并能够有效地降低本多室卧式真空炉的冷却成本。

抽真空装置6为本申请生产一氧化硅的多室卧式真空炉中的真空系统，具体的，抽真空装置6分别与多个加热反应器2和冷却收集器相连通，用以对加热反应器2和冷却收集器内进行抽真空。优选的，抽真空装置6包括机械泵、罗茨泵、分子泵、扩散泵中的一种或几种及其相对应的真空计。

另外，固定半炉体11的下表面上均匀设置多个第一支撑柱13，用以支撑固定半炉体11，可移动半炉体12的下表面上均匀设置多个第二支撑柱14，用以支撑可移动半炉体12，同时，为方便收集部进出料，第二支撑柱14的下表面上还设有滑轮15，并且在该多室卧式真空炉放置的相应位置处的地面上还设有相对应定向的导轨16，使收集部下端的滑轮15在导轨上滑动时，能够实现加热部与收集部的合并或分开。

以上是对本实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉的各个部件、它们之间的连接关系进行了介绍，下面结合一个具体的实施例及图1-图3，对生产一氧化硅的多室卧式真空炉的完整结构和工作原理进行详述。

在一个具体的实施例中，本申请生产一氧化硅的多室卧式真空炉加热部设有20个加热反应罐体21，采用堆叠式摆放于固定半炉体11内，具体分为4层，每层5个加热反应罐体21，并相对应的设置20个收集罐体4。，每个加热反应罐体21的直径为600mm,长度为1350mm，每个收集罐体4为一端开口，一端闭合的锥形筒状结构，开口端直径大于闭合端直径，长度为1350mm，整个多室卧式真空炉的成品尺寸为高4000mm，宽5000mm，长2700mm。

为更方便、更多的放入原料和取出最终产物，多室卧式真空炉中收集部分整体的下方设置有滑轮15和导轨16，使工作人员能够更省力方便的取放料，同时，为保证多室卧式真空炉的密封性，固定半炉体11和可移动半炉体12以及加热反应器2与冷却收集器之间设有密封装置，通过密封装置打开或关闭可移动半炉体12与冷却收集器，加热反应器2与冷却收集器之间采用法兰和密封圈密闭，而固定半炉体11和可移动半炉体12之间可通过扣合式、铰接、螺纹连接等连接方式进行机械连接，从而实现紧密贴合，采用双重密封结构，进一步确保了多室卧式真空炉的密封性，提高了产品的质量。

在生产过程中，将原料分别放置于20个加热反应罐体21内，在原料进行加热反应之前，首先需要对20个加热反应罐体21内通过抽真空装置6及其上的抽真空口进行抽真空，使其处于真空状态，符合一氧化硅生产的真空要求。

之后对加热反应罐体21内的原料进行加热，加热方式即可选用高频加热管感应加热，如图2所示，也可通过硅碳棒、硅钼棒、石墨电阻加热，如图3所示。同时，在加热过程中，保温装置23对加热反应罐体21进行保温，使物料加热反应过程中加热反应罐体21的温度控制在1000-1500摄氏度，并通过温度探测器24对炉内的温度进行实时监测，原料经过化学反应生成蒸气，由于收集部收集罐体4位于加热部加热反应罐体21的另一端，其外围温度远低于加热部温度，故蒸气在收集罐体4内通过冷却介质与收集冷却装置5进行热交换，一个生产周期后，在收集罐体4中形成固体产品，即一氧化硅固体。

通过滑轮15和导轨16分开炉体1，打开可移动半炉体12以及收集罐体4，在20个收集罐体4中取出成品。之后，再向20个加热反应罐体21内加入新的原料，密封收集罐体4以及可移动半炉体12，重复上述操作过程即可继续进行生产，直至完成该次生产，在生产过程中，加热反应器无需停炉，稳定性好，一直保持生产状态，从而实现多室卧式真空炉连续生产，极大提高了生产效率，节约能源。

此外，由于多室卧式真空炉的内部处于真空状态，外界大气压不利于其使用寿命，为保证多室卧式真空炉的使用寿命，其炉体1的材质优选耐热抗压材质。

相应的，本发明实施例还提供了一种基于上述生产一氧化硅的多室卧式真空炉的一氧化硅制备方法，具体如图4所示，所述一氧化硅制备方法包括如下步骤：

步骤101，将多室卧式真空炉中的多个加热反应器分别与相对应的冷却收集器分离。

在一个具体的过程中，为将生产一氧化硅固体的原料放入炉体内的加热反应罐体中，首先将密封装置开启，并通过收集部下方的滑轮在定向导轨上移动使炉体的固定半炉体与可移动半炉体分开，且多个加热反应器分别与相对应的冷却收集器分离。

步骤102，将硅粉末和二氧化硅的混合物和/或复合物作为原料放入多个加热反应器的加热反应罐体中。

在一个具体的过程中，硅粉末和二氧化硅的混合物和/或复合物作为生产一氧化硅固体的原料，当加热反应器与冷却收集器分离之后，工作人员便可将原料通过多个加热反应器中加热反应罐体的开口，分别添加到加热反应器的加热反应罐体中。

步骤103，将多个冷却收集器分别密封连接在加热反应器上。

在一个具体的过程中，添料完成之后，在通过收集部下方的滑轮在定向导轨上反向移动使炉体的固定半炉体与可移动半炉体合并，且多个加热反应器分别与相对应的冷却收集器密封。

步骤104，通过抽真空装置对多个加热反应器与相对应的冷却收集器的内部进行抽真空。

在一个具体的过程中，加热反应器与冷却收集器密封连接之后，对炉体内的多个加热反应器与相对应的冷却收集器的内部进行抽真空，从而提供生产一氧化硅固体的真空作业环境，保持为0.01-10000pa。

步骤105，通过加热反应器的加热装置对加热反应罐体内的原料进行加热，从而使原料反应产生蒸气。

在一个具体的过程中，当炉体内的环境达到设定的真空度时，开启加热反应器的加热装置，从而对加热反应罐体内的原料进行加热，为保证反应完全且节约能源，加热反应罐体内的温度控制在1000-1500摄氏度之间，原料反应产生蒸气，从加热部流至收集部。

步骤106，冷却收集器的收集冷却装置对冷却收集器的收集罐体进行冷却，使扩散至收集罐体内的蒸气冷凝形成固体一氧化硅。

在一个具体的过程中，为加速收集部蒸气的冷凝，冷却收集器的收集冷却装置对收集罐体进行冷却，即对收集罐体内的蒸气进行热交换，使其快速在收集罐体4上形成一氧化硅固体。达到一定温度后，通过冷却介质和收集冷却装置5对收集部进行冷却，为下一步加热反应器与冷却收集器的分离工作做准备。

步骤107，依次将多个加热反应器分别与相对应的冷却收集器分离，并取出收集罐体内的固体一氧化硅。

在一个具体的过程中，通过收集部下方的滑轮在定向导轨上移动使炉体的固定半炉体与可移动半炉体分开，且多个加热反应器分别与相对应的冷却收集器分离，从而将多个收集罐体内的固体一氧化硅取出。

步骤108，重新分别向多个所述加热反应罐体中添加所述原料。

在一个具体的过程中，在一次生产过程中，可直接再向加热反应器的加热反应罐体中加入新的原料，重复上述过程，继续进行生产，直至制备结束。

其中，在一氧化硅制备过程中，为实现较高的生产效率和较低的生产成本，加热反应罐体与收集罐体设计在2-200kg，控制反应时间为2-60小时，冷却装置的温度控制在100-900℃。

本发明实施例提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法，多个真空炉集于一套系统内同时加热收集，即本申请中多室卧式真空炉包括多个相互可拆卸密封连接的加热反应罐体和收集罐体，一次性产量高，且采用冷却介质与冷却循环水相结合的低成本冷却方式，等待冷却时间短，同时，一套加热系统满足多个罐体同时加热，加热温度稳定，且各罐体内的物料加热均匀，生产效率高，此外，生产一氧化硅的多室卧式真空炉采用导轨移动式进出料，进出料省力方便，一次性进出料较多，产量高，有利于设备实现机械化批量生产，能够更好的满足生产一氧化硅的行业需求与产品质量保证。

同时，在生产过程中，加热反应器在取放料时不需要停炉，稳定性好，使其保持生产状态，从而实现了多室卧式真空炉的连续生产，进一步提高了生产效率，节约能源。

在本发明中，术语“多个”指两个或两个以上，除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；“相连”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或单元必须具有特定的方向、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。

在本说明书中的描述中，术语“一个具体的实施例”、“一些实施例”、“一个实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表达不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。