一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉及其烧结工艺的制作方法

本发明属于医用材料领域，涉及一种功能陶瓷材料的烧结技术，尤其是一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉及其烧结工艺。

背景技术：

金属氧化物陶瓷材料，如氧化铝、氧化锆，因具有良好的硬度、耐腐蚀及耐磨等物理特性，常广泛地被用于各个领域。近年来，随着我国医疗器械水平的发展，氧化铝、氧化锆等金属氧化物陶瓷材料越来越多地作为一种仿生材料应用在人体硬组织替代体方面，如人工牙齿、人工骨头。鉴于人体硬组织替代体对材料本身的硬度、韧性、耐磨性、生物相容性等物理、生物特性有着极高的要求，甚至在材料的透明度、光学质感等美学领域，也提出了较高的要求，这促使制作此类材料的陶瓷烧结设备需要进一步提升，以适应相应的制作工艺要求；同时，随着市场需求增速，对制作此类材料的生产速度也提出更快的要求；因此，新的制作金属氧化物陶瓷材料的烧结设备需要具备更高的生产速度。

目前，用于氧化铝、氧化锆一类的金属氧化物陶瓷材料的高温烧结炉一般为一体式炉膛设计，采用单一加热体加热，即加热体为硅钼棒或者硅碳棒其中的一种；生产时将待烧结的氧化铝、氧化锆材料由常温状态放置在载物台上，推入炉膛后，关上炉门，加热体工作将炉膛加温至1450℃~1550℃后持续一段时间直至烧结工艺完成，然后加热棒停止加热，打开炉膛将产品退出炉膛取出，通常一个工艺周期做完需要6~8小时，即使连续作业也需要大约4个小时。

这种设计方案存在以下问题：一方面，在实际生产中，产品进出炉膛时会给炉膛内的温度场带来较大冲击，单一的加热体及其保温设计无法有效保障温度场的稳定性，同时导致炉腔保温材料以及进出口保温材料极易龟裂，炉体各部分的保温材料每1~2年就需要部分更换或者全部更换；新一轮的烧结需要更多的升温时间，设备单位时间产出效率受限。另一方面，由于硅钼棒加热体不宜在400℃~700℃区运行，否则容易低温氧化，产品高频率的进出炉膛时，使得硅钼棒加热体寿命及功能表现大打折扣；而硅碳棒在高温下长时间运行时又容易出现内阻增大发生老化、导致烧结温度达不到要求，一般0.8~1年发热体就要更换。因此，采用单一加热体设计的烧结炉很容易出现工艺温度不稳定、易老化、维修频率高的问题，快速烧结的能力有限。再次，单一加热体设计难以精细地控制升温速度、高温区温度稳定性差，导致烧结成品容易出现崩裂、隐裂、晶化率不足及晶化不均匀等现象。

目前产业界或行业内所使用的高温烧结炉均存在着烧结时间过长、烧结品质不佳、能耗高、制造和维护成本高等不足。导致快速烧结设备的寿命短、产能低以及工艺不稳定。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决目前的工业化生产中快速烧结设备的寿命短、产能低以及工艺不稳定的问题，提供一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉及其烧结工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉，包括机架，机架上设有向下开口的炉膛，其特征在于：所述炉膛从上到下依次设置有相互连通的高温腔室、中温腔室、低温腔室，低温腔室下端开口，机架上还设有可从低温腔室下端伸入的可升降的耐火保温台柱，耐火保温台柱的上端为放置待烧结材料的载物平台。本装置将炉膛从上到下设计为温度逐次降低的的高温腔室、中温腔室、低温腔室，采用三级加热结构进行复式加热，使炉膛内形成从下到上烧结温度呈梯度上升的烧结腔，可以满足金属氧化物陶瓷材料在烧结不同阶段的不同温度需求。而且炉膛口朝下设置，为整个炉膛温度最低处，且炉膛内热量向上流动，减少了热量的流失。烧结过程中，耐火保温台柱向上伸入炉膛中可以对炉膛口进行封堵，耐火保温台柱向下抽出时，可以采用挡板封堵炉膛口，进一步减少热量损失，降低能耗，保持炉膛内部的温度稳定，保证金属氧化物陶瓷材料烧结工艺稳定。

作为优选，所述高温腔室的炉壁设有用于三级加热的硅钼发热体；所述中温腔室的炉壁设有用于二级加热的硅碳发热体；所述低温腔室的炉壁设有用于一级加热的合金电阻丝；所述高温腔室、中温腔室、低温腔室的炉壁上分别设有热电偶。硅钼发热体高温运行，硅碳发热体中温运行，合金电阻丝低温运行，提高了各个加热体的使用寿命。

作为优选，所述高温腔室的加热温度为1200~1700℃；所述中温腔室的加热温度为900~1300℃；所述低温腔室的加热温度为室温~1000℃。

作为优选，所述高温腔室的顶面为高反射面的凹面镜结构。高温腔室的顶壁还可以选择高反射率的镜面轻质耐火保温砖，其高反射率镜面可以提升腔室内热辐射光的反射能力，进而增强保温效果。

作为优选，所述低温腔室下方设置有外延保温套件，所述外延保温套件的中心设有与耐火保温台柱外壁适配的竖直通道，竖直通道上端与低温腔室的开口相连，竖直通道下端作为炉膛口，竖直通道下端设有可开合的保温挡板。对炉膛口处进行延长，加大炉膛内外的热对流距离，进一步减少热量损失。

作为优选，所述外延保温套件从内向外依次为保温内筒、保温外筒、耐火保温棉以及隔热罩，保温内筒采用轻质耐火材料，保温外筒和隔热罩采用金属材料，耐火保温棉为填充式的硅酸铝耐火纤维。

作为优选，所述耐火保温台柱内上下贯穿式嵌入设置有热电偶杆，热电偶杆的上端伸出耐火保温台柱上端面作为温度采集端。

作为优选，所述机架上设有驱动耐火保温台柱升降的驱动电机，所述机架上在耐火保温台柱的侧方设置至少三个控制耐火保温台柱升降位置的接近开关。

作为优选，所述高温腔室、中温腔室、低温腔室的上下通道截面逐渐缩小。高温腔室、中温腔室、低温腔室的通道尺寸可以呈阶梯变化，逐渐减小，有利于炉膛内部温度稳定。

作为优选，所述炉膛的侧壁为耐火保温砖制成，耐火保温砖外侧与机架之间填充有耐火保温棉。

一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉的烧结工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤a：逐级热机，耐火保温台柱下降到最低位置，首先启动一级加热，至低温腔室温度达到设定温度t1，然后启动二级加热，至中温腔室温度达到t2，最后启动三级加热，至高温腔室内温度达到设定温度t3，在炉膛内形成从下到上温度逐渐增大的温度梯度区间；

步骤b：材料烧结，将首批待烧结材料放置于耐火保温台柱的载物平台上，耐火保温台柱上升，并依次在从低到高的若干不同温度梯度区间内分别保持设定的烧结时间；

步骤c：待首批烧结材料完成烧结，耐火保温台柱下降至底端更换下一批待烧结材料重复进行步骤b，直至所有待烧结材料完成烧结；

步骤d：逐级冷机，首先关闭三级加热，至高温腔室内温度达到设定温度t4，然后关闭二级加热，至中温腔室温度达到t5，最后关闭一级加热。

作为优选，所述步骤b采用定点控制，在低温腔室范围内选取低温区定点，在中温腔室范围内选取中温区定点，在高温腔室范围内选取高温区定点，耐火保温台柱逐次上升，耐火保温台柱载物平台依次在低温区定点保持设定时间t1、在中温区定点保持设定时间t2，在高温区定点保持设定时间t3后完成烧结。

作为另外的优选方案，所述步骤b采用动态控制，设定低温腔室烧结目标温度t6、持续时间t4，中温腔室烧结目标温度t7、持续时间t5，高温腔室烧结目标温度t8、持续时间t6，待烧结材料依次经过低温腔室、中温腔室、高温腔室后完成烧结；在低温腔室、中温腔室、高温腔室烧结过程中，热电偶杆顶端实时采集载物平台处的温度，当载物平台处的温度高于目标温度，则耐火保温台下降，当载物平台处的温度低于目标温度，则耐火保温台上升。

本发明实现对金属氧化物陶瓷材料快速烧失有机物、烧结温度梯度控制、对结晶速率梯度控制、对烧结高温区稳定控制的使用目标。其次是保证金属氧化物烧结后的强度、透度、晶化率以及结晶的均匀性。最后，本发明还能适应从常温至1700℃的快速升温、快速降温过程，炉体材料及其功能得到有效保护；具备热机状态下，连续工业化生产的温度波动小、快速烧结工艺时间缩短至2.5小时以内；设备长期运行时性能稳定，大型保养周期可以延长至3年及以上，炉体使用寿命及其产能提高50%以上。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步说明。

图1是本发明的机体半剖视结构示意图。

图2是本发明的外延保温套件结构示意图。

图3是本发明步骤b烧结流程图。

图4是本发明步骤a逐级热机流程图。

图5是本发明步骤d逐级冷机流程图。

图中：1、机体，2、驱动电机，3、升降滑道，4、接近开关，5、耐火保温台柱，6、热电偶杆，7、外延保温套件，71、竖直通道，72、保温内筒，73、保温外筒，74、耐火保温棉，75、隔热罩，76、保温挡板，8、低温腔室，9、中温腔室，10、高温腔室，11、热电偶，12、合金电阻丝，13、硅碳发热体，14、硅钼发热体，15、耐火保温砖，16、耐火保温棉，17、声光报警器，18、发热体温度控制仪，19、电压/电流馈入模组，20、控制开关，21、plc控制模块及人机交互界面，22、主温控仪。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步说明。

实施例：一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉，如图1所示，包括机架1，机架上设有向下开口的炉膛。炉膛从上到下依次设置有相互连通的高温腔室10、中温腔室9、低温腔室8。高温腔室10的炉壁设有用于三级加热的硅钼发热体14；所述中温腔室的炉壁设有用于二级加热的硅碳发热体13；所述低温腔室的炉壁设有用于一级加热的合金电阻丝12；所述高温腔室、中温腔室、低温腔室的炉壁上分别设有热电偶11。所述高温腔室的加热温度为1200~1700℃；所述中温腔室的加热温度为900~1300℃；所述低温腔室的加热温度为室温~1000℃。所述高温腔室的顶面为高反射面的凹面镜结构。高温腔室、中温腔室、低温腔室的上下通道截面逐渐缩小。炉膛的侧壁为耐火保温砖15制成，耐火保温砖外侧与机架保护罩之间填充有耐火保温棉16。

低温腔室8下端开口，机架上还设有可从低温腔室下端伸入的可升降的耐火保温台柱5，耐火保温台柱的上端为放置待烧结材料的载物平台，耐火保温台柱内上下贯穿式嵌入设置有热电偶6，热电偶杆的上端伸出耐火保温台柱上端面作为温度采集端。耐火保温台柱5外壁为圆柱体或者多面柱体结构，耐火保温台柱5的圆柱体直径或者多面体外接圆直径可以为8-38cm，高度不超过1500cm。

所述低温腔室下方设置有外延保温套件7。所述外延保温套件如图2所示，外延保温套件中心设有与耐火保温台柱外壁适配的竖直通道71，竖直通道上端与低温腔室的开口相连，竖直通道下端作为炉膛口，竖直通道下端设有可开合的保温挡板76。所述外延保温套件从内向外依次为保温内筒72、保温外筒73、耐火保温棉74以及隔热罩75，保温内筒采用轻质耐火材料，保温外筒和隔热罩采用金属材料，耐火保温棉为填充式的硅酸铝耐火纤维。外延保温套件的竖直通道71为圆柱体或者多面柱体体结构，竖直通道直径或者多面体外接圆直径可以为10-40cm，竖直通道高度5-30cm。

机架1上设有驱动耐火保温台柱升降的驱动电机2，所述机架上还设有供耐火保温台柱上下升降的升降滑道3，在升降滑道3上设置至少三个控制耐火保温台柱升降位置的接近开关4。

机架1在炉膛的外侧还设有发热体温度控制仪18，电压/电流馈入模组19，控制开关20，plc控制模块及人机交互界面21，主温控仪22。在机架的顶部还设有声光报警器17。

一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉的烧结工艺，包括以下步骤：

步骤a：逐级热机，如图4所示，耐火保温台柱下降到最低位置，首先启动一级加热，至低温腔室温度达到设定温度t1，200℃≤t1≤900℃，然后启动二级加热，至中温腔室温度达到t2，700℃≤t2≤1200℃，最后启动三级加热，至高温腔室内温度达到设定温度t3，1000℃≤t3≤1750℃，在炉膛内形成从下到上温度逐渐增大的温度梯度区间；

步骤b：材料烧结，将首批待烧结材料放置于耐火保温台柱的载物平台上，耐火保温台柱上升，并依次在从低到高的若干不同温度梯度区间内分别保持设定的烧结时间；

步骤c：待首批烧结材料完成烧结，耐火保温台柱下降至底端更换下一批待烧结材料重复进行步骤b，直至所有待烧结材料完成烧结；

步骤d：逐级冷机，如图5所示，首先关闭三级加热，至高温腔室内温度达到设定温度t4，700℃≤t4≤1200℃，然后关闭二级加热，至中温腔室温度达到t5，900℃≤t5≤200℃，最后关闭一级加热。

所述步骤b可以采用定点控制，即如图3右侧所示，在低温腔室范围内选取低温区定点，在中温腔室范围内选取中温区定点，在高温腔室范围内选取高温区定点，耐火保温台柱逐次上升，耐火保温台柱载物平台依次在低温区定点保持设定时间t1、在中温区定点保持设定时间t2，在高温区定点保持设定时间t3后完成烧结。

所述步骤b也可以采用动态控制，即如图3左侧所示，设定低温腔室烧结目标温度t6、持续时间t4，中温腔室烧结目标温度t7、持续时间t5，高温腔室烧结目标温度t8、持续时间t6，待烧结材料依次经过低温腔室、中温腔室、高温腔室后完成烧结；在低温腔室、中温腔室、高温腔室烧结过程中，热电偶杆顶端实时采集载物平台处的温度，当载物平台处的温度高于目标温度，则耐火保温台下降，当载物平台处的温度低于目标温度，则耐火保温台上升。