喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置及干燥方法

本发明属于喷雾冷冻干燥技术领域，具体涉及一种具有喷动稳定性自动动态调节功能的喷雾冷冻喷动床干燥装置，及具有冷涂覆过程喷动稳定性动态调节的干燥方法。

背景技术：

喷雾冷冻干燥的粉体孔隙率高，溶解性好，低温干燥过程特别适合加工生物活性物质和热敏性物质，已应用于高附加值食品和药品的加工生产。物料在低温液体或气体中雾化并冻结，形成的冰颗粒收集后进行冷冻干燥。物料雾化冻结后形成粉粒体增大了冰晶升华表面积，但粉粒体间的传热传质能力差，水分升华过程中形成多孔干燥层，使喷雾冷冻干燥速率提升受到限制，并且该技术存在雾化液滴冻结不彻底和微粉处理困难等问题。

惰性粒子喷动床拥有良好的气固接触，床内惰性粒子循环运动，有利于物料干燥、涂覆、包衣等生产过程。雾化冻结过程决定了冻结粉体的冰晶结构，惰性粒子作为冷涂覆过程中物料的分散载体，可以使物料在其表面形成快速冻结涂层，避免溶质偏析。快速冻结涂层中形成分布均匀的细小冰晶，升华干燥时构成了冰晶升华的孔隙通道，有利于减小微粉中水分升华阻力。

物料在喷动载体颗粒表面冷涂覆，湿颗粒间会发生粉体团聚、结块，使喷动状态不稳定或发生死床现象，导致干燥粉体品质下降或冷冻干燥失败，因此保证喷雾冷冻涂覆过程中的喷动稳定性至关重要。

如一专利号为zl201911249506.5(公告号为cn111298462a)的中国发明专利《一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置及方法》披露了一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，该装置包括喷动系统、雾化系统、制冷系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统，但该发明未加入喷动状态识别系统对冷涂覆或常压喷雾冷冻干燥过程的喷动状态进行监控。二流体雾化器将常温空气引入系统，会影响雾化液滴的快速冻结。导向管虽有利于稳定喷动，但会使物料粘附甚至发生颗粒粘连等现象，影响喷动稳定性。

如另一专利号为zl201611246507.0(公告号为cn106706201b)的中国发明专利《一种自动控制喷动床内颗粒喷动状态的装置和方法》披露了这样一种喷动状态控制装置，该装置包括压差测量模块、喷动状态参数监测模块、信号采集模块、控制模块和喷动状态调整模块，其特点是基于喷动床床层压差频域信号主峰的峰值和峰位与喷动状态参数相匹配的方法，对喷动状态进行识别和动态调整，以获得相对稳定的喷动状态。但该发明对压差信号进行傅里叶变换，需要足够长的变换时间才能使频域信号具有一定稳定性，使调节实时性降低。

2014年，周云龙等基于上升管压力脉动标准差快速预报喷动床颗粒聚团现象，2016年savari等人采用压力波动和声发射信号量化分析了喷动床的团聚现象，2019年，pietsch等利用压力降信号的傅里叶变化来量化喷动稳定性，稳定喷动的气速范围可以用雷诺数与阿基米德数有关的幂函数来描述。以上研究表明，以压力降或压力波动标准差等信号进行监测可对喷动床喷动稳定性进行快速预报，但标准差计算需要一段时间内的压力降波动数据，不利于稳定喷动的实时快速调节过程，而且稳定喷动的气速范围随着冷涂覆过程需要进行适时调节，量化后的匹配过程又是费时费力的。

综上所述，喷动床喷雾冷冻干燥装置正常运行的基本前提是解决喷雾冷涂覆过程中的喷动稳定性问题。通过改进喷动床喷雾冷干燥装置结构提高喷动稳定性的同时，需要简单快捷的识别系统和方法，实时提高冷涂覆时载体颗粒的喷动稳定性，确保后续干燥过程顺利进行。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置，该装置在集成喷动床干燥技术和喷雾冷冻干燥技术的基础上，增加了基于床层压力降的时域信号和喷动入口气速等冷涂覆过程喷动状态动态的自动调节系统，以保证喷雾冷涂覆过程中的喷动稳定性，克服冻结过程中发生的团聚、结块或死床现象，从而获得快速冻结的均匀多孔涂覆层，提高喷动床喷雾冷冻干燥装置稳定运行能力和缩短干燥时间，实现喷雾冷冻干燥技术的绿色节能。

本发明的目的还在于提供一种喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置的干燥方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种喷动稳定性自调节的喷雾冷冻喷动床干燥装置，包括压力雾化系统、喷动床速冻系统、真空冷冻干燥系统和cip系统，其特征在于：还包括喷动参数测量系统及喷动稳定性调节系统；喷动床速冻系统包括干燥室、旋风分离器、布袋除尘器、冷凝器、变频风机，干燥室顶部设置有载体颗粒入口，干燥室下半部分为喷动床锥体，喷动床锥体底部设置有喷动气体入口，其中干燥室顶部出风口通过冷风循环管路与旋风分离器、布袋除尘器连接，布袋除尘器经冷凝器、变频风机与喷动气体入口连接；

所述喷动参数测量系统包括入口压力传感器、床层压力传感器、入口温度传感器、入口流量计、物料温度传感器及出口温度传感器，入口压力传感器、入口温度传感器、入口流量计设置于喷动气体入口处，入口流量计测量喷动气体流量，可通过喷嘴的直径换算出入口气流速度，入口压力传感器及床层压力传感器、测量喷动床的床层压力降，入口温度传感器测量入口气体温度；喷动床锥体内设置物料温度传感器测量物料温度，干燥室上方冷风循环管路设置有出口温度传感器测量出口气体温度；

所述的喷动稳定性调节系统包括数据采集器、plc、变频器、变频风机，数据采集器采集喷动参数测量系统信号，并通过plc对所述床层压力降时域信号和入口风速动态变化进行监控，当所述喷动床压力降和入口风速的喷动参数超过阈值，plc控制变频器对变频风机进行调速，以保持稳定喷动。

而且，所述的喷动床锥体外部设置有电加热器，所述冷凝器内设置有冷凝温度传感器。

而且，所述喷动气体入口设置有喷嘴；所述喷嘴上覆盖有滤网，喷嘴螺纹安装于喷动气体入口。

而且，所述压力雾化系统包括变频物料泵、压力罐、压力式雾化器；压力罐上方设置有压力气体调节阀、截止阀和安全阀，变频物料泵通过第一气动蝶阀与压力罐相连，通过压力罐上方和下方设置的液位开关控制压力罐内物料量；压力罐下方设置有物料出口，物料出口通过物料输送管路经第二气动蝶阀连接到压力式雾化器。

而且，所述真空冷冻干燥系统包括真空泵和冷阱，干燥室通过冷阱与真空泵相连，干燥室上方设置有真空计，控制干燥室内压力。

而且，所述cip系统包括第三气动蝶阀及安装于干燥室内的洗球，cip清洗液通过气动角座阀和第四气动蝶阀回cip系统，排污管路下方设置有第五气动蝶阀。

一种利用喷动稳定性自调节的喷雾冷冻喷动床干燥装置的干燥方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)预冷：冷凝器被预冷至-60℃后开启变频风机，当干燥室内温度降至-30℃以下后，通过载体颗粒入口加入载体颗粒，当载体颗粒温度降至-30℃后，预冷结束，进入下一道工序；

(2)冷涂覆：开启变频物料泵和第一气动蝶阀将物料加入压力罐中，通过调压阀设定压力罐内压力为5bar；调整变频风机使喷动床在预定风速下喷动，压力式雾化器喷嘴距离固定床面10cm,，打开第二气动蝶阀使物料雾化并在喷动冷载体表面涂覆冻结；涂覆结束后关闭第二气动蝶阀停止雾化；

(3)喷动参数监测：通过流量计测量冷涂覆前60s内喷动气体流量换算得到喷动入口风速，采集该过程的床层压力降，通过物料温度传感器测量涂覆过程中喷动床内的物料温度，入口温度传感器测量喷动入口气体温度，采样并输出到plc；

(4)喷动稳定性自动调节：

冷涂覆过程会使床层压力降和喷动入口气速下降，根据冷涂覆前床层压力降与喷动入口气流速度确定稳定喷动范围，通过plc对冷涂覆时入口流量计、入口温度传感器、入口压力传感器的信号进行监控，在超出稳定喷动范围前plc控制变频器进行对变频风机转速进行调整，使压力降保持下降趋势，并与初始压力降差值保持在200pa范围内，喷动入口气流速度下降不超过0.1m/s，直至冷涂覆结束；

(5)冷冻干燥：维持冷阱温度降至-60℃以下，冷涂覆结束后，继续冷却一段时间使物料充分冻结后关闭变频风机，关闭喷动气体入口和出口处的气动角座阀，开启气动角座阀和真空泵，进行真空冷冻干燥，到二次干燥阶段时开启电加热器直至物料干基湿含量达到预定值；

(6)干燥结束：

真空冷冻干燥过程结束后，缓慢打开截止阀进行泄压，取出物料，开启第三气动蝶阀和气动角座阀，进入cip清洗。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置，结合惰性粒子喷动床内物料规律性循环特点，载体颗粒作为粉体支撑骨架，将雾化后的液滴迅速涂覆冻结在冷载体颗粒表面，可获得均匀多孔的冻结涂层，提高了冻结粉体表面积，有利于冷冻干燥阶段水分升华，可有效缩短一次干燥时间。

2、本发明的喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置，可有效减少物料在干燥室内的粘壁现象，提高了粉体冻结速率和干燥粉体收集率，干燥过程中载体颗粒作为热导体和内热源对粉粒体涂覆层进行均匀加热，可有效缩短二次干燥时间。

3、本发明的喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置，采用压力式雾化方式对物料进行雾化，代替常用二流体雾化方式，解决了引入雾化气体对载体颗粒喷动过程稳定性造成影响问题，防止常温气体引入造成冻结液滴复融现象发生，减少了粉体团聚和死床情况。

4、本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置，采用锥形喷动床结构，在锥形喷动床气体入口上加工螺纹，可实现不同尺寸和高度喷嘴快速拆装过程，以适应不同干燥工况，喷嘴上加工螺纹，实现了喷动床内构件的模块化快速装配，方便喷动床结构改进。

5、本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置，在载体颗粒喷动床喷雾冷冻干燥装置中加入了喷动稳定性自动调节功能，通过未喷涂时的稳定喷动参数确定稳定喷动的喷动入口气速变化范围，实时采集对比床层压力降和喷动入口气速信号，通过动态调节喷动气速，提高了喷动床内载体颗粒在冷涂覆过程中喷动稳定性，从而使物料在载体颗粒表面更均匀涂覆，可有效避免喷雾冷冻过程中的结块和死床现象发生，确保喷雾冷冻干燥过程顺利进行。

6、本发明的利用喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置的干燥方法，采集未涂覆前喷动床压力降时域信号和喷动入口风速等喷动参数作为稳定喷动调节依据，可迅速准确确定不同工况的稳定喷动范围，方法简便，适用范围广。

附图说明

图1为本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置的总体流程图；

图2a为本发明中喷动床锥体结构图；

图2b为本发明中喷动床锥体喷嘴结构图；

图2c为本发明中喷动床锥体另一种喷嘴结构图；

图3a为本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置冷涂覆过程喷动稳定性曲线(入口气流速度为18.25m/s)；

图3b为本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置冷涂覆过程喷动稳定性曲线(入口气流速度为18.95m/s)；

图3c为本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置冷涂覆过程喷动稳定性曲线(入口气流速度为19.75m/s)；

图3d为本发明喷动稳定性自调节喷雾冷冻喷动床干燥装置冷涂覆过程喷动稳定性曲线(入口气流速度为20.25m/s)；

图4为采用本发明干燥方法实现载体颗粒表面冷涂覆稳定喷动动态调节过程；

图5a为本发明干燥方法动态调节后载体颗粒表面冷涂覆后图像；

图5b为图5a的放大图。

附图标记说明

1-第一气动蝶阀、2-变频物料泵、3-液位开关二、4-液位开关一、5-第二气动蝶阀、6-气动角座阀、7冷阱、8-真空泵、9-温度传感器、10-真空计、11-第三气动蝶阀、12-截止阀、13-洗球、14-电加热器、15-第四气动蝶阀、16-第五气动蝶阀、17-气动角座阀、18-入口流量计、19-入口温度传感器、20-变频风机、21-气动角座阀、22-入口压力传感器、23-物料温度传感器、24-床层压力传感器、25-视灯、26-载体颗粒入口、27-压力式雾化器、28-视孔、29-温度传感器、30-出口温度传感器、31-冷凝器、32-布袋除尘器、33-旋风分离器、34-气动角座阀、35-压力罐、36-调压阀、37-压力气体入口、38-截止阀、39-安全阀、40-喷动气体入口、41-干燥室、42-喷动床锥体、43-喷嘴、44-直口喷嘴、45-变径喷嘴。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种喷动稳定性自动调节的喷动床喷雾冷冻干燥装置，包括压力雾化系统、喷动床速冻系统、喷动参数测量系统、喷动稳定性调节系统、真空冷冻干燥系统和cip系统。

压力雾化系统包括变频物料泵2、压力罐35、压力式雾化器27；压力罐上方设置有调压阀36、截止阀38和安全阀39，变频物料泵2通过第一气动蝶阀1与压力罐35相连，通过压力罐上方和下方设置的液位开关二3和液位开关一4控制压力罐35内物料量；压力罐35下方设置有物料出口，通过物料输送管路输送到压力式雾化器27，物料输送管路上设置有第二气动蝶阀5控制压力式雾化器27；压力气体从压力气体入口37进入，利用调压阀36调压至5bar,。

喷动床速冻系统包括干燥室41、旋风分离器33、布袋除尘器32、冷凝器31、变频风机20。其中干燥室41通过冷风循环管路与旋风分离器33、布袋除尘器32相连，干燥室41顶部设置有载体颗粒入口26、视灯25和视孔28；干燥室41下半部分为喷动床锥体42，喷动床锥体外部设置有电加热器14，喷动床锥体底部设置有喷动气体入口40，喷动气体入口40通过气动角座阀21、气动角座阀17与变频风机20和冷凝器31相连，冷凝器31内设置有温度传感器29,；喷动气体入口40设置有喷嘴43，其上覆盖有滤网并加工螺纹，喷动床内改进配件通过螺纹进行快速拆装，喷嘴43可选择直口喷嘴44和变径喷嘴45等多种形式。

喷动参数测量系统包括喷动参数测量系统包括入口压力传感器22、床层压力传感器24、入口温度传感器19、入口流量计18、物料温度传感器23及出口温度传感器30。喷动气体入口下方设置有入口流量计18测量喷动气体流量，可通过喷嘴43的直径换算出入口气流速度，入口压力传感器22及床层压力传感器24测量喷动床的床层压力降，入口温度传感器19测量入口气体温度；喷动床锥体内设置有物料温度传感器23测量物料温度，干燥室上方冷风循环管路设置有出口温度传感器30测量出口气体温度。

喷动稳定性调节系统包括数据采集器、plc、变频器、变频风机20，数据采集器采集喷动参数测量系统信号，并通过plc对所述床层压力降时域信号和入口风速动态变化进行监控，当喷动床压力降和入口风速等喷动参数超过阈值，plc控制变频器对变频风机进行调速，以保持稳定喷动。

真空冷冻干燥系统包括真空泵8和冷阱7。干燥室41通过气动角座阀6、冷阱7与真空泵8相连，干燥室41上方设置有真空计10和截止阀12，真空计10控制干燥室41内压力，截止阀12用于干燥室泄压使用；冷阱7内设置有温度传感器9，测量冷阱温度。

cip系统通过第三气动蝶阀11和洗球13清洗干燥室41，cip清洗液通过气动角座阀21和第四气动蝶阀15回cip系统，排污管路下方设置有第五气动蝶阀16。

本发明的喷动稳定性自动调节的喷动床喷雾冷冻干燥装置的干燥方法，包括如下步骤：

(1)预冷：

冷凝器29被预冷至-60℃后开启变频风机20，当干燥室41内温度降至-30℃以下后，通过载体颗粒入口26加入载体颗粒，当载体颗粒温度降至-30℃后，预冷结束，进入下一道工序。

(2)冷涂覆：

开启变频物料泵2和第一气动蝶阀1将物料加入压力罐35中，通过调压阀36设定压力罐35内压力为5bar；调整变频风机20使喷动床在预定风速下喷动，压力式雾化器27喷嘴距离固定床面10cm,，打开第二气动蝶阀5使物料雾化并在喷动冷载体表面涂覆冻结，压力式雾化器27雾化角为60°，喷雾形状为实心锥形，喷嘴直径为0.21mm，流量1.45l/h，液滴平均粒径40μm；涂覆结束后关闭第二气动蝶阀5停止雾化，进入步骤(5)。

(3)喷动参数监测：

通过流量计18测量冷涂覆前60s内喷动气体流量换算得到喷动入口风速，测量范围5-88m³/h，入口压力传感器22和床层压力传感器二分别位于喷动气体入口40下方20cm和喷动床锥体41结构上方20cm处，采集该过程的床层压力降，通过物料温度传感器23测量涂覆过程中喷动床内的物料温度，入口温度传感器19测量喷动入口气体温度，采样并输出到plc。

(4)喷动稳定性自动调节：

冷涂覆过程会使床层压力降和喷动入口气速下降，根据冷涂覆前床层压力降与喷动入口气流速度确定稳定喷动范围。通过plc对冷涂覆时入口流量计18、入口温度传感器19、入口压力传感器22、床层压力传感器24的信号进行监控，在超出稳定喷动范围前plc控制变频器进行对变频风机20转速进行调整，使床层压力降维持稳定下降趋势，并与初始压力降差值保持在200pa范围内。喷动入口气流速度下降不超过0.1m/s，直至冷涂覆结束。冷涂覆一段时间后，载体颗粒质量增大，低温环境使液滴粘性增强，未冻结涂覆层发生相互粘连结块，导致入口风速超过波动范围并进一步下降。当入口气流速度下降超过0.1m/s后喷泉崩坍，雾滴在原喷动区快速堆积冻结，将喷动区域封堵，产生不可逆的死床现象，入口气流速度的下降趋势与总压力降的上升趋势逐渐趋于稳定。

图3所示为该喷动床喷雾冷冻干燥装置冷涂覆过程喷动稳定性，根据该曲线可确定不同初始风速情况下稳定喷动范围。常温物料加入使喷动床内物料温度上升，物料未及时冻结发生团聚现象，严重时发生死床现象。

图4为通过使用本实施例实现载体颗粒表面冷涂覆稳定喷动动态调节过程。冷涂覆过程从60s开始，以压力降波动情况和入口气流速度下降为动态调节指标进行动态调节，在入口气流速度为18.95m/s至20.25m/s的范围内冷涂覆，喷动床稳定性较好。在入口气流速度下降超过0.05m/s并持续下降前，以30s为调节节点对喷动入口气流速度进行动态调节可提高冷涂覆过程中的喷动床稳定性。

图5为动态调节后载体颗粒表面冷涂覆情况。对喷动稳定性动态调节后可获得均匀涂覆载体颗粒，表面涂覆层孔隙丰富，孔隙率可达55％。

(5)冷冻干燥：

维持冷阱7温度降至-60℃以下。冷涂覆结束后，继续冷却一段时间使物料充分冻结后关闭变频风机20。关闭喷动气体入口和出口处的气动角座阀17、气动角座阀21、气动角座阀34，开启气动角座阀6和真空泵8，进行真空冷冻干燥，到二次干燥阶段时开启电加热器14直至物料干基湿含量达到预定值。

(6)干燥结束：

真空冷冻干燥过程结束后，缓慢打开截止阀12进行泄压，取出物料。开启第三气动蝶阀11、第四气动蝶阀15和气动角座阀21进入下一步cip清洗。

(7)cip清洗：

cip系统通过气动蝶阀11和洗球13清洗干燥室41，cip清洗液通过气动角座阀21和第四气动蝶阀15回cip系统，排污管路下方设置有气动蝶阀16对残余液进行排污。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。