碳化硅粉料合成坩埚的制作方法

1.本实用新型涉及半导体材料合成技术领域，具体而言，涉及一种碳化硅粉料合成坩埚。


背景技术：

2.半导体材料的发展对半导体工业具有极大的影响，利用半导体材料制作的各种半导体器件和集成电路，极大促进了现代信息社会的高速发展。以si为代表的第一代和以gaas为代表的第二代半导体材料由于其性能的限制，难以在高频、高功率以及强辐射等极端条件下正常工作。于是以碳化硅(sic)为代表的第三代半导体材料得到了发展。sic因其具有宽带隙、高击穿强度，高饱和电子漂移速率以及良好的化学稳定性等优异的物理化学性质，能够满足现代电子技术对高温、高频、高功率以及抗辐射的要求，使得sic器件在核能开发、航空、航天探测、卫星、石油和地热钻井勘探以及汽车发动机等高温(350℃-500℃)和抗辐射领域具有重要应用；sic的高频和高功率器件在雷达、通信和广播电视领域也具有重要的应用前景。
3.经发明人调研发现，现有技术中sic粉料的合成方法通常以固相蔓延法为主，其通常是将si粉和c粉充分混合，外加热源后利用自身物质的化学反应热来使得后续反应持续进行，改进后通过提高合成温度和持续供应加热来保证合成反应的继续进行。反应通常是在坩埚中进行的，目前的坩埚设计通常仅仅设计有容置槽，然后直接将混合粉料在容置槽中混合均匀，再对坩埚进行加热。这种坩埚设计会导致坩埚中部温度偏低，坩埚整体温度分布不均，进而导致中部粉料反应不完全，造成原料损失。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于提供一种碳化硅粉料合成坩埚，其能够提升坩埚中部区域的温度，促使坩埚内热量均匀分布，有效降低该区域原料合成反应不充分造成的原料损失，进一步提升原料合成产率，同时增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。
5.本实用新型的实施例是这样实现的：
6.第一方面，本实用新型提供一种碳化硅粉料合成坩埚，包括坩埚本体和导热组件，所述坩埚本体具有一用于容置混合粉料的容置槽，所述导热组件设置在所述容置槽的底壁的中心，并与所述坩埚本体连接，且所述导热组件由所述容置槽的底壁向上延伸，用于嵌设在所述混合粉料的中部，并向所述混合粉料传递热量。
7.在可选的实施方式中，所述导热组件包括基底导热件和导热柱，所述基底导热件设置在所述容置槽的底壁的中心，并与所述坩埚本体可拆卸连接，所述基底导热件的宽度大于所述导热柱的宽度，所述导热柱的一端设置在所述基底导热件的顶部的中心，另一端向上凸起。
8.在可选的实施方式中，所述基底导热件包括导热坩埚主体，所述导热坩埚主体盖设在所述容置槽的底壁上，以使所述导热坩埚主体和所述容置槽的底壁之间形成一让位内
腔，所述导热柱呈中空状，并与所述让位内腔连通，且所述导热柱远离所述导热坩埚主体的一端用于伸出所述混合粉料。
9.在可选的实施方式中，所述容置槽的底壁上还设置有容置环槽，所述导热坩埚主体的底端可拆卸地嵌设在所述容置环槽中，并与所述坩埚本体连接。
10.在可选的实施方式中，所述容置环槽的内侧壁上设置有外螺纹，所述导热坩埚主体的内侧壁上设置有用于与所述外螺纹配合的内螺纹，所述导热坩埚主体与所述坩埚本体螺纹连接。
11.在可选的实施方式中，所述导热坩埚主体的顶部开设有贯通至所述让位内腔的安装孔，所述安装孔和所述导热坩埚主体同心设置，所述导热柱可拆卸地装配在所述安装孔中。
12.在可选的实施方式中，所述安装孔为螺孔，所述导热柱螺纹装配在所述螺孔中。
13.在可选的实施方式中，所述导热坩埚主体和所述导热柱均为石墨材料，所述导热坩埚主体呈倒置的圆杯状，且所述导热坩埚主体和所述坩埚本体同心设置。
14.在可选的实施方式中，所述碳化硅粉料合成坩埚还包括坩埚盖板，所述坩埚盖板盖设在所述坩埚本体上，且所述导热组件与所述坩埚盖板间隔设置。
15.在可选的实施方式中，所述坩埚本体的顶端设置有卡持凸台，所述坩埚盖板的边缘设置有卡持折弯台，所述卡持折弯台扣合在所述卡持凸台上，以使所述坩埚盖板卡持在所述坩埚本体上。
16.本实用新型实施例的有益效果包括：
17.本实施例提供的一种碳化硅粉料合成坩埚，在坩埚本体的容置槽内设置有导热组件，且导热组件位于容置槽的底壁的中心，并与坩埚本体连接，且导热组件由容置槽的底壁向上延伸，并嵌设在混合粉料的中部，以向混合粉料传递热量。一方面，通过在容置槽的中部区域设置导热组件，至少部分占据了坩埚本体的低温区域，从而避免了该低温区域内的混合粉料合成反应不充分造成的原料损失，同时导热组件的表面可以增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。另一方面，通过导热组件能够将坩埚本体底壁上的热量向上传导，从而使得混合粉料的中部区域也能够得以进一步升温，从而使得整个容置槽的热量分布更加均匀，进一步促使反应更加完全。相较于现有技术，本实施例提供了一种碳化硅粉料合成坩埚，其能够提升坩埚中部区域的温度，促使坩埚内热量均匀分布，有效降低该区域原料合成反应不充分造成的原料损失，进一步提升原料合成产率，同时增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。
附图说明
18.为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
19.图1为本实用新型实施例提供的碳化硅粉料合成坩埚的结构示意图；
20.图2为图1中导热组件的装配结构示意图；
21.图3为图1中坩埚盖板的装配结构示意图。
22.图标:
23.100-碳化硅粉料合成坩埚；110-坩埚本体；111-容置环槽；113-卡持凸台；130-导热组件；131-基底导热件；133-导热柱；135-让位内腔；137-安装孔；150-坩埚盖板；151-卡持折弯台。
具体实施方式
24.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
25.因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
26.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
27.在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
28.此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
29.在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
30.正如背景技术中所公开的，对于碳化硅的制备，目前的坩埚固相合成法存在温度分布不均等问题。而经过发明人进一步调研发现，目前sic粉料的合成方法主要分为三大类：第一类是固相法，该方法原料来源广、价格较低、易于工业化生产，其中以自蔓延法为主，该方法是将si粉和c粉充分混合，以外加热源点燃反应坯体，然后利用自身物质的化学反应热使得后续化学反应过程自发地持续进行，改进后通过提高合成温度和持续供应加热来保证合成反应持续地进行；第二类是液相法，该方法工序较为复杂、易产生对人体有害的物质，其中以溶胶-凝胶法和聚合物热分解法为主；第三类是气相法，该方法成本高且产量较低，不适合批量化的生产，其中以化学气相传输法为主。
31.自蔓延法近年来研究最多，已被广泛用于高纯碳化硅(sic)粉料的制备。中国专利
文件cn 108946735 a公开了一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅(sic)粉料的合成方法，该方法是以高纯硅粉和高纯碳粉为原料并混合均匀，将混合均匀后的粉末原料分为数份置于坩埚中，每份粉末原料之间用石墨片隔离，在1500℃～2400℃间合成得到高纯碳化硅粉料，通过增加料面增加大粒径sic颗粒。cn 106698436 a公开了采用高纯硅烷气体和高纯碳粉并搭配多孔石墨坩埚及内置的石墨托盘组进行碳化硅粉料的合成。由于坩埚主要通过热传导进行热量的传递，离热源越远的地方接收到的热量越低，故坩埚通常存在中部温度偏低的问题。并且上述方法中坩埚中部温度偏低反应不完全的问题并没有得到很好的解决，同时采用高纯硅烷气体进行合成也增加了生产成本，且每个石墨托盘的热场也存在不均匀的现象，也会导致合成粉料粒径分布不均匀。
32.为了解决上述问题，本实用新型提供了一种新型的碳化硅粉料合成坩埚，其能够解决现有的坩埚温度分布不均的问题，同时也避免了使用气相法抬高成本，更避免了液相法产生有害物质。下面对本实用新型提供的碳化硅粉料合成坩埚进行进一步详细的说明。
33.请参照图1至图3，本实施例提供了一种碳化硅粉料合成坩埚100，用于实现si粉料和c粉料的混合，并通过外部热源加热后实现合成反应，进而生成sic，针对混合粉料的承载，本实施例提供的碳化硅粉料合成坩埚100能够提升坩埚中部区域的温度，促使整体坩埚内热量均匀分布，有效降低该区域原料合成反应不充分造成的原料损失，进一步提升原料合成产率，同时增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。
34.需要说明的是，本实施例中提供的碳化硅粉料合成坩埚100，其并不仅仅限于用作sic的合成，也可以用作其他粉料合成反应，或者直接用于承载其他类型的物料，且均能够实现改善坩埚内物料温度分布的作用。
35.本实施例提供的碳化硅粉料合成坩埚100，包括坩埚本体110、导热组件130和坩埚盖板150，坩埚本体110具有一用于容置混合粉料的容置槽，导热组件130设置在容置槽的底壁的中心，并与坩埚本体110连接，且导热组件130由容置槽的底壁向上延伸，用于嵌设在混合粉料的中部，并向混合粉料传递热量。坩埚盖板150盖设在坩埚本体110上，且导热组件130与坩埚盖板间隔设置。
36.在本实施例中，坩埚本体110的外形构造以及加热原理与常规的坩埚结构一致，其热源可以是在坩埚周围或底部，本实施例中通过在坩埚本体110的中部设置导热组件130，导热组件130由底壁向上延伸，并向混合粉料传递热量，一方面，通过在容置槽的中部区域设置导热组件130，至少部分占据了坩埚本体110的低温区域，从而避免了该低温区域内的混合粉料合成反应不充分造成的原料损失，同时导热组件130的表面可以增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。另一方面，通过导热组件130能够将坩埚本体110底壁上的热量向上传导，从而使得混合粉料的中部区域也能够得以进一步升温，从而使得整个容置槽的热量分布更加均匀，进一步促使反应更加完全。
37.在本实施例中，导热组件130包括基底导热件131和导热柱133，基底导热件131设置在容置槽的底壁的中心，并与坩埚本体110可拆卸连接，基底导热件131的宽度大于导热柱133的宽度，导热柱133的一端设置在基底导热件131的顶部的中心，另一端向上凸起。具体地，基底导热件131可拆卸地设置在坩埚本体110的底部中央，导热柱133设置在基底导热件131的顶端，从而实现了热量的传递。并且，由于基底导热件131宽度较大，占据了底部的较大空间，能够避免该低温区域内容置混合粉料，进一步避免了混合粉料填充至低温区域。
同时，基底导热件131和导热柱133之间存在台阶面，能够进一步提升料面面积，从而促进大粒径原料的合成。
38.需要说明的是，本实施例中基底导热件131占据了一圆柱状空间，同时导热柱133也占据了一更小尺寸的圆柱状空间，在增加料面面积的同时，向物料导热更加均匀，尽可能地避免了局部热量集中。
39.在本实施例中，基底导热件131包括导热坩埚主体，导热坩埚主体盖设在容置槽的底壁上，以使导热坩埚主体和容置槽的底壁之间形成一让位内腔135，导热柱133呈中空状，并与让位内腔135连通，且导热柱133远离导热坩埚主体的一端用于伸出混合粉料。具体地，导热柱133呈中空状并具有导气管道，该导气管道能够有效引导内置的导热坩埚本体内的气体的排出，避免导热坩埚内的气体受压进入到混合物料中，从而避免了引入空气而影响原料的纯度，同时也有效减小了导热坩埚主体的内部压力，避免导热坩埚主体受压破裂。
40.值得注意的是，本实施例中坩埚本体110可以采用10～25mm厚，高度为500～700mm的高纯石墨坩埚，导热坩埚主体可以采用5～20mm厚，高度150～300mm的高纯石墨小坩埚，可以有效增加原料的料面面积。同时导热柱133可以采用5～10mm厚，高度350～400mm石墨制导气管，结合导热坩埚主体可以有效地进行热传导，提升坩埚本体110中部的温度，增加原料合成粒径以及原料产率。其中，对于坩埚本体110、导热坩埚主体以及导热柱133的具体尺寸仅仅是举例说明，并不起到任何限定作用。
41.需要说明的是，导热坩埚主体和导热柱133均为石墨材料，能够实现热量的良好传递，同时耐高温性能良好，当然，此处导热坩埚主体和导热柱133也可以是其他导热材料，例如耐热合金等，在此不作具体限定。
42.在本实施例中，容置槽的底壁上还设置有容置环槽111，导热坩埚主体的底端可拆卸地嵌设在容置环槽111中，并与坩埚本体110连接。具体地，容置环槽111的形状与导热坩埚主体的形状相适配，在安装时，容置环槽111还可以起到定位作用，保证导热坩埚主体位于容置槽的中心区域。
43.在本实施例中，容置环槽111的内侧壁上设置有外螺纹，导热坩埚主体的内侧壁上设置有用于与外螺纹配合的内螺纹，导热坩埚主体与坩埚本体110螺纹连接。具体地，导热坩埚主体螺纹装配在容置环槽111中，其中，容置环槽111的内侧壁指的是更加靠近容置槽的底壁中心的侧壁，且此处螺纹装配指的是导热坩埚主体通过螺纹配合旋动装配在容置环槽111中，通过螺纹进行连接，使得拆装更加方便的同时也使得固定效果更好，利于维修更换。
44.需要说明的是，在本实用新型其他较佳的实施例中，导热坩埚主体和容置环槽111之间也可以利用其他方式进行固定，例如在容置环槽111中间隔开设多个挡块，然后在导热坩埚主体内侧壁设置多个凸起，多个凸起与多个挡块错位装入并旋动抵持，从而实现固定。或者，直接通过过盈配合的方式将导热坩埚主体插入到容置环槽111中。对于导热坩埚主体与容置环槽111之间的具体连接形式，在此不作具体限定。
45.在本实施例中，导热坩埚主体的顶部开设有贯通至让位内腔135的安装孔137，安装孔137和导热坩埚主体同心设置，导热柱133可拆卸地装配在安装孔137中。具体地，安装孔137为螺孔，导热柱133螺纹装配在螺孔中。其中导热柱133的外周面设置有外螺纹，安装孔137内设置有内螺纹，导热柱133通过螺纹配合的方式装配在安装孔137中，实现固定。当
然，在本实用新型其他较佳的实施例中，导热柱133与安装孔137之间的配合也可以是其他连接形式，例如过盈配合或卡持等，在此不作具体限定。同时，导热柱133也可以一体设置在导热坩埚主体上，从而保持导热组件130的一体安装，拆装更加方便。
46.在本实施例中，导热坩埚主体呈倒置的圆杯状，且导热坩埚主体和坩埚本体110同心设置。具体地，容置槽为圆形槽，导热坩埚主体呈倒置的圆杯状，且导热柱133呈圆筒状，使得导热坩埚主体和导热柱133所占据的空间为回转体结构，并且导热坩埚主体设置在容置槽的底壁的中心，使得导热坩埚主体的外周壁到坩埚本体110的距离处处相等，进而使得容置槽内的温度分布更加均匀。
47.在本实施例中，坩埚本体110的顶端设置有卡持凸台113，坩埚盖板150的边缘设置有卡持折弯台151，卡持折弯台151扣合在卡持凸台113上，以使坩埚盖板150卡持在坩埚本体110上。具体地，卡持凸台113呈环状分布在坩埚本体110的顶端的内侧，且卡持凸台113的厚度小于坩埚本体110的厚度，使得卡持凸台113与坩埚本体110的顶端之间形成台阶结构，卡持折弯台151也呈环状并扣合在该台阶结构上，且卡持折弯台151的内径与卡持凸台113的外径相适配，使得卡持折弯台151能够紧密抵持在卡持凸台113上，实现坩埚盖板150的固定。
48.需要说明的是，本实施例中通过扣合设置的坩埚盖板150，能够使得热量更加集中在容置槽内，减缓热量外溢的程度，在本实用新型其他较佳的实施例中，也可以不用设置坩埚盖板150而直接将混合粉料暴露在外，并将整个碳化硅粉料合成坩埚100设置在一加热腔室内进行加热，其同样能够实现加热效果。
49.在实际制备sic的过程中，将si粉末和c粉末混合均匀后放入容置槽，整个导热坩埚主体及中部石墨制通气管道均使用纯化过的高纯石墨。同时在生长过程中通入1-15slm ar2气体进行粉料合成，合成过程中压力控制在2-200mbar环境下，在1100℃-2300℃高温环境连续生长48-72h后合成产出的原料经gdms测试纯度大于6n，并且粒径分布为250-1000um，产率大于90％，其各方面指标性能均远远优于常规的坩埚结构所制备的sic。
50.综上所述，本实施例提供了一种碳化硅粉料合成坩埚100，在坩埚本体110的容置槽内设置有导热组件130，且导热组件130位于容置槽的底壁的中心，并与坩埚本体110连接，且导热组件130由容置槽的底壁向上延伸，并嵌设在混合粉料的中部，以向混合粉料传递热量。一方面，通过在容置槽的中部区域设置导热组件130，至少部分占据了坩埚本体110的低温区域，从而避免了该低温区域内的混合粉料合成反应不充分造成的原料损失，同时导热组件130的表面可以增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。另一方面，通过导热组件130能够将坩埚本体110底壁上的热量向上传导，从而使得混合粉料的中部区域也能够得以进一步升温，从而使得整个容置槽的热量分布更加均匀，进一步促使反应更加完全。相较于现有技术，本实施例提供了一种碳化硅粉料合成坩埚100，其能够提升坩埚中部区域的温度，促使坩埚内热量均匀分布，有效降低该区域原料合成反应不充分造成的原料损失，进一步提升原料合成产率，同时增加原料的料面面积，从而促进大粒径原料的合成。
51.以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。