喷雾干燥器的制作方法

本发明涉及一种喷雾干燥器的改进，特别是涉及一种将微反应器作为喷雾装置使用的喷雾干燥器，该微反应器作为铺设在喷雾干燥器中的喷雾装置的流路，采用由一方相对于另一方相对地旋转的处理用面之间规定的环状流路，在环状流路中进行分子扩散、析出反应等流体处理。

背景技术：

1、喷雾干燥器也叫喷雾干燥机。

2、喷雾干燥器是可使喷雾的流动体不花费时间地干燥成为粒子状的干燥器。

3、在喷雾干燥器中，流动体是一边由干燥室内的喷嘴、圆盘进行微细化并使每单位体积的表面积增大，并与气体、热风连续地接触，一边迅速地干燥并进行造粒，进行粒子制造。

4、因此，在使用喷雾干燥器的粒子制造中，即使是对热敏感的物质，变质等也少，能够在粒子制造时省略流动体的浓缩、过滤、粉碎、分级、干燥这样的多个工序，而且干燥了的粒子接近于球形，流动性优异。

5、近年，伴随着纳米技术的发展，要求纳米尺寸的微粒子多。

6、在专利文献1中，提出了通过由具备四流体喷嘴的喷雾干燥器将微粒子的分散液喷雾并干燥，例如，使单体聚合体微粒子的分散液干燥。在专利文献1的实施例中，与使用了具备二流体喷嘴的喷雾干燥器的比较例相比，使用了具备四流体喷嘴的喷雾干燥器的实施例的一方的微粒子的凝集粒子更少。

7、根据专利文献1的方法，能够干燥数μm左右的微粒子，但为了干燥更小的微粒子，提出了专利文献2。

8、在专利文献2中，提出了微小物质分离干燥方法及装置，此装置的特征是具有2个处理面和干燥组件，该2个处理面是在同一轴线上进行相对旋转的相向配置的2个处理面，如果向它们之间供给将微小物质混合到处理液中的被处理溶液，则依靠由上述被处理溶液构成的液膜保有的压力以微小间隙离开间隔并且使上述微小物质在通过该微小间隙的过程中相互分离，该干燥组件使在处理液内包含了从上述2个处理面之间向外方放出的至少1种上述微小物质的上述被处理溶液的微小液滴干燥而得到分离状态的微小物质，作为此装置的作用，是在各微小物质通过由以高速进行相对旋转的2个处理面规定的微小间隙的过程中相互由剪切力等作用使其可靠地分离，并作为上述被处理溶液的微小液滴朝向干燥区域放出。

9、但是，在专利文献1及专利文献2中，是将干燥对象物在分散到分散液中的状态下直接送到喷雾干燥器进行喷雾干燥，干燥状态因干燥对象物的分散状态的好坏而变化。另外，如果作为干燥对象物的微粒子凝集，则一度凝集的微粒子为了制作其目的的分散状态也需要大量的能量的分散机，并且为了一边维持其目的的分散状态一边将分散液导入喷雾干燥器也需要大量的能量。

10、在专利文献3中，提出了具备上下安装圆板、以覆盖上部安装圆板的外缘部和下部安装圆板的外缘部之间的方式配置的过滤器构件和沿着上下安装圆板的大致周缘配置的大致圆锥状的多个喷雾用滚子的喷雾盘。另外，也提出了向喷雾盘直接供给陶瓷浆料等原料，从实施例看，喷雾盘的周速是25m/sec，得到的浆料的进行了微粒子化的粒子的直径是20～100μm左右，由过滤器构件进行的粗粒液滴的破碎的效果可以承认，但是否能够对应到更小的微粒子则是疑问。

11、在专利文献4中，提出了碳酸钙粉体组成物和其制造方法。向喷雾装置供给的碳酸钙浆料，表示了事前进行高压均化器处理的例子。高压均化器是对被处理物施加数百kgf/cm2～1000kgf/cm2的高压力并使其通过微小间隙并将其压力的能量变换为速度来对被处理物给与剪切力进行微粒化的设备。高压均化器是微粒化力高的设备，但大量消费能量也是问题。另外，进行了高压均化器处理的碳酸钙浆料，向以约5000～20000rpm左右的转速进行高速旋转的圆盘供给，依靠由圆盘的旋转产生的离心力使供给到圆盘的碳酸钙浆料微细化，并在此状态下干燥，在此也消费大量的能量。

12、在专利文献5中，提出了一种转子雾化器的方案，其为了防止从转子圆盘内逸出的浆料雾气向转子圆盘和固定环的间隙堆积，浆料雾气不会从转子圆盘内向间隙侧逸出。在此提出的方案中，记载了因为能够防止浆料储存的附着堆积到转子圆盘和静止的固定环的壁面的空隙中，所以运转费用降低15～20％。但是，为了得到期待的性能，转子圆盘需要周速100～120m/sec以上的高速旋转、需要大量的能量的情况没有变化，即使投下这样的能量，数10μm的液滴直径也是界限。

13、专利文献6提出了一种纳米粒子的制造方法，其特征是，通过在可接近和离开的一方相对于另一方相对地旋转的2个处理用面之间维持1mm以下的微小间隔，并将维持在此微小间隔的2个处理用面之间作为被处理流动体的流路，形成被处理流动体的强制薄膜，在此强制薄膜中进行纳米粒子的析出。

14、在记载在专利文献6中的流体处理装置中的混合、反应的处理，希望在层流条件下进行。在层流条件下，一边进行由分子扩散进行的混合，一边或在进行该混合后进行反应处理，在伴随析出的情况下生成均一的粒子，并报告了作为微反应器的优势。

15、但是，在专利文献6中，没有公开由在处理用面之间的处理得到的粒子的圆形度。

16、另外，在由记载在专利文献6中的装置进行被处理流动体的处理的情况下，以在装置的出口部的流动体的压力和排出流动体的装置外的压力变得相同的方式使装置工作。

17、在先技术文献

18、专利文献

19、专利文献1：日本特开2002-249512号公报

20、专利文献2：日本特开2004-160309号公报

21、专利文献3：日本特开2006-326398号公报

22、专利文献4：日本特开2002-34510号公报

23、专利文献5：日本特开平6-277567号公报

24、专利文献6：日本特开2011-189348号公报

技术实现思路

1、发明所要解决的课题

2、本发明是鉴于这些问题做出的发明，其目的是提供一种喷雾干燥器，该喷雾干燥器不需要用于调整向喷雾干燥器的干燥室喷雾的分散液的分散状态的分散机等就能够将在喷雾装置中进行了流体处理的流动体从喷雾装置直接向干燥室喷雾并将上述流动体干燥。另外，其目的是提供一种喷雾干燥器，该喷雾干燥器具备喷雾装置，通过控制在喷雾装置的出口部的流动体的压力和收容喷雾装置的干燥室内的压力的压力差，能够制作微细的喷雾液滴。进而，其目的是提供一种喷雾干燥器，在流过喷雾装置的被处理流动体合流形成的薄膜流体中包括粒子，该喷雾干燥器具备喷雾装置，该喷雾装置构成为相对于上述粒子给与旋转赋予力。

3、为了解决课题的手段

4、本发明涉及一种具备喷雾装置的喷雾干燥器，其特征在于，具备喷雾装置，该喷雾装置以如下的方式构成：具备相向地配置的至少2个处理用面；和使上述至少2个处理用面的至少一方相对于另一方相对地旋转的旋转机构，上述至少2个处理用面规定通过被处理流动体的环状流路，上述环状流路具备至少2个导入口，上述被处理流动体包括第一流体和第二流体，一个导入口是与上述环状流路相连的开口，是将第一流体从上述环状流路的内侧导入的开口，另一个导入口在上述环状流路的途中开口，使第二流体相对于通过由上述至少2个处理用面强制成为薄膜流体的第一流体合流，在上述至少2个处理用面之间进行相对于上述被处理流动体的流体处理，将进行了上述流体处理的流动体从上述至少2个处理用面之间向外侧喷雾。。

5、另外，本发明涉及一种喷雾干燥器，其特征在于，具备喷雾装置，该喷雾装置以如下的方式构成：具备相向地配置的至少2个处理用面；和使上述至少2个处理用面的至少一方相对于另一方相对地旋转的旋转机构，上述至少2个处理用面规定通过被处理流动体的环状流路，上述被处理流动体由2种以上的原料流动体构成，上述2种以上的原料流动体各自导入环状流路，通过上述2种以上的原料流动体在成为薄膜流体的状态下从环状流路的径方向的内侧向外侧通过，在上述至少2个处理用面之间进行相对于上述被处理流动体的流体处理，将进行了上述流体处理的流动体从上述至少2个处理用面之间向外侧喷雾。

6、在本发明中，关于喷雾装置的结构与专利文献6记载的装置同样。

7、这是具备使至少一方相对于另一方相对地旋转的至少2个处理用面之间的装置，并是以上述2个处理用面彼此能够在上述旋转的轴方向相对地接近或离开的方式设置的装置。将上述2个处理用面之间维持在微小间隔，将至少2种以上的被处理流动体导入维持在此微小间隔的2个处理用面之间，形成强制薄膜，在该强制薄膜中进行混合、搅拌、反应等流体处理，由此，即使是伴随着固体析出、气体的发生的那样反应、相对于高粘度的被处理物的处理也使用能够，能够得到作为目的的均一的物质。

8、作为此装置的特征，可以举出通过使由流体压力赋予机构进行了加压的被处理流动体通往形成在相向地配置的处理用面之间的环状流路内，将上述被处理流动体例如在做成了1mm以下的薄膜流体的状态下进行处理这一点。

9、此装置在作为被处理流动体使用多种流体(例如，第一流体和第二流体)时，通过使第一流体从环状流路的内侧朝向外侧通过，形成由第一流体产生的薄膜流体，从环状流路的途中投入第二流体，使第二流体相对于由第一流体产生的薄膜流体合流，将2种流体在做成了被处理流动体的薄膜流体的状态下进行处理。此时，在层流条件下使第一流体和第二流体合流，这在薄膜流体中的由分子扩散进行的均质的混合实现这一点上是有利的。

10、但是，如上述的那样，在专利文献6中，关于由在处理用面之间的处理得到的粒子的圆形度没有公开。另外，在由在专利文献6中所示的装置进行被处理流动体的处理的情况下，是以在装置的出口部的流动体的压力和将流动体排出的装置外的压力成为相同的方式使装置工作。

11、另外，本发明具备收容上述喷雾装置的喷雾干燥室，在上述至少2个处理用面之间的出口部的进行了上述流体处理的流动体的压力p1和上述喷雾干燥室内的压力p的差(p1-p)在20kpa以上、200kpa以下。

12、另外，本发明做成如下的结构是适当的：在上述环状流路中上述被处理流动体合流形成的上述薄膜流体包括粒子，该喷雾干燥器具备上述喷雾装置，该喷雾装置构成为相对于上述粒子给与旋转赋予力。

13、另外，本发明能够作为上述流体处理是化学反应的发明来实施。

14、化学反应是指某种物质由其本身或由与其它的物质的相互作用变化成其它的物质的现象。在此情况下，在构成了物质的原子彼此之间发生重新排列，但原子的数量在此相互作用的前后不变。虽然与化学变化是同义词，但在特别着眼于其过程时称为化学反应。

15、化学反应也能够大致区分为无机反应、有机反应，如果从反应机构来大致区分，则有氧化还原反应、聚缩合反应、附加反应、置换反应、连锁反应、不均化反应等。在本发明中，再结晶也包含在化学反应中。

16、另外，本发明的上述至少2个处理用面的间隔在1mm以下是适当的。

17、另外，本发明作为如下的发明来实施是适当的：上述至少2个处理用面相对地以6000rpm以下的转速旋转是适当的。此喷雾装置是能够作为微反应器使用的装置，优选作为如下的装置实施：相对于特别是通过环状流路的被处理流动体，在层流条件下形成的薄膜流体中进行流体处理，将进行了流体处理的流动体向外部喷雾，在该情况下，上述至少2个处理用面的相对的转速为200～6000rpm是适当的，更优选是350～5000rpm。

18、而且，将相对于由在层流条件下的被处理流动体的流体处理在薄膜流体中生成的粒子赋予旋转的剪切力称为旋转赋予力，给与了旋转赋予力的粒子通过旋转，圆形度增加，具有高的圆形度，将包含这样的粒子在内的流动体从处理用面之间的出口部向外侧喷雾。在旋转赋予力的控制中，需要进行雷诺数re的控制，适合于旋转赋予力的薄膜流体的雷诺数re优选在200以下，更优选在100以下，进一步优选在50以下。通过使薄膜流体的雷诺数成为200以下，能够提高可具有一致的粒度的粒子的圆形度。这样关于粒子的粒度分布狭窄并提高粒子的圆形度的雷诺数re的范围，是由本发明者通过实际得到的知识发现的。

19、另外，本发明能够作为如下的发明来实施：具备将上述被处理流动体作为原料向上述喷雾装置供给的原料供给装置；收容上述喷雾装置的喷雾干燥室；和供给气体的气体供给装置，该气体用于从上述喷雾装置向上述喷雾干燥室喷雾的进行了上述流体处理的流动体干燥。

20、另外，本发明能够作为如下的发明来实施：铺设了微波照射机构，该微波照射机构用于相对于从上述喷雾装置向上述喷雾干燥室喷雾的进行了上述流体处理的流动体照射微波。

21、另外，本发明提供一种由具备上述喷雾装置的喷雾干燥器进行的粒子的制造方法。本发明在使在层流条件下进行了流体处理的流动体从喷雾装置喷雾时，为了得到微细的喷雾液滴，着眼于在喷雾装置的出口部的流动体的压力p1和干燥室内的压力p的压力差(p1-p)，本发明在使用喷雾装置在层流条件下进行流体处理时，着眼于上述的旋转赋予力和由流体处理得到的粒子的圆形度。

22、发明的效果

23、本发明能够提供一种喷雾干燥器，其通过将在喷雾装置中进行了反应、析出、均质化等相对于被处理流动体的流体处理的流动体从喷雾装置直接向喷雾干燥室喷雾并使上述流动体、干燥、粉体化，不需要调整向喷雾干燥室喷雾的流动体的分散状态的分散机等。另外，通过在喷雾装置中进行相对于被处理流动体的流体处理，能够使作为喷雾干燥的前工序的相对于被处理流动体的流体处理在喷雾装置内完结，在一个装置中进行相对于被处理流动体的流体处理和进行了流体处理的流动体的向喷雾干燥室的喷雾，能够省略浓缩、过滤、粉碎、分级这样的多个工序，并且能够实现喷雾干燥器的省能量化。

24、通过将被处理流动体向此喷雾装置供给并在处理用面之间相对于被处理流动体进行流体处理，能够效率良好地制造作为目的的粒子。被处理流动体通过在成为由上述处理用面强制的薄膜流体的状态下通过环状流路，在层流条件下进行由分子扩散进行的混合。而且，通过使从调整到了1mm以下的处理用面之间向外侧进行了流体处理的流动体成为微小液滴向喷雾干燥室喷雾并使微小液滴干燥，也可以将包含在微小液滴中的数nm的微小物质干燥。

25、另外，能够提供一种喷雾干燥器，其是通过使在至少2个处理用面之间的出口部的进行了流体处理的流动体的压力p1和上述喷雾干燥室内的压力p的压力差(p1-p)在20kpa以上、200kpa以下，能够从喷雾装置将微细的液滴向喷雾干燥室喷雾，通过将微细的液滴干燥，能够得到微细的干燥物。

26、另外，能够提供一种喷雾干燥器，在流过喷雾装置的被处理流动体合流形成的薄膜流体中包括粒子，该喷雾干燥器具备喷雾装置，该喷雾装置构成为相对于上述粒子给与旋转赋予力。