熊胆粉生产方法及冻干装置与流程

本发明属于熊胆粉生产，具体涉及一种熊胆粉生产方法及冻干装置。

背景技术：

1、熊胆粉是熊科动物黑熊的胆汁经加工处理获得的炮制品，为我国传统的中药材，具有明目、清热解毒、平肝利胆等功效。熊胆粉的生产方法主要包括烘干干燥、微波干燥及冻干干燥三种方式，其中烘干干燥和微波干燥的温度较高，会一定程度造成熊胆汁有效成分的损失，以及导致外观色泽较差等，影响熊胆粉产品的质量和品相；冻干干燥是在低温下使水分升华进行干燥，这种方式对熊胆汁有效成分的影响小，能很好的保存熊胆粉的活性成分，且获得的熊胆粉产品外观品相较烘干干燥和微波干燥的好。但是，现有冻干干燥工艺存在加工时间较长，能耗较高等问题，使得冻干工艺的生产成本居高不下。

技术实现思路

1、针对上述现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种熊胆粉生产方法及冻干装置，该方法通过预冻处理、保持、升温、保持及阶段性升温、保持等控制，有效缩短了冻干加工时长，减少了能耗；该冻干装置热传导更加均匀、温度调节更加灵敏，能更好的满足熊胆粉冻干工艺升温、降温、保持等调控需求。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、熊胆粉生产方法，包括以下步骤：

4、s1，取熊胆汁进行过滤，过滤后获得过滤胆汁溶液；

5、s2，将所述过滤胆汁溶液置于-40℃~-45℃条件下预冻处理1.5~2.5h，预冻后保持1.5~2.0h；升温至-10℃~-15℃，保持1.5~2.5h；然后控制阶段性升温，并分阶段控温保持，使温度升至37℃~40℃并保持后，获得干燥物料；

6、s3、将所述干燥物料过筛，获得熊胆粉。

7、在本技术的一种实施例中，在步骤s1中，所述过滤包括两次过滤，第一次过滤采用的滤芯孔径为0.45μm，第二次过滤采用的滤芯孔径为0.25μm。

8、在本技术的一种实施例中，在步骤s2中，所述过滤胆汁溶液分装至物料盘中进行预冻处理，控制所述物料盘中过滤胆汁溶液的深度为1.8~2.2cm。

9、在本技术的一种实施例中，在步骤s2中，在升温至-10℃~-15℃以及保持时，控制真空度为40~60pa；控制阶段性升温及分阶段控温保持时，控制真空度为15~25pa；

10、和/或，在步骤s2中，在进行预冻处理时控制降温速度为0.45℃~0.6℃/min；升温至-10℃~-15℃过程中，控制升温速度为0.45℃~0.6℃/min；阶段性升温时，控制升温速度为0.4℃~0.5℃/min。

11、在本技术的一种实施例中，在步骤s2中，控制阶段性升温，并分阶段控温保持，使温度升至37℃~40℃并保持，具体包括：

12、第一阶段，控制升温至-8℃~-5℃，升温及保持时间为90~120min；

13、第二阶段，控制升温至2℃~5℃，升温及保持时间为90~120min；

14、第三阶段，控制升温至12℃~15℃，升温及保持时间为120~150min；

15、第四阶段，控制升温至22℃~25℃，升温及保持时间为120~150min；

16、第五阶段，控制升温至27℃~30℃，升温及保持时间为300~360min

17、第六阶段，控制升温至32℃~35℃，升温及保持时间为300~360min；

18、第七阶段，控制升温至37℃~40℃，升温及保持时间为60~90min。

19、在本技术的一种实施例中，在步骤s1前还包括步骤：

20、s01，采集新鲜熊胆汁，于-18℃~-22℃速冻保存、运输，作为熊胆汁冻存原料；

21、s02，取所述熊胆汁冻存原料于10℃~15℃水浴解冻，获得熊胆汁原料。

22、在本技术的一种实施例中，在步骤s1中，所述熊胆汁为第一熊胆汁原料与第二熊胆汁原料的混合物，所述第一熊胆汁原料为11月至次年3月采集的熊胆汁，所述第二熊胆汁原料为4月至10月采集的熊胆汁，所述第一熊胆汁原料与所述第二熊胆汁原料的体积比为1:1.8~2.3。

23、在本技术的一种实施例中，所述熊胆粉的水分含量低于2%，牛磺熊去氧胆酸含量为40.5%~43.5%。

24、熊胆粉生产冻干装置，包括冻干仓，所述冻干仓内上下间隔安装若干冻干层板，所述冻干层板包括：

25、上面板，一面为光滑的热传导面，另一面具有凹槽，所述凹槽内平行间隔设置若干隔条，若干所述隔条将所述凹槽分隔成连续的蛇形流道；

26、下面板，适配盖合于所述上面板的凹槽上，所述下面板上设有与所述隔条相对应的槽口；

27、其中，所述上面板与所述隔条一体成型；所述下面板经所述槽口与所述隔条焊接，所述下面板边缘与所述凹槽边缘焊接。

28、在本技术的一种实施例中，所述隔条顶部沿长度方向设有大v型槽，所述槽口的宽度与所述大v型槽的宽度一致，所述大v型槽底部夹角α及大v型槽侧壁与槽口侧壁的夹角β的角度均为110°~140°；

29、所述上面板的凹槽边缘外侧设有第一坡口，所述下面板的边缘设有与所述第一坡口对应的第二坡口，所述第一坡口和第二坡口形成大v型焊接槽缝；

30、所述槽口在所述下面板边缘一端开口，所述大v型槽和大v型焊接槽缝连通。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、1、本发明的熊胆粉生产方法，在冻干过程中进行预冻处理、预冻后保持、升温（-10℃~-15℃）及保持处理，其中，预冻处理使溶液冻结，由液态变为固态，冻结后保持，使冻结进一步发展，冰层内的柱状冰晶间隙增大，利于溶剂由固态直接升华为气态，加速冻干过程；然后升温至相对较高的温度（-10℃~-15℃）进行保持，保证充分升华干燥的同时降低冷能消耗；最后通过阶段性升温及控温保持的方式，缩短干燥所需时间和能耗，使熊胆粉在较低的温度下就能完成干燥。获得的熊胆粉水分含量低，活性成分保持良好，晶粒均匀，色泽金黄晶亮，溶解速度快，无不溶物。该生产方法尤其适用于浓度相对更低的夏秋季熊胆汁生产熊胆粉，以及浓度介于夏秋季熊胆汁和冬季熊胆汁之间的熊胆粉生产。

33、2、本发明的熊胆粉生产方法，采用两次孔径不同的滤芯进行过滤，第一次过滤选用0.45μm孔径的滤芯，过滤速度快，可有效去除大颗粒组织、脂肪等杂质；第二次过滤选用0.25μm孔径的滤芯，利于有效滤除细菌等微生物；两次过滤采用不同孔径的滤芯，可有效缩短过滤处理时间，减少有效成分的损失，且杂质、微生物等过滤效果好，获得的产品腥臭味降低。

34、3、因黑熊的胆汁在冬季（约11约至次年3月）产量低、浓稠，夏秋季（约4月至10约）产量高、偏稀薄；不同季节的熊胆汁单独进行冻干处理时，获得的熊胆粉质量差异较大，且采用普适性的冻干工艺冻干过程温度均维持在较低范围，进行夏秋季熊胆汁的冻干处理时存在一定能耗浪费的问题；本发明将冬季和夏秋季熊胆汁按比例进行混合，获得浓度适宜的混合熊胆汁原料，该混合熊胆汁原料的凝固点/共溶点较冬季熊胆汁（浓稠）的凝固点/共溶点更高，因此可升高至相对较高的温度（-10℃~-15℃）进行冻干保持，达到冻干效果的同时降低能耗，且获得的熊胆粉产品品质稳定性好。

35、4、本技术的冻干装置，其冻干层板的上面板设计凹槽与隔条，隔条与上面板之间一体成型，无焊接结构（传统冻干层板隔条、上面板和下面板为分体结构，分别经焊接连接，即隔条与上面板和下面板之间均为焊接连接），使得热传导介质与热传导面之间的热传导更加均匀、温度调节更加灵敏，进而使得与热传导面接触的物料温度分布更均匀；用于本发明熊胆粉生产方法的冻干工艺控制时，可有效满足降温/升温的控制需求，使冻干过程控制更加精准；此外，本技术的冻干层板，其下面板设置与隔条对应的槽口，通过槽口将隔条与下面板焊接，以及边缘进行焊接，使得该冻干层板的焊接部位减少，焊接难度降低，操作更加简单，有效降低了制造成本，且上面板的热传导面不存在焊接形变的情况，质量更易控制，

36、5、设置大v型槽、大v型焊接槽缝（第一坡口、第二坡口）、以及使大v型槽和大v型焊接槽缝连通，可有效保证焊缝的焊接质量，避免未熔合焊透的情况，进一步保证冻干层板的质量。