用于制造纯度不同的氮气的氮气制造系统和该氮气制造方法与流程

文档序号:15823409发布日期:2018-11-02 23:21阅读:343来源:国知局

本发明涉及用于制造纯度不同的氮气的氮气制造装置和该制造方法,特别是涉及使用一个精馏塔来制造氩气(下文中也记作ar)含量少的超高纯度氮气和氧气含量为规定浓度的氮气的装置和方法。

背景技术

一直以来,将经热交换器被冷却了的原料空气导入氮气精馏塔的下部,通过精馏从塔顶分离出氮气,从下部分离出氧气(下文中也记作o2)含量多的液化空气,使用所述分离出的氮气的一部分作为产品气体(例如、专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:美国专利第5711167号公报



技术实现要素:

发明要解决的课题

通常在氮气的精馏中希望分离出的杂质是氧气成分,但近年来在半导体领域等的部分用途中特别期待将氩气分离出来。即追求能够提供氩气浓度低的超高纯度氮气、和纯度比超高纯度氮气低的高纯度氮气这两者。但是,由于氩气是化学惰性的,所以难以通过吸附法等化学方法除去。而且氩气与氧气相比,与氮气之间的沸点差距小,所以如果通过精馏分离氩气,则会造成氮气回收率降低。回收率的降低会伴随着所需的原料空气量的增加,随之产生耗电量增加的问题。

例如、上述专利文献1的装置,为了制造氩气含量低的氧气,需要增加精馏塔的精馏部的理论塔板数。但是,通常,氮气精馏塔的高度非常高(例如为50m),如果增加理论塔板数,则结果会使精馏塔变高,工业上不现实。

此外,在需要分离出ar的半导体领域等中,需要对氮气中的氩气浓度连续进行测定。但是对氮气中的氩气浓度进行连续测定通常很困难。由于氮气与ar的化学、物理性质近似。所以一直以来,氮气中的ar测定采用气相色谱之类的非连续性分析方法。超高纯度氮气中ar含量非常微量,无论是连续测定还是非连续测定,测定都特别困难。

鉴于上述现状,本发明的目的是,克服上述缺点,在抑制耗电量增加的同时,以一个精馏塔制造氧气浓度为期望值的高纯度氮气和氩气浓度为期望值的超高纯度氮气的氮气制造系统和该制造方法。此外,通过连续测定高纯度氮气中的氧气,提供能够精确控制超高纯度氮气的制造量和其氩气浓度的氮气制造系统和该氮气制造方法。

解决课题的手段

本发明人计算了氮气精馏塔内的精馏部的各理论塔板数(ntp1~60)时的气相中的氧气和ar的浓度(体积ppm),发现了以下结果。将该结果示于图1。

由表1的氧气、氩气的各图线的斜率可以知道,氩气比氧气更难以从氮气中分离出来,即使原料空气中的氩气浓度(约0.9%)低于氧气浓度(约21.0%),但在理论塔板数(ntp)为19以上时气相中氩气比氧气存在更多。

这意味着,在需要从氮气中分离氩气的情况,氧气的分离有被过度进行的可能性,例如在氧气、氩气都要求1ppm的浓度的情况,为了使氩气的浓度为1体积ppm,结果氧气浓度变为0.001体积ppm程度,这意味着,与所要求的氧气浓度相比,实际的氧气浓度非常小,为了分离氧气投入了过大能量。

此外,不含氩气的氮气需求,仅是例如等离子体cvd等半导体制造工艺全部中的非常小的一部分,所以没有必要对氮气发生装置制造出的所有氮气都高度进行氩气除去。

因此,可以想到,根据氮气的用途,从精馏塔将具有多种纯度的氮气(例如氩气控制为1体积ppm的超高纯度氮气、和氧气控制在1体积ppm(氩气浓度为45体积ppm)的氮气)分别进行回收,这样在热力学上有效率,结果有助于氮气发生装置的省电化。

根据上述实验和研究的结果,本发明人等发现,通过从氮气精馏塔的精馏部的中间段回收氧气浓度为期望值(氩气含量为规定值以上)的高纯度氮气,能够以一个精馏塔制造氧气浓度为期望值的高纯度氮气、以及含有期望浓度的氩气的超高纯度氮气。进而发现,这样能够控制高纯度氮气和超高纯度氮气的回收量,有助于省电化。

本发明的氮气制造系统具有:

压缩机,其将原料空气压缩;

除去部,其从被所述压缩机压缩了的原料空气中除去规定杂质;

热交换器,其将经所述除去部除去所述杂质后的原料空气冷却;

氮气精馏塔,其具有精馏部和位于塔顶的冷凝器,经所述热交换器被冷却了的原料空气被导入到所述精馏部,

第1导入配管,其将所述原料空气从所述热交换器导入到所述氮气精馏塔的比所述精馏部的位置更靠下方的缓冲部;

第2导入配管,其将富氧液化气从所述氮气精馏塔的所述缓冲部导入所述冷凝器;

第1导出配管,其用于将含有第1浓度的氩气的超高纯度氮气从所述氮气精馏塔的所述精馏部的上段或最上段导出,使其从所述热交换器通过,然后回收,以及,

第2导出配管,其用于将含有第2浓度的氧气的高纯度氮气从所述氮气精馏塔的所述精馏部的中间段导出,使其从所述热交换器通过,然后回收。

所述富氧液化气也可以含有在精馏部生成的氧气和所述原料空气。

由所述第1导出配管导出的所述超高纯度氮气可以是气态也可以是液态。

由所述第2导出配管导出的所述高纯度氮气可以是气态也可以是液态。

在气体状态的超高纯度氮气的情况,也可以使所述第1导出配管穿过所述热交换器被热交换。

在气体状态的高纯度氮气的情况,也可以使所述第2导出配管穿过所述热交换器被热交换。

本发明中的精馏部,可以是公知的精馏塔,例如填充填充物的形态,或配置塔板的形态,没有特殊限定。在所述精馏部为填充物形态的情况,可以是填充规整填充物或填充不规整填充物的填充结构体,进而也可以在填充结构体的上部具有分配器。所述填充结构体也可以具有多个精馏部。

作为所述超高纯度氮气的取出手段(方法),可以从精馏部的上部取出,例如是设置在所述第1导出配管的端头的吸入结构。

作为所述高纯度氮气的取出手段(方法),可以从精馏部的中间段取出,例如是设置在所述第2导出配管的端头的吸入结构。

本发明中,所述精馏部的上段、中段、下段可以是例如,精馏部全体高度的1:1:1,或1:1~10:1的比率。在构成精馏部的多个填充结构体的全部数中,上段的数量:中段的数量:下段的数量的比率可以是例如1:1:1或1:1~10:1的比率。为了取出期望纯度的高纯度氮气,在中间段的任一位置上设定、连接第2导出配管。

本发明中,所述杂质是例如水、二氧化碳。

本发明中,所述氩气的第1浓度可以是0.001ppm以上100ppm以下,优选是0.1体积ppm以上10体积ppm以下。

本发明中,所述氧气的第2浓度是例如0.001ppm以上1000ppm以下。

本发明中,所述高纯度氮气中含有的氩气浓度比所述第1浓度即、所述超高纯度氮气中含有的氩气浓度高。

在所述第1浓度在0.001体积ppm以上100体积ppm以下的浓度范围的情况,ar含量为第1浓度以上的高纯度氮气适合用于通常的半导体工艺、工业用气体。

所述第1浓度在0.1体积ppm以上10体积ppm以下的浓度范围时的超高纯度氮气,能够用于半导体工艺中要求高精度气体的等离子体cvd等工艺。像这样,超高纯度氮气中,氮气中的杂质(包括ar)的浓度的增减幅度非常小,这对于等离子体工艺的成品率改善有利。

以往为了制造多种纯度的氮气,需要与各种纯度相应地设计的多个氮气精馏塔。与此相对,本发明能够以一个氮气精馏塔同时制造多种纯度的氮气。

而且与通过各自的氮气精馏塔来制造多种纯度的氮气的情况相比,原料空气的所需量少就可以了。原料空气量的削减有助于原料空气的压缩所需的电力的削减,和在将原料空气导入热交换器前必要的用于除去水分和二氧化碳所需的电力消耗量的削减。此外,有助于提高氮气的回收率。进而与使用多个制造装置的情况相比,使用的机器、配管少、设置面积也小。

所述高纯度氮气取出配管可以设置1个,也可以设置多个。

如果所述高纯度氮气取出配管是1个,则能够得到超高纯度氮气和高纯度氮气这2种纯度的氮气。

如果在所述精馏部的中间段中相当于不同塔板数的位置有2个以上所述高纯度氮气取出配管,则可以得到超高纯度氮气和2种以上的高纯度氮气,得到共计3种以上纯度的氮气。

高纯度氮气和超高纯度氮气中的ar含量,由高纯度氮气取出配管的位置(即精馏部的塔板数)、和高纯度氮气和超高纯度氮气的取出量相对于进料的原料空气量决定。于是,在与期望的ar含量相应的位置配置高纯度氮气取出配管。原料空气进料量和高纯度氮气的取出量设定为预先规定的一定量。超高纯度氮气的取出量根据期望的氩气含量和原料空气的进料量而相应地设定。通过这样,能够以一个精馏塔制造一定取出量的高纯度氮气和一定取出量的超高纯度氮气(氩气含量为期望量以下)。

上述发明,可以具有氧气浓度测定部和流量控制部,所述氧气浓度测定部在比所述热交换器靠下游的所述第2导出配管中测定所述高纯度氮气中的氧气浓度,所述流量控制部基于所述氧气浓度测定部测定得到的氧气浓度,来控制设置在比所述热交换器靠下游的所述第1导出配管上的第1流量调整部。

上述发明中,还具有设置在所述热交换器下游的所述第2导出配管上的第2流量调整部,所述第2流量调整部用于控制所述高纯度氮气的取出量,以使其成为预先规定的期望流量。

所述第1流量调整部也可以控制所述超高纯度氮气的取出量,使其成为预先规定的期望流量。

所述氧气浓度测定部可以实时测定氧气浓度,也可以在规定时机或依照预先设定的测定规则测定氧气浓度。

所述流量控制可以控制所述第1流量调整部使得所述氧气浓度保持目标值(或规定范围)。

所述流量控制部,例如,如果所述氧气浓度低于目标值(或规定范围),则控制所述第1流量调整部增加所述超高纯度氮气的流量,如果所述氧气浓度高于目标值(或规定范围),则控制所述第1流量调整部减少所述超高纯度氮气的流量。

由于高纯度氮气中的ar浓度与超高纯度氮气中的o2浓度有关联,所以能够预先就求出在超高纯度氮气中的ar浓度为期望浓度时所得到的高纯度氮气中的o2浓度。因此,通过控制o2浓度,能够高精度地控制ar浓度为目标浓度。

本发明中,所述冷凝器上还可以设置用于导入冷却用液氮作为所述冷凝器的冷热源的第3导入配管。

根据上述结构,为了将从精馏部向上升的气体用塔顶冷凝器冷却、液化,并回流到精馏部,而从外部导入用于冷却塔顶冷凝器的液氮。

本发明中,还可以设置将从所述冷凝器(或、塔顶的废气贮存空间)取出来的废气经由膨胀式涡轮导入所述热交换器的废气导入配管。

通过上述结构,能够在冷凝器上部分离出含有大量低沸点杂质的废气,该废气经由废气导入配管、膨胀式涡轮被导入热交换器作为热介质,与原料空气进行热交换后被释放。所述废气被导入膨胀式涡轮,经膨胀式涡轮膨张而温度降低、被导入热交换器。温度降低了的废气在热交换器内与原料空气发生热交换,被冷却了的原料空气被导入精馏部,所以膨胀式涡轮能够发挥维持氮气分离的冷热平衡的作用。

另外的本发明是通过低温蒸馏制造氮气的氮气制造方法,

包括:

将原料空气压缩的压缩工序;

从经所述压缩工序被压缩了的原料空气中除去规定杂质的除去工序;

将经所述除去工序除去所述杂质后的原料空气用热交换器冷却的冷却工序;

向具有精馏部和位于塔顶的冷凝器的氮气精馏塔的比所述精馏部靠下部的位置导入被所述热交换器冷却了的原料空气的第1导入工序;

从所述氮气精馏塔的比精馏部靠下部的位置将富氧液化气导入到所述冷凝器的第2导入工序;

从所述氮气精馏塔的所述精馏部的上段或最上段导出含有第1浓度氩气的超高纯度氮气,使其从所述热交换器通过,然后回收的第1导出工序;以及,

从所述氮气精馏塔的所述精馏部的中间段导出含有第2浓度氧气的高纯度氮气,使其从所述热交换器通过,然后回收的第2导出工序。

上述发明,还可以包括:

在比所述热交换器靠下游的位置测定所述高纯度氮气中的氧气浓度的氧气浓度测定工序,以及,

基于所述氧气浓度测定工序测定得到的氧气浓度,控制在比所述热交换器靠下游设置的、用于调整超高纯度氮气的流量的第1流量调整部的流量控制工序。

上述发明还可以包括通过第2流量调整部控制所述高纯度氮气的取出量的控制工序,所述第2流量调整部设置在所述热交换器下游、用于调整高纯度氮气的流量。

所述氧气浓度测定工序可以实时测定氧气浓度,也可以在规定时机或依照预先设定的测定规则测定氧气浓度。

所述流量控制工序,也可以控制所述第1流量调整部,使氧气浓度保持目标值(或规定范围)。

所述流量控制工序,可以例如,如果所述氧气浓度低于目标值(或规定范围),则控制所述第1流量调整部增加所述超高纯度氮气的流量,如果所述氧气浓度高于目标值(或规定范围),则控制所述第1流量调整部减少所述超高纯度氮气的流量。

本发明还可以包含以下工序:通过将液氮导入所述冷凝器,而将所述冷凝器冷却。

本发明此外还可以包含以下工序:将从所述冷凝器取出的废气经由膨胀式涡轮导入所述热交换器,使所述废气和所述原料空气进行热交换。

附图说明

图1是显示氮气精馏塔内的精馏部的各理论塔板数时的气相中的氧气和氩气的浓度的图。

图2是显示实施方式1的氮气制造系统的构造例的图。

图3是显示氮气精馏塔中的模拟结果的图。

图4是显示基于图3的模拟结果得到的总氮气回收量的图。

附图标记说明

1氮气制造系统

2原料空气取入配管

3原料空气导入配管

4富氧液化气导入配管

5超高纯度氮气取出配管(第1导出配管)

6高纯度氮气取出配管(第2导出配管)

10第1流量调节部

11第2流量调整部

12流量控制部

a精馏部

c冷凝器

d杂质浓度测定部

h热交换器

具体实施方式

下面对本发明的几个实施方式予以说明。下面说明的实施方式仅是用于说明本发明的一例。本发明不受以下实施方式任何限定,在不改变本发明的技术思想的范围内,在实施时可以包含各种变形方案。再者,以下说明的各技术特征并不一定是本发明的必要技术特征。

(实施方式1)

使用图2对实施方式1的氮气制造系统1予以说明。氮气制造系统1包含:热交换器h、具有精馏部a和位于塔顶的冷凝器c的氮气精馏塔、用于送入将在热交换器h内被冷却的原料空气的原料空气取入配管2、用于将被冷却了的原料空气送给精馏部a的原料空气导入配管3、从精馏部a下部导出富氧液化气、为了将冷凝器c内部冷却而将富氧液化气导入冷凝器c的富氧液化气导入配管4、从精馏部a上段导出超高纯度氮气并将其导入热交换器h的超高纯度氮气取出配管5、从精馏部a的中间段导出高纯度氮气并将其导入热交换器h的高纯度氮气取出配管6。下面对各部分进行详细说明。

热交换器h用于将被压缩机(图中未示出)压缩了、经精制单元(相当于杂质的除去部,图中未示出)除去二氧化碳、水等杂质了的原料空气(例如原料空气量是1000nm3/h)冷却。被导入的原料空气在热交换器h内与后述的高纯度氮气、和超高纯度氮气进行热交换而被冷却到液化点附近。该被冷却了的原料空气变为液化气的状态,通过原料空气导入配管3导向精馏部a。

被导入到精馏部a的、液化气状态的原料空气在精馏部a内部向上升而被精馏。

精馏部a的运行压力范围可以为5~20bara,运行压力可以设为例如9bar。而且精馏部a的理论塔板数可以为40~100段,例如60段。从精馏部a下部分离出富氧液化气,从精馏部a上部分离出高纯度氮气。从精馏部a下部导出富氧液化气的至少一部分,使其从富氧液化气导入配管4通过并导向冷凝器c,由此被冷凝器冷却。

从精馏部a上段将超高纯度氮气导出。其中,从精馏部a的中间段经由高纯度氮气取出配管6将高纯度氮气导出。虽然在精馏部a中、从上面的段向下面的段进行回流,但通过从中间段导出高纯度氮气,能够比不是这样的情况提高从中间段到上段之间的回流比。通过这样,与不从中间段导出的情况相比较,从上段导出的氮气中的ar含量变少,取出ar含量非常低的超高纯度氮气,进而从中间段可以得到虽然ar含量比超高纯度氮气中的ar含量高,但氧气浓度满足产品要求的高纯度氮气。

在冷凝器c上部分离出含有大量低沸点杂质的废气。该废气经由废气导入配管7被导向热交换器h,然后被送向膨胀式涡轮t,然后,经由废气配管8再次被导入热交换器h。被导入到膨胀式涡轮t的废气在膨胀式涡轮t中膨张,由此温度降低。而且,再次被导入到热交换器h中的废气在热交换器h内与原料空气发生热交换,然后被排出。

从精馏部a导出的超高纯度氮气经由超高纯度氮气取出配管5被导入热交换器h,在这里与原料空气发生热交换而被升温,然后被供给后段的使用地点或被送给存储槽。从精馏部a导出的高纯度氮气经由高纯度氮气取出配管6被导入热交换器h,在这里与原料空气发生热交换而被升温,然后被供给后段的使用地点或送向存储槽。

高纯度氮气中的氧气含量和超高纯度氮气中的ar含量由高纯度氮气取出配管的位置(即精馏部a的塔板数)、以及相对于送来的原料空气量、高纯度氮气和超高纯度氮气的取出量决定。这里,在与预先期望的ar含量相应的位置配置高纯度氮气取出配管。

例如、在精馏部a的理论塔板数为60段的情况,将超高纯度氮气取出配管5设置在相当于60段的位置,将高纯度氮气取出配管6设置在中间段(例如相当于从40段到49段之间的位置)。

原料空气进料量和高纯度氮气取出量分别设定成期望的流量。进而根据期望的超高纯度氮气中的氩气含量来相应地设定超高纯度氮气的取出量。通过这样,能够由仅一个精馏部制造一定取出量的高纯度氮气和一定取出量的超高纯度氮气(含有期望量的ar)。

经由超高纯度氮气取出配管6从精馏部a上段取出的超高纯度氮气中的ar含量小于规定的第1浓度,经由高纯度氮气取出配管6从精馏部a的中间段取出的高纯度氮气中的ar含量可以为所述第1浓度以上。

第1浓度为0.001ppm以上100ppm以下,优选为0.1体积ppm以上10体积ppm以下。第1浓度可以在考虑产品氮气的使用用途要求等来确定,可以为例如1体积ppm、100重量ppb。

实施方式1的氮气制造系统包含:用于测定高纯度氮气中的杂质量(氧气浓度)的杂质浓度测定部d、用于控制高纯度氮气量的第1流量调节部10、用于控制超高纯度氮气量的第2流量调节部11、以及基于杂质浓度测定部d测定出的杂质浓度测定结果来控制第2流量调节部11的流量控制部12。再者,第1流量调节部10可有可无。

通过流量控制部12调整第2流量调整部11使得:在杂质测定结果(氧气浓度)小于预先规定的第2浓度的情况,使从超高纯度氮气取出配管6取出的氮气量增加,在杂质测定结果(氧气浓度)为预先规定的第2浓度以上的情况,使从超高纯度氮气取出配管6取出的氮气量减少。

作为杂质浓度测定部d,可以使用例如氧气浓度计(采用了氧气浓淡电池能够进行连续分析)。氮气中的ar浓度的测定,由于氮气和ar的化学性质、物理性质近似,所以测定困难。本发明人等发现了,超高纯度氮气中的ar含量与高纯度氮气中的氧气含量有关联。于是,使得流量控制部12基于高纯度氮气中的氧气含量来求出超高纯度氮气中的ar含量,并据此控制第2流量调整部11来调整超高纯度氮气的导出量。

(实施例)

本发明人通过模拟,在理论塔板数60的精馏部、原料空气量1000nm3/h的条件下,改变中间段的位置,算出高纯度氮气(氧气浓度为1体积ppm)和超高纯度氮气(ar浓度为1体积ppm)的导出量,将该结果示于图3。此外,将从理论塔板数60段的精馏塔取出的等量的超高纯度氮气(ar浓度为1体积ppm)与从理论塔板数为49段到40段之间的不同精馏塔取出的等量的高纯度氮气(氧气浓度为1体积ppm)的现有技术进行比较,将改善效率也示于图3。

本模拟中,中间段设为从理论塔板数49的位置到40的位置之间的范围。例如如果中间段为理论塔板数44的位置,则超高纯度氮气的导出量为208nm3/h,高纯度氮气的导出量为184nm3/h。

在理论塔板数同样为60、原料空气量也同样为1000nm3/h的条下,仅从以往的精馏部上段取出氮气,在通过该方法制造ar浓度为1体积ppm的超高纯度氮气的情况,超高纯度氮气的导出量为363nm3/h。由于原料空气量和超高纯度氮气的导出量的比率一定,所以在相同条件下以下关系成立:

1000:363=[用于得到208nm3/h的原料空气量]:208。

即在要得到超高纯度氮气导出量208nm3/h的情况,需要的原料空气量是1000×208÷363=573nm3/h。

使用理论塔板数与上述中间段相同为44的另一精馏部,在原料空气量也同样为1000nm3/h的条件下,制造氧气浓度为1体积ppm的高纯度氮气,在这种情况下高纯度氮气制造量为395nm3/h。由于原料空气量、和高纯度氮气的导出量的比率一定,所以在相同条件下满足以下关系:

1000:395=[用于得到184nm3/h的原料空气量]:184。

即在要得到高纯度氮气导出量184nm3/h的情况下,所需原料空气量为1000×184÷395=465.8nm3/h。

因此,现有技术中为了使超高纯度氮气导出量为208nm3/h、且高纯度氮气导出量为184nm3/h,需要573nm3/h和465.8nm3/h的合计1038.8nm3/h的原料空气。

由于是1038.8nm3/h,所以与原料空气量为1000nm3/h的情况相比较,得到了3.88%的改善率。像这样,通过模拟结果,能够确定高纯度氮气取出配管的位置。此外,不仅是通过模拟结果,通过试验工厂、或试验工厂和模拟结果这两者的结果也可以设定高纯度氮气取出位置(精馏部的中间段的位置)。

由图3所示的结果可以清楚的是,改善率最高的是能够从理论塔板数44段导出高纯度氮气的条件,所以本发明人确认了在该条件下本发明的氮气发生量相对于现有技术具有优势。将该结果示于图4。本实施方式中,不需要将所有的氮气都纯化成超高纯度,所以可以通过从精馏部a回收得到的总氮气回收量进行评价。通过本实施例,能够从原料空气1000nm3/h,从仅一个精馏部a的ntp60导出超高纯度氮气208nm3/h,从精馏部a的ntp40导出高纯度氮气184nm3/h,回收总计392nm3/h的氮气。与此相对,比较例1、2中从原料空气1000nm3/h,比较例1从最大ntp44的精馏部导出超高纯度氮气314nm3/h。此外,比较例2从最大ntp60的精馏部导出超高纯度氮气363nm3/h。以总氮气回收量进行比较,本实施例,与比较例1的从最大ntp44的精馏部回收氮气的情况相比较,总氮气回收量的效率改善的效果为(392-314)/314=25%,与比较例2的从最大ntp60的精馏部回收氮气的情况相比较,总氮气回收量的效率改善的效果为(392-363)/363=8%。

流量控制部12,在将超高纯度氮气中的ar浓度设为1体积ppm、高纯度氮气中的氧气浓度设为1体积ppm时,如图2所示,能够调整第2流量调整部11,由此控制超高纯度氮气的导出量。

如图2所示,在脱离最佳条件时,例如、如果氧气浓度小于第2浓度(1体积ppm),则为了维持第2浓度(1体积ppm),流量控制部12调整第1流量调整部11来控制超高纯度氮气的导出量。如果氧气浓度大于第2浓度(1体积ppm),则为了维持第2浓度(1体积ppm),流量控制部12调整第1流量调整部11来控制超高纯度氮气的导出量。

作为另一实施方式,还可以具有用于将冷凝器c冷却而导入液氮的液氮导入配管。

导入液氮的情况,从外部液氮罐等液氮供给源供给液氮,将冷凝器c冷却。

在小规模氮气制造系统的情况,可以不设置昂贵的膨胀式涡轮t,仅通过导入液氮来冷却,从而应对。如果是具有膨胀式涡轮t的设备,则液氮导入配管可以设置也可以不设置,但作为备用设备也可以设置液氮导入配管。

本实施方式中,设置了用于使废气膨胀的膨胀式涡轮t,但并不限定于这样,也可以不具有膨胀式涡轮t,在这种情况,可以设置将冷凝器c冷却的液氮的导入配管。

本实施方式中,高纯度氮气取出配管6是1个,但作为其它实施方式,也可以有,也可以根据制造的氮气种类来设置多个。在高纯度氮气取出配管6是1个时,可以得到1种高纯度氮气、和超高纯度氮气这两种产品。在高纯度氮气取出配管6为2个或2个以上的情况(分别设置在不同的塔板数),在相当于不同的理论塔板数的高度设置高纯度氮气取出配管。通过这样使高纯度氮气取出配管6的安装位置不同,能够得到2种或2种以上的具有不同纯度的高纯度氮气、和超高纯度氮气共3种或3种以上的产品。

(实施方式2)

对实施方式2的制造纯度不同的氮气的方法予以说明。实施方式2的方法可以使用上述实施方式1的系统很好地实施。

通过低温蒸馏制造氮气的氮气制造方法包括:

将原料空气压缩的压缩工序;

从经所述压缩工序被压缩了的原料空气中除去规定杂质的除去工序;

将经所述除去工序除去所述杂质后的原料空气用热交换器冷却的冷却工序;

向具有精馏部和位于塔顶的冷凝器的氮气精馏塔的比所述精馏部靠下部的位置导入被所述热交换器冷却了的原料空气的第1导入工序;

从所述氮气精馏塔的比精馏部靠下部的位置将富氧液化气导入到所述冷凝器的第2导入工序;

从所述氮气精馏塔的所述精馏部的上段或最上段导出含有第1浓度氩气的超高纯度氮气,使其从所述热交换器通过,然后回收的第1导出工序;以及,

从所述氮气精馏塔的所述精馏部的中间段导出含有第2浓度氧气的高纯度氮气,使其从所述热交换器通过,然后回收的第2导出工序。

此外,上述方法包括:在比所述热交换器靠下游的位置测定所述高纯度氮气中的氧气浓度的氧气浓度测定工序,以及,

基于所述氧气浓度测定工序测定得到的氧气浓度,控制在比所述热交换器靠下游设置的、用于调整超高纯度氮气的流量的第1流量调整部的流量控制工序。

此外,所述氧气浓度测定工序,可以实时测定氧气浓度,也可以在规定时机或根据预先设定的测定规则测定氧气浓度。

此外,所述流量控制工序也可以控制所述第1流量调整部使得所述氧气浓度保持目标值(或在规定范围)。

此外,所述流量控制工序,例如如果所述氧气浓度少于目标值(或规定范围),则控制所述第1流量调整部以增加所述超高纯度氮气的流量,如果所述氧气浓度高于目标值(或规定范围),则控制所述第1流量调整部以减少所述超高纯度氮气的流量。

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