T酸离析制备工艺的制作方法

技术特征：

1.T酸离析制备工艺，其步骤如下：S1、萃取：将T酸离析母液废水用无机酸调节pH值至0.6～1.4，常压下和来自二级萃取的萃取相按油水相比1～4.5∶1在45℃～85℃充分混合4～6分钟进行一级萃取，一级萃取分层后的萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；一级萃取出水用无机酸调节pH值至0.6～1.6，常压下和来自三级萃取的萃取相按油水相比1～4.5∶1于55℃～85℃充分混合2～6分钟进行二级萃取，二级萃取分层后的萃取相送一级萃取使用；二级萃取出水用无机酸调节pH值至0.6～1.4，常压下和新鲜萃取剂按油水相比1～4.5∶1于55℃～85℃充分混合2～6分钟进行三级萃取，三级萃取分层后的萃取相送二级萃取使用，萃余相即萃后水送蒸发工序；

S2、反萃取：常压下将上述来自一级萃取的萃取相即负载萃取剂与碱液在50℃～80℃充分混合10～20分钟，反萃取加碱量以将pH终点值控制在8.5～9.5为准，分层后的萘胺磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取工序，反萃取级数一级；

S3、蒸发：上述经过三级萃取的萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10％的硫酸铵产品，蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放或回用；

反萃取所得萘胺磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量35％～45％质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序；

S4、K酸合成：将上述反萃液蒸发所得浓缩液投入压热釜中，搅拌下加入适量的固体烧碱；密闭搅拌下用加热油浴逐渐升温，保持釜内温度180～185℃，保温反应3～5小时，釜内压力0.7～0.8Mpa，反应完毕，停止加热，冷却至常温；将碱熔物转入酸析釜中，搅拌下加入盐酸或硫酸酸化，pH终点值控制小于1，升温至80～90℃，搅拌冷却至常温，结晶过滤，所得滤饼即为K酸粗制品；或进一步加工精制成K酸精品。

2.根据权利要求1所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。

3.根据权利要求1所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述的无机酸为质量浓度为10％～98％的硫酸或10％～31％的盐酸。

4.根据权利要求1所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。

5.根据权利要求1或4所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述的碱液为质量浓度10～30％的烧碱溶液。

6.根据权利要求1所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述步骤S1和所述步骤S2中，所述的萃取剂为络合萃取剂，它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成；络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物；助溶剂选自C6～C10高碳醇中一种或几种组成的混合物；稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组成的混合物。

7.根据权利要求1所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述络合剂选自烷基叔胺类；助溶剂选自正辛醇或仲辛醇；所述的稀释剂选自正己烷或煤油。

8.根据权利要求1所述的T酸离析制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中，固体烧碱的加入量为萘胺磺酸盐摩尔数的5～8倍。