一种具有缓释氧功能的固态氧颗粒的制备方法与流程

本发明涉及一种具有缓释氧功能的固态氧颗粒的制备方法，属于固态氧材料制备领域。

背景技术：

通常所说的“固态氧”指过碳酸钠、稳定剂、增效剂制成的白色或彩色颗粒状增氧剂，增氧剂采用特殊圆柱形颗粒设计，能够直接沉入池塘底部，与水反应后产生大量氧气，迅速增加水体溶氧，并能在一段时间维持水中的高溶氧。

现有黑臭水体治理技术中可针对水中有机质进行好氧处理，将有机物降解、转化成腐殖质样物质，但现有技术中的“固态氧”无法长时间在水体中维持一个相对稳定的溶解氧浓度，导致厌氧环境突变好氧环境，使好氧微生物无法在短时间培养出来。

鉴于好氧生化处理需要为河流底部提供一个稳定的好氧环境，因此获得一种具有缓释氧功能的固态氧颗粒显得尤为重要。

技术实现要素：

本发明针对上述现有技术所存在的不足，旨在提供一种具有缓释氧功能的固态氧颗粒的制备方法。本发明方法操作简单，所用试剂单一易获取，应用广，实用性强，能长期缓慢产生氧气。

本发明具有缓释氧功能的固态氧颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将黏土和硅藻土煅烧并研碎后与硫酸亚铁粉末混合均匀获得混合物a；

步骤2：将过碳酰胺、过硫酸氢钾粉末与生物炭混合均匀，然后与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合并搅拌分散均匀，获得混合物b；

步骤3：将所述混合物b加入所述混合物a中混合均匀，得到混合物c，然后采用旋转式压片机进行压片，即可获得固态氧颗粒。

步骤1中，煅烧温度为300-500℃；研磨后颗粒尺寸为0.1-1mm。

步骤1中，黏土、硅藻土与硫酸亚铁的质量比为0.1-0.5：1：0.15-0.6。

步骤2中，过碳酰胺、过硫酸氢钾与生物炭的质量比为1：1：0.1-0.6。

步骤2中，聚乙烯吡咯烷酮溶液的添加质量是混合物c质量的2-5％，聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积浓度为0.5-5％。

步骤3中，混合物a和混合物b混合的质量比为1:1。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、首先，本发明首次采用过碳酰胺与过硫酸氢钾的混合物作为释放剂，能达到所需要的释放氧量，且释放比较稳定；其次，采用聚乙烯吡络烷酮作为缓释助溶剂，保证了释放过程的长效性。

2、本发明所采用的试剂对水体无毒，能够长期平衡水体ph，避免水体酸碱度的较大波动。采用生物炭作为稳定剂，保证了颗粒在水体环境的稳定效果，同时生物炭可以吸附水体有机污染物，促进污染物与所产生氧气的充分接触。

3、本发明制备缓释氧颗粒的方法具有操作简单、所用试剂单一易获取、应用广、实用性强、能长期缓慢产生氧气等优点，在黑臭水体治理中具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为不同用量的固态氧颗粒在无氧水中释氧的示意图。从图1中可以看出，本发明固态氧颗粒可以长时间的缓慢释放氧气，并且1l无氧水中用量6g以上可使无氧水长时间处于5mg/l左右的溶解氧。

图2为不用用量的固态氧颗粒在无氧水中ph变化的示意图。从图2中可以看出，本发明固态氧颗粒相较于过碳酰胺和过硫酸氢钾的混合物可以缓慢的释放氧气，并且可以平衡水中的ph，对水体中的酸碱度起到缓冲的效果。

具体实施方式

以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。

实施例1：缓释氧颗粒的制备

1、通过真空裂解制备生物炭，将收集到的稻秸风干后研磨，使初始尺寸小于0.25mm，然后于350℃管式炉中通氮气高温裂解2h，将获得的生物炭依次用0.1mol/lhcl和超纯水进行清洗至中性，于105℃干燥后，进行研磨，并用0.25mm筛网过滤，获得最初的生物炭材料。

2、将0.2mg的黏土、1mg硅藻土在500℃煅烧研碎后与0.3mg的硫酸亚铁粉末混合均匀获得混合物a；再将质量比为1:1的过碳酰胺和过硫酸氢钾粉末1mg与0.2mg生物炭混合均匀，与0.3mg聚乙烯吡络烷酮溶液(pvp，3％)混合并充分搅拌后获得混合物b；将所述混合物b加入到混合物a中，采用旋转式压片机进行压片，获得所要制备的固态氧颗粒。

实施例2：

1、将1l经过煮沸杀菌放凉的蒸馏水注入直径为10cm、高为15cm的圆柱形反应器，并设搅拌子，用密封塞密闭。从投药口向反应器中投入0.2gna2so3以及0.05gcocl2，关闭投药口，对反应器中的溶解氧进行脱除，当do降至0mg/l并稳定0.5h后，即可进行下一步实验。

2、将四个经过上述步骤1处理过的反应器放置在工作台上，分别向上述四个反应器中加入0g、3g、6g、9g实施例1制备的固态氧颗粒，再从进药口处插入测溶解氧探头和ph探头。

3、每天对四个反应器中的溶解氧和ph值进行检测。

该所述的固态氧颗粒可以长时间的缓慢释放氧气，并且1l无氧水中用量6g以上可使无氧水长时间处于5mg/l左右的溶解氧。

实施例3：

1、将1l经过煮沸杀菌放凉的蒸馏水注入直径为10cm、高为15cm的圆柱形反应器，并设搅拌子，用密封塞密闭。从投药口向反应器中投入0.2gna2so3以及0.05gcocl2，关闭投药口，对反应器中的溶解氧进行脱除，当do降至0mg/l并稳定0.5h后，即可进行下一步实验。

2、将三个经过上述步骤1处理过的反应器放置在工作台上，分别向上述两个反应器中加入6g固态氧颗粒、6g过碳酰胺和过硫酸氢钾的混合物，另一个反应器不投加作为空白组，再从进药口处插入测ph值探头和溶解氧探头。

3、每天对三个反应器中的ph值和溶解氧进行检测。

该所述的固态氧颗粒相较于过碳酰胺和过硫酸氢钾的混合物可以缓慢的释放氧气，并且可以平衡水中的ph，对水体中的酸碱度起到缓冲的效果。

图1为不同用量的固态氧颗粒在无氧水中释氧的示意图。由图中可知，所用的固态氧颗粒用量越大，其所能达到的溶解氧的浓度越高，用量6g的固态氧颗粒比用量3g的固态氧颗粒所能维持的溶解氧大约高出2mg/l，但当固态氧颗粒的用量为9g的时候，在反应的开始其溶解氧能达到5.5mg/l左右，随着时间慢慢的稳定下来后，其所能维持的溶解氧在5mg/l左右，与用量6g所能维持的溶解氧浓度差不多。投放入6g过碳酰胺和过硫酸氢钾混合物的容器中其溶解氧在30h时达到了7mg/l，之后缓慢的下降在120h时到达了4mg/l，并且还在持续的下降。所以可以看出该固态氧颗粒可以减缓释氧物质的释氧速率，并可以长时间的有效释氧，使得溶解氧浓度维持在一个较高的水平。

图2为不用用量的固态氧颗粒在无氧水中ph变化的示意图。由图中可知，固态氧颗粒的用量越大，溶液的ph值越低，但是ph的波动范围不大，基本ph值都在6以上，并将ph值维持在一个稳定的状态。投放入6g过碳酰胺和过硫酸氢钾混合物的容器中ph值在开始10h内迅速的下降，最终ph值稳定在5左右。由此可以说明该固态氧颗粒能够平衡水中的ph，对水体中的酸碱度起到缓冲的效果。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。