一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法与流程

本发明属于气体标准物质制备领域，具体涉及一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法。

背景技术：

在气体标准物质制备流程中，气瓶的清洗是决定气体制备准确度的关键因素之一。气瓶清洗不够彻底，往往会残留微量的空气，水汽及前次使用组分等，这对于微量无机杂质气，水汽影响较大的如硫化物、甲醛等气体的制备会产生较大影响，造成制备的量值与目标量值偏差较大。

现有技术对气瓶的清洗主要采用以泵为主体的抽气装置，包括机械泵或分子泵，其中传统机械泵只能将极限真空度抽到10^-2mbar。如若采用分子泵，能有效降低极限真空度，但在使用过程中却存在操作隐患。分子泵在高真空工作状态下，旋转叶片会达到很高转速，此时气瓶中的常压气体进入分子泵会由于气压过大损坏旋转叶片；基于此原因，气瓶清洗过程中不能在线增加气瓶，一批次气瓶清洗完成后，不能直接更换气瓶进行下批次清洗，而是需要将分子泵停止后才能继续工作。对于气瓶清洗需求量大时，需要对分子泵进行频繁启停，同样对于分子泵有很大损伤。另外，现有技术的清洗装置并不具备在线分析残余气体功能，不能对气瓶清洗的质量实施精准监控。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法，能够在对分子泵进行保护的前提下，将气瓶进行抽洗并在线分析，实现气瓶抽洗的高真空度与清洁度。

本发明的发明方案如下：

一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置，包括集成管线系统、抽气系统、分析系统及控制系统；所述集成管线系统包括若干两端均连接有控制阀的连接管，所述连接管一端的控制阀通过接头与待清洗气瓶连接；所述抽气系统包括转接组件，所述转接组件与连接管的另一端的控制阀连接，转接组件分别设置带有控制阀的第一出口与机械泵连接，带有控制阀的第二出口与分子泵连接，第三出口通过管路与分析系统连通，所述分子泵出口通过带有控制阀的管路与机械泵入口连接；所述分析系统为带有电子倍增器的质谱仪；所述控制系统包括电源控制面板及分子泵控制器，所述电源控制面板设置有除分子泵以外的电气件开关，所述分子泵控制器设置有安装在转接组件内的真空计。

上述方案中，抽气系统分为两路，一路为与转接组件连接的机械泵，可将整个清洗装置及连通气瓶抽到10^-2mbar；另一路为与转接组件连接的分子泵，通过控制阀切换，可将装置由机械泵抽气状态切换为分子泵抽气，则可将整个清洗装置继续抽到10^-7mbar及其以下，此时则可满足待清洗气瓶对于真空度的要求，然而对于微量的气体杂质是否达标通常无法判断。此时配以小型的质谱仪，超高真空状态下的转接组件中的气体直接进入质谱仪，通过电子倍增器信号放大进行在线分析，可在线监测气瓶内部的微量目标杂质组分残余情况，特别适用于具有易吸附性气体的气瓶抽洗。

进一步地，所述清洗装置中，所述连接管为不锈钢波纹管，不锈钢波纹管可以方便气瓶连接；本方案中，集成管线系统可与抽气系统单独分离，通过对不锈钢波纹管长度的更换可以适应不同体积和不同高度气瓶；所述分子泵与转接组件之间的控制阀为插板阀，其余控制阀均为隔膜阀。隔膜阀相较于传统的截止阀，密封效果好，防腐性能优异，不会受气体标准物质中的腐蚀性气体的影响。

进一步地，所述转接组件的主体为圆柱形腔体，腔体内贯穿有连通的转接管，所述转接管上设置出口连接一段钢性加长管，通过加长管与各不锈钢软管的一端隔膜阀连接。转接组件的设计为带有转接管的圆柱形腔体有以下优势，一是方便设置多个出口与管线系统、机械泵、分子泵及质谱仪连接，相互之间不产生影响；二是对整个清洗装置高速抽气时形成缓冲，多组集成管线系统在转接组件处汇合，使得同时开始清洗的各气瓶相对均匀，因此真空计与质谱分析结果的准确度更高；三是圆柱形腔体与分子泵的入口的形状相匹配，选择合适的插板阀更易于将二者连接。

进一步地，所述隔膜阀与其连接的任意组件的连接面设置密封圈密封后采用卡箍卡紧。卡箍为快卡类型，保证连接处的密封效果。

进一步地，所述机械泵为无油耐腐蚀干泵，抽速不小于7l/s。无油真空泵相比油泵真空度更低并且更加环保，适用于标准气体的制备。

进一步地，所述气瓶高真空清洗装置的极限真空度能够达到10^-8mbar。

进一步地，所述气瓶高真空清洗装置还包括加热系统，所述加热系统为带温控的环扣式的加热带，所述加热带可以贴合气瓶瓶身表面进行加热。针对真空清洁度要求较高或者前次使用时气瓶壁中存在较难脱附的微量气体时，可对钢瓶进行加热，增加分子的热运动，有利用气体脱附，从而提高气瓶清洁度。

本发明还包括气瓶高真空清洗装置进行气瓶抽洗的方法，包括以下步骤：

1)将气瓶与集成管线系统连通；

2)在保证分子泵与转接组件未连通的前提下，开启机械泵并与转接组件连通进行抽真空操作；

3)待真空计测得清洗装置的真空度达到10^-2mbar后，关闭机械泵与转接组件间的控制阀，打开分子泵与机械泵之间的控制阀，开启分子泵并打开分子泵与转接组件间的控制阀；机械泵此时并不停止，而是作为分子泵的辅助，解决分子泵尾气的持续抽排问题。

4)分子泵抽真空清洗装置的真空度抽达到10^-6mbar及以下，可开启质谱进行进样分析，合格后完成气瓶清洗操作。

进一步地，在气瓶清洗过程中或一批次气瓶清洗完成后，可在线对气瓶进行更换，关闭气瓶自身阀门及气瓶与装置连接的控制阀，取下气瓶并更换新气瓶，然后关闭分子泵与转接组件间的控制阀，重复步骤(2)-(4)。使用此方法可在线增加气瓶而无需关闭泵组，并且不会由于新的常压气瓶的增加而对分子泵造成损伤。

进一步地，当清洗清洁度要求较高或含有易吸附杂质的气瓶时，在气瓶开始抽洗之前或抽洗过程中将加热带贴合钢瓶瓶身加热，并根据杂质气体的含量及易吸附程度设定适宜的加热温度。

由于采用了上述方案，本发明具有的有益效果为：本方案发明了一种气瓶高真空清洗装置及方法，设计了两路抽气系统，通过机械泵与分子泵配合切换，实现气瓶清洗的高真空要求，防止气瓶和管路中的常压气体对分子泵造成损伤；本方案具有在线分析残余气体功能，可实时对气瓶清洗情况进行监控；本方案清洗过程中可在线增加气瓶而无需关闭机组；可在气瓶瓶身环扣控温加热套，在抽洗同时对气瓶加热处理，有效去除气瓶中的残余水分和易吸附的杂质。采用本装置及方法抽洗的气瓶，真空度高，通过在线分析保证控制目标杂质组分余量达标。

附图说明

图1为本发明的可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置的示意图；

图2为本发明的清洗多个钢瓶时的气瓶高真空清洗装置的示意图；

图中：1为架体、2为第一隔膜阀、3为第二隔膜阀、4为不锈钢软管、5为接头、6为气瓶、7为机械泵、8为分子泵、9为圆柱形腔体、10为转接管、11为加长管、12为三通接头、13为第三隔膜阀、14为插板阀、15为第四隔膜阀、16为质谱仪、17为电源控制面板、18为分子泵控制器、19为真空计、20为卡箍。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

实施例

如图1-图2所示，一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置，所述气瓶高真空清洗装置安装在架体1上，包括集成管线系统、抽气系统、分析系统及控制系统；

所述集成管线系统包括若干两端均连接有第一隔膜阀2和第二隔膜阀3的不锈钢波纹管4，所述第一隔膜阀2通过接头5与待清洗气瓶6连接；所述抽气系统包括转接组件、机械泵7和分子泵8，所述转接组件的主体为圆柱形腔体9，腔体内贯穿有连通的转接管10，所述转接管10上设置出口连接一段钢性加长管11，通过加长管11与各不锈钢波纹管4的第二隔膜阀3连接；所述机械泵7入口设置一个三通接头12，所述转接组件设置带有第三隔膜阀13的第一出口与机械泵7的三通接头12连接，带有插板阀14的第二出口与分子泵8连接，第三出口通过钢性管路与分析系统连通，所述分子泵出口通过带有第四隔膜阀15的管路与机械泵7的三通接头12连接；所述分析系统为带有电子倍增器的质谱仪16；所述控制系统包括电源控制面板17及分子泵控制器18，所述电源控制面板17设置有除分子泵8以外的电气件开关，所述分子泵控制器18设置有安装在圆柱形腔体9上部的真空计19。

所述隔膜阀与其连接的任意组件的连接面设置密封圈密封后采用卡箍20卡紧

所述机械泵7为无油耐腐蚀干泵，抽速不小于7l/s。

所述质谱仪16的质量数为1-200amu，最快扫描速度为2ms/amu，不少于128个检测通道，并具有离线模拟功能，对于xe的检测限可以达到10ppb量级。

所述分子泵8为干式无油涡轮分子泵，抽速为650l/s。

所述气瓶高真空清洗装置还包括加热系统，所述加热系统为带温控的环扣式的加热带，所述加热带可以贴合钢瓶瓶身表面进行加热。

本发明的实施方法如下，包括以下步骤：

1)开启总电源，将需要清洗的气瓶6按顺序通过接头与第一隔膜阀2连接，需要加热的环扣加热带，将温度调至50℃，该温度可以根据前次使用所残留的可吸附气体性质进行调整；例如所抽洗的气瓶前次配置气体含量为高浓度，而此次再利用所配置气体含量为较低浓度时，则需要提高加热温度；另外，针对硫化物、甲醛等对水含量特别敏感的气体配制时，需要提高加热温度至例如60℃以尽可能除去水分；

2)连接好气瓶6后，确保插板阀14和第四隔膜阀15处于关闭状态，开启机械泵7并打开第三隔膜阀13使得机械泵7与转接组件连通，打开第一隔膜阀2和第二隔膜阀3，使得气瓶6与转接组件连通，开始进行抽真空操作；

3)待真空计19测得清洗装置的真空度达到10^-2mbar后，关闭第三隔膜阀13，开启第四隔膜阀15，开启分子泵8，打开插板阀14，此时分子泵8开始对气瓶6抽气；

4)分子泵8抽真空将洗装置的真空度抽达到10^-6mbar及以下后，质谱仪16进样分析，可以控制质谱仪的扫描范围，针对考察物质，包括对配制气体有影响的物质及钢瓶上次使用残留物质等进行扫描，例如包括水、氮气、氧气、苯、乙烯等进行扫描，残余量检测合格后完成气瓶6清洗操作，否则继续清洗；在具体实施时，根据扫描出的物质在质谱中所对应的信号值的来判断残余量。

5)气瓶6更换，关闭气瓶6自身阀门及第一隔膜阀2和第二隔膜阀3，取下气瓶6后重新装上新的气瓶6，然后关闭插板阀14，重复步骤(2)-(4)。

6)完成后，依次关闭插板阀14、第四隔膜阀15和分子泵8，关闭机械泵7，待转速降为零后关闭总电源。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。