一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的系统及方法与流程

本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的系统及方法。

背景技术：

碘是一种战略物资，主要用于药物、染料、碘酒、试纸和碘化合物的制备等，市场前景广阔。偏光片制程中会产生含有碘化钾的废溶液，从废溶液中提取碘是各偏光片厂家面临的问题。目前尚无针对偏光片制程的废溶液提炼碘的配套设备，而其它领域所使用的碘的提炼设备一方面难以直接用于偏光片制程的废溶液的处理，另一方面则存在设备自动化程度低、劳动强度大、碘提炼不彻底、提炼效率低等问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的系统及方法，能够提炼较高纯度的碘，回收率高，环保性强，系统自动化程度高，降低了劳动力和成本。

本发明提供了如下的技术方案：

一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的系统，包括依次相连的冷却结晶槽、硼砂脱水机、滤液中继槽、第一滤液收集槽、粗碘脱水机和第二滤液收集槽；

所述冷却结晶槽的进口端连接有废溶液进管；

所述硼砂脱水机的固体出口端设有硼砂收集槽；

所述溶液中继槽的进口端分别通过硫酸进管和次氯酸钠进管连接硫酸储桶和次氯酸钠储桶；

所述粗碘脱水机的固体出口端设有粗碘收集槽；

所述第二滤液收集槽的进口端分别通过氢氧化钠进管和硫代硫酸钠进管连接氢氧化钠储桶和硫代硫酸钠储桶，出口端连接有处理液出管。

优选的，所述冷却结晶槽和第一滤液收集槽的外部均设有夹套，所述夹套连接有冷水进管和冷水出管。

优选的，所述硼砂脱水机和滤液中继槽间连接有第一提升槽，所述粗碘脱水机和第二滤液收集槽间连接有第二提升槽。

优选的，相连的所述冷却结晶槽、硼砂脱水机、滤液中继槽、第一滤液收集槽、粗碘脱水机和第二滤液收集槽间均设有液泵。

优选的，所述冷却结晶槽和滤液中继槽间连接有第一回流管，所述第一回流管上安装有第一阀门。

优选的，所述第一滤液收集槽和第二滤液收集槽间连接有第二回流管，所述第二回流管上安装有第二阀门。

优选的，所述冷却结晶槽和所述滤液中继槽均连接有自来水进管，所述自来水进管上安装有进水阀门。

优选的，所述硫酸储桶与硫酸进管间、所述次氯酸钠储桶与次氯酸钠进管间、所述氢氧化钠储桶与氢氧化钠进管间以及所述硫代硫酸钠储桶与硫代硫酸钠进管间均设有加药泵，所述加药泵包括粗调泵和微调泵。

一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的方法，包括以下步骤：

偏光片制程的废溶液通过废溶液进管通入冷却结晶槽，冷却结晶后通入硼砂脱水机进行固液分离，获得的固态硼砂排入硼砂收集槽，获得的一级处理液流入滤液中继槽；

硫酸储桶中的硫酸和次氯酸钠储桶中的次氯酸钠分别通过硫酸进管和次氯酸钠进管注入溶液中继槽中，与一级处理液反应获得含有碘单质的二级处理液；

所述二级处理液通入第一滤液收集槽中，冷却结晶后通入粗碘脱水机，获得的固态粗碘排入粗碘收集槽，获得的三级处理液流入第二滤液收集槽中；

氢氧化钠储桶中的氢氧化钠和硫代硫酸钠储桶中的硫代硫酸钠分别通过氢氧化钠进管及硫代硫酸钠进管注入第二滤液收集槽中，对三级处理液进行脱色处理，获得四级处理液并通过处理液出管流至污水站进行处理。

优选的，所述偏光片制程的废溶液和二级处理液进行冷却结晶的温度均为7℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明提供的提炼碘的系统和方法，先通过冷却结晶槽和硼砂脱水机将废溶液中的硼砂分离出，然后再以硫酸和次氯酸钠与处理液中的碘化钾反应获得碘单质，并通过第一滤液收集槽和粗碘脱水机将单质碘提炼出来，避免了硼砂混入其中，所提炼的碘纯度高，实现了变废为宝、资源再回收，环保性强；

（2）本发明提供的提炼碘的系统和方法，在提炼碘后，以氢氧化钠和硫代硫酸钠进一步对处理液脱色处理，减少污染物，脱色后的处理液在厂内污水站简单处理即可达到排放标准，安全无污染；

（3）本发明提供的提炼碘的系统，结构简单，设备占地空间小，可通过计算机实时远程监控操作，减少了人力，降低了成本，提高了废溶液的处理效率和碘的提炼效率。

附图说明

图1是本发明中提炼碘的系统结构示意图；

图中标记为：1、冷却结晶槽；2、硼砂脱水机；3、第一提升槽；4、滤液中继槽；5、第一滤液收集槽；6、粗碘脱水机；7、第二提升槽；8、第二滤液收集槽；9、硫酸储桶；10、次氯酸钠储桶；11、氢氧化钠储桶；12、硫代硫酸钠储桶；13、上级硫酸储桶；14、上级氢氧化钠储桶；15、冷水进管；16、冷水出管；17、废溶液进管；18、液泵；19、自来水进管；20、硼砂收集槽；21、第一回流管；22、第二回流管；23、粗碘收集槽；24、粗调泵；25、微调泵；26、硫酸进管；27、次氯酸钠进管；28、第一进液管；29、氢氧化钠进管；30、硫代硫酸钠进管；31、第二进液管；32、处理液出管；33、第一阀门；34、第二阀门；35、进水阀门。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

如图1所示，一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的系统，包括依次相连的冷却结晶槽1、硼砂脱水机2、滤液中继槽4、第一滤液收集槽5、粗碘脱水机6和第二滤液收集槽8；冷却结晶槽1的进口端连接有废溶液进管17；硼砂脱水机2的固体出口端设有硼砂收集槽20；溶液中继槽4的进口端分别通过第一进液管28、硫酸进管26和次氯酸钠进管27连接硼砂脱水机2的液体出口端、硫酸储桶9和次氯酸钠储桶10；粗碘脱水机6的固体出口端设有粗碘收集槽23；第二滤液收集槽8的进口端分别通过第二进液管31、氢氧化钠进管29和硫代硫酸钠进管30连接粗碘脱水机6的液体出口端、氢氧化钠储桶11和硫代硫酸钠储桶12，出口端连接有处理液出管32。

冷却结晶槽1和第一滤液收集槽5的外部均设有夹套，夹套内布盘管，夹套连接有冷水进管15和冷水出管16，冷水进管15上设有冷水阀，冷水自冷水进管15注入，在盘管内循环，再从冷水出管16流出，有利于降低冷却结晶槽1和第一滤液收集槽5内的温度，便于硼砂和碘单质的冷却结晶。

硼砂脱水机2和滤液中继槽4间连接有第一提升槽3，粗碘脱水机6和第二滤液收集槽8间连接有第二提升槽7，第一提升槽3和第二提升槽7用于暂存处理液，当处理液达到设定液位后通过液泵分别通入滤液中继槽4和第二滤液收集槽8中。

相连的冷却结晶槽1、硼砂脱水机2、滤液中继槽4、第一滤液收集槽5、粗碘脱水机6和第二滤液收集槽8间均设有液泵18，实现处理液在各装置间的流动；冷却结晶槽1、滤液中继槽4、第一滤液收集槽5和第二滤液收集槽8均安装有搅拌机，用于促进槽内各溶液混合均匀，提高反应速率或冷却结晶速率。

冷却结晶槽1和滤液中继槽4间连接有第一回流管21，第一回流管21上安装有第一阀门33，打开第一阀门33，滤液中继槽4中未完全反应的碘化钾溶液经第一回流管21回流至冷却结晶槽1进行二次处理，有利于提高碘的提炼率。

第一滤液收集槽5和第二滤液收集槽8间连接有第二回流管22，第二回流管22上安装有第二阀门34，打开第二阀门34，第二滤液收集槽8中未完全脱色或碘单质冷却结晶不完全的处理液经过第二回流管22流至第一滤液收集槽5进行二次处理，有利于提高碘的提取率。

冷却结晶槽1和滤液中继槽4均连接有自来水进管19，自来水进管19上安装有进水阀门35，打开进水阀门35，将自来水从自来水管19注入，能够对冷却结晶槽1、硼砂脱水机2、第一提升槽3、溶液中继槽4等装置进行清洗，不需人工清洗设备，降低了工人的劳动强度。

硫酸储桶9与硫酸进管26间、次氯酸钠储桶10与次氯酸钠进管27间、氢氧化钠储桶11与氢氧化钠进管29间以及硫代硫酸钠储桶12与硫代硫酸钠进管30间均设有加药泵，加药泵包括粗调泵24和微调泵25。硫酸储桶9的进口端连接有上级硫酸储桶13，氢氧化钠储桶11的进口端连接有上级氢氧化钠储桶14，上级硫酸储桶13和上级氢氧化钠储桶14用于储存高浓度的硫酸和氢氧化钠，需要使用时在硫酸储桶9和氢氧化钠储桶11中稀释。

实施例2

一种从偏光片制程的废溶液中提炼碘的方法，包括以下步骤：

（1）偏光片制程的废溶液（碘化钾浓度约为12%）通过废溶液进管17通入冷却结晶槽1，同步打开冷却结晶槽1的搅拌机以及冷水阀，自冷水进管15通入7℃的冷水，冷却结晶槽1内设有液位计，到达设定液位后停止进料，冷水在夹套内循环，使废溶液冷却结晶100min，然后经液泵18通入硼砂脱水机2进行固液分离，获得的固态硼砂排入硼砂收集槽20，获得的一级处理液经过第一提升槽3和液泵流入滤液中继槽4；

（2）同步启动滤液中继槽4的搅拌机，溶液中继槽4中设有液位计、ph表、orp表，当一级处理液到达设定液位后停止进料，硫酸储桶9中的硫酸和次氯酸钠储桶10中的次氯酸钠分别通过硫酸进管26和次氯酸钠进管27注入溶液中继槽4中，硫酸调节ph至2.2±0.2，次氯酸钠调节orp值至190±10，硫酸、次氯酸钠与一级处理液反应获得含有碘单质的二级处理液，反应方程式如下：

naclo+2ki+h2so4→i2+nacl+k2so4+h2o；

（3）二级处理液经液泵通入第一滤液收集槽5中，同步启动搅拌机和冷水阀，夹套中通入7℃的冷水，冷却结晶100min后经液泵通入粗碘脱水机6，获得的固态粗碘排入粗碘收集槽23，获得的三级处理液经过第二提升槽7和液泵流入第二滤液收集槽8中；

（4）同步启动第二滤液收集槽8的搅拌机，氢氧化钠储桶11中的氢氧化钠和硫代硫酸钠储桶12中的硫代硫酸钠分别通过氢氧化钠进管29及硫代硫酸钠进管30注入第二滤液收集槽8中，对三级处理液进行脱色处理，获得四级处理液并通过处理液出管32流至污水站进行处理，处理后的水满足《污水综合排放标准（gb8978-1996）》三级标准，排入市政污水管网。

实施例1和2提供的本发明提供的从偏光片制程的废溶液中提炼碘的系统和方法，先通过冷却结晶槽和硼砂脱水机将废溶液中的硼砂分离出，然后再以硫酸和次氯酸钠与处理液中的碘化钾反应获得碘单质，并通过第一滤液收集槽和粗碘脱水机将单质碘提炼出来，避免了硼砂混入其中，所提炼的碘纯度高，实现了变废为宝、资源再回收，环保性强；在提炼碘后，以氢氧化钠和硫代硫酸钠进一步对处理液脱色处理，减少污染物，脱色后的处理液在厂内污水站简单处理即可达到排放标准，安全无污染；其中提炼碘的系统，结构简单，设备占地空间小，可通过计算机实时远程监控操作，减少了人力，降低了成本，提高了废溶液的处理效率和碘的提炼效率。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。