一种超轻水的制备方法及其装置与流程

本发明涉及一种超轻水的制备装置，具体涉及同位素精密蒸馏分离制备超轻水的装置，本发明还涉及利用该装置生产超轻水的方法。

背景技术：

氘是一种简单的元素，是氢的同位素(稳定的、无放射性的同位素)。氘的原子核中包括一个与氢相同的质子并且有一个相同质量的中子。因此，氘的质量是氢质量的两倍。这一点非常重要，因为100％的质量差导致了这两种同位素的物理和化学特性的不同。

地球上不同区域测到的降水中的氘含量均不相同。这可以用h2o、hdo、d2o的特性的不同来解释。在赤道区域，从海洋中蒸发产生的水蒸汽的氘浓度与海洋中的氘浓度接近(154ppm～155ppm)，但是随着云系的移动，云系中的水含量通过降雨而减少，当接近高山或者极地时，云就会逐渐失去其中的氘含量。

通常在每6600个氢原子种仅仅有1个氘原子，如此出现频率低微的氘原子一直在被人们忽视。但是如果我们将该数值与人体血液中的其他关键元素如钙或镁相比，在人体中出现的氘的含量几乎是钙的5倍，且氘浓度大于镁浓度的10倍之多。而在过去几十年中，如此重要的一个元素却被科学界忽略了。

在过去数十亿年的进化中，生命体已经开始利用氢具有质量数为二的变体的可能性，并在此基础上建立了一套调节系统。当氘浓度降低时，肿瘤细胞的新陈代谢，即其调节系统将会被扰乱，从而导致肿瘤细胞的破坏。

超轻水又称为低氘水，是指水中氘的浓度低于135ppm的水。

超轻水的生产方法有很多种，如蒸馏法、化学交换法、电解法热扩散法、激光法等方法以及上述几种方法的组合，但是考虑到技术经济的实用性，能够大规模工业生产的方法仅为水蒸馏法和化学交换法。由于氘同位素浓度极微，因此分离氘是很困难的，各国做过许多关于分离氘的研究，力求寻找低能耗、低投资、经济上适合的工业规模的生产方法。

目前国内外均没有采用同位素精密分离蒸馏系统连续生产超轻水的相关报道，低能耗、低投资、环境友好的生产装置更是少之又少。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的第一个目的在于提出一种超轻水的制备装置，该装置不仅分离效能高、操作简便，而且能耗非常低、投资少，特别适合工业化大规模生产超轻水产品。

一种超轻水的制备装置，包括：

分离系统；

加热系统，设置于所述分离系统的腔体底部；

收集系统，与所述分离系统的顶部管道连通，用于将所述分离系统顶部的蒸汽进行收集；

压力调节系统，设置于所述分离系统的腔体顶部，与所述分离系统的腔体连通，所述压力调节系统用于调节所述分离系统内部的压力。

进一步地，所述分离系统包括：

压力调节口，设置于所述分离系统的顶部；

超轻水出口，设置于所述分离系统的顶部，竖直方向上，所述超轻水出口的位置低于所述压力调节接口；

进料口，设置于所述分离系统的顶部，竖直方向上，所述进料口的位置低于所述超轻水出口；

废液排放口，设置于所述分离系统的底部。

进一步地，所述分离系统包括至少一个蒸馏分离单元；

竖直方向上，所述蒸馏分离单元设置在进料口的下方；

所述蒸馏分离单元包括至少一个收集分布器和至少一个气液传质模块；

所述气液传质模块由压环、高效精密分离填料以及支撑环组成。

进一步地，所述收集分布器为旋转液体分布器、槽盘分布器的一种或两种的组合，旋转液体分布器液体为线分布，喷淋均匀，且当分布管较多时，趋近于面分布，喷淋质量更高，气体通量大，操作弹性高；合理的转速为10～30rpm，转速太小影响分布质量，转速太大会导致液体飞溅，影响传质效果。槽盘液体分布器的挡液板采用了高低错落的结构，增大了气相的流动面积，减小了气相的阻力，对于高真空精馏分离系统来讲尤其适合，在液相流量相对气相流量偏小的情况下，气相分布均匀，提高气液传质效果。

进一步优化高效精密分离填料：所述高效精密分离填料的高度为40mm～160mm；所述高效精密分离填料由多个双层丝网波纹片组成；所述双层丝网波纹片的波纹相互垂直。

进一步优化所述双层丝网波纹片：所述双层丝网波纹片的丝径为0.09mm～0.15mm；所述双层丝网波纹片的目数为60目～120目；所述双层丝网磷青铜填料的倾角为30°～60°；所述双层丝网波纹片的峰高为h＝1.5mm～4.5mm；所述双层丝网波纹片的波距为3mm～8mm；所述双层丝网波纹片的开孔直径为1.5mm～5mm；所述双层丝网波纹片的开孔率为5％～20％；所述双层丝网波纹片的比表面积为700m²/m³～1800m²/m³。

进一步优化所述双层丝网波纹片：所述双层丝网波纹片的材质为磷青铜。

在分离系统内，液体从顶部喷淋下来，依靠重力在填料表面做膜状运动，液膜的厚度直接影响到气体通过填料层的压力降、持液量和传质效果。当液膜液膜变厚时，液膜浓度响应变慢，传质效率下降。此外，表面张力的大小会造成不同填料的润湿结果，物系表面张力越小，对填料的润湿效果越好，引起更低的等板高度。本发明的双层丝网磷青铜填料，由于双层丝网的叠加增加了分离填料的表面毛细作用，改善了物料在填料表面的润湿和挂膜性能，显著提高了气液两相在分离填料表面的传质效率。该填料特别适用于表面张力较大的物系，比如含有水的两种或多种物质的分离，超轻水物系就属于其中之一。

所述磷青铜双层丝网多层重叠形成圆柱体，在该圆柱体中，在每个所述磷青铜双层丝网可按不同峰高、不同波距、不同比表面积混合安装。这种混合安装的方式加快了填料膜表面的更新，加强了传质效果，同时增加了同位素精密蒸馏分离系统的操作弹性。

本发明的超轻水生产装置，原料进入分离系统后，当原料水不断流入到分离系统底部的加热系统时，这部分液相逐渐变成气相从下往上移动，并在精密分离填料层上与下降的液相逆向接触，在此接触过程中，由于氘和氢的沸点微小差异，气相中的氘不断向液相转移，液相中的氢不断向气相转移，实现了氘同位素的分离。

进一步地，所述加热系统为高效降膜加热系统，所述高效降膜加热系统包括：

多根换热管，在上管口设有槽口，所述槽口用于导流液体；

料液分配头；设置于所述换热管的上端；

所述换热管内装有螺旋换热内管，所述螺旋换热内管与所述收集系统管道连通。

进一步地，所述收集系统包括：

蒸汽压缩机，与所述分离系统顶部管道连通，用于将所述分离系统顶部的蒸汽进行压缩获得高温高压蒸汽；

冷凝水管线，用于将在所述高效降膜加热系统内冷却获得的液态超轻水输出至超轻水出口和所述分离系统的顶部；

饱和蒸汽回流管线，用于将在所述高效降膜加热系统内冷却后的蒸汽再次引入到压缩机内；

节流阀，设置于所述冷凝水管线上，用于控制所述冷凝水管线的输水。

本发明还提供了一种超轻水的制备方法，采用上述的超轻水的制备装置，以天然水、去离子水、蒸馏水或超纯水为原料进行制备超轻水。

进一步地，原料的进入量与超轻水产品的采出量的质量比为100:1～100:99。

进一步地，所述分离系统的压力为80mmhg～760mmhg。

与现有技术相比，本发明的优点：

1.除初期需要预热外，正常工作时不需要额外的蒸汽，更环保。

2.不需要冷却系统，节省冷却水。

3.相对比传统的蒸发系统换热温差小，换热面积大。

4.制备方法简单，设备紧凑，占地面积小，技术经济可行，易于工业化。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，其中：

图1是实施例一中超轻水的生产装置示意图，主要是为示意各构件的连接关系；

图2是实施例一中旋转液体分布器的结构示意图，主要是为示意所述旋转液体分布器的组成结构及各结构的连接关系；

图3是实施例二中槽盘分布器示意图的结构示意图，主要是为示意所述槽盘分布器示意图的组成结构及各结构的连接关系；

图4是图1中磷青铜双层丝网填料的结构示意图，主要是为示意双层丝网之间的位置关系关系及丝网的形貌；

图5是降膜加热系统分配头的结构示意图，主要是为示意导气孔溢流孔的位置关系。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详述，使本发明技术方案更易于理解和掌握。

【实施例一】

一种超轻水的制备装置，包括：

分离系统；加热系统6，设置于所述分离系统的腔体底部；收集系统，与所述分离系统的顶部管道连通，用于将所述分离系统顶部的蒸汽进行收集；压力调节系统，设置于所述分离系统的腔体顶部，与所述分离系统的腔体连通，所述压力调节系统用于调节所述分离系统内部的压力。

所述分离系统包括：压力调节口13，设置于所述分离系统的顶部；超轻水出口2，设置于所述分离系统的顶部，竖直方向上，所述超轻水出口2的位置低于所述压力调节接口13；进料口1，设置于所述分离系统的顶部，竖直方向上，所述进料口1的位置低于所述超轻水出口2；废液排放口3，设置于所述分离系统的底部；蒸汽管道7，设置于所述分离系统的顶部，用于将所述分离系统的顶部的蒸汽导入收集系统中。

所述分离系统包括至少一个蒸馏分离单元；所述蒸馏分离单元包括至少一个收集分布器4和至少一个气液传质模块5；竖直方向上，所述收集分布器4设置在所述气液传质模块5的上方；所述气液传质模块5由压环、高效精密分离填料以及支撑环组成。本实施例中，所述分离系统包括三个蒸馏分离单元，所述三个蒸馏分离单元从上而下分3层设置，所述进料口1位于第一层和第二层之间，所述第一层蒸馏分离单元用于处理所述分离系统腔体顶部的液体。

所述收集分布器4为旋转液体分布器，如图2所示，所述旋转液体分布器包括：下轴座41、分布管42、阻力块43、进料管44、支撑板45、上轴座46、转轴47、中心管48、填料49。

所述加热系统为高效降膜加热系统6，本实施例中，所述高效降膜加热系统6包括：多根换热管，所述换热管的管壁内设有螺旋换热内管，所述换热管的管壁设有气体溢出口61，在所述气体溢出口61下方设有进液口62；

料液分配头63；设置于所述换热管的上端；

所述换热管内装有螺旋换热内管，所述螺旋换热内管与所述收集系统管道连通。

所述收集系统包括：蒸汽压缩机1a，通过所述蒸汽管道7与所述分离系统顶部管道连通，所述蒸汽压缩机1a用于将所述分离系统顶部的蒸汽进行压缩获得高温高压蒸汽；冷凝水管线14，通过管道与所述高效降膜加热系统6中的所述螺旋换热内管外连通，所述冷凝水管线14用于将在所述螺旋换热内管外冷却获得的液态超轻水输出，输出端接通所述超轻水出口2和所述分离系统的顶部，所述冷凝水管线14还连接另一用水结构——气体冷凝水管道12，所述气体冷凝水管道12将液态超轻水输出至蒸汽压缩机1a的出口管道4a处，该水作为高温高压气体的冷凝水。

饱和蒸汽回流管线10，一端连接所述高效降膜加热系统6中的所述螺旋换热内管外，另一端连接所述蒸汽压缩机1a。所述饱和蒸汽回流管线10用于将在所述螺旋换热内管外冷却后的蒸汽再次引入到蒸汽压缩机1a内；

节流阀11，设置于所述冷凝水管线14上，用于控制所述冷凝水管线14的输水。

当原料水(天然水、去离子水、蒸馏水或超纯水)从所述进料口1进入到所述分离系统内，液相原料水从上而下依次经过所述三个蒸馏分离单元，再进一步流到底部，进而进入所述高效降膜加热系统6内部与高压蒸汽进行热交换，形成相变，变成气相。气相物料从分离系统底部不断上升，与下降的液相逆流在填料表面形成气液交换，并达到气液平衡状态，气相中的氘不断向液相转移，液相中的氢不断向气相转移。当气相物料达到同位素精密蒸馏分离系统顶部时，气相中的氘的浓度已经明显低于原料中的氘浓度了。这部分低压物料蒸汽经过所述蒸汽压缩机系统1a压缩变为高温高压蒸汽进入到所述高效降膜加热系统6中作为加热介质与低温的液相物料进行热交换，如图4所示，所述高效降膜加热系统6中低温液相物料气化，而管壁中的高温高压物料蒸汽则相变成液相，一部分液相作为回流液经过所述冷凝水管线14可重新进入到同位素精密蒸馏分离系统顶部进行二次气质交换，另一部液相可作为超轻水产品从超轻水产品出口2连续产出。在所述高效降膜加热系统6中，液相水中的一部分气化，而另一部分则进入到所述废液排放口3进行排放，保证物料平衡。压力调节口13的设置，可为所述压力调节系统对所述超轻水的制备装置的压力进行调节。所述压力调节系统用于控制分离系统内的真空度梯度。值得指出的，所述冷凝水管线14还连接另一用水结构——气体冷凝水管道12，所述气体冷凝水管道12将液态超轻水输出至蒸汽压缩机1a的出口管道4a处，该水作为从所述蒸汽压缩机1a流出的高温高压气体的冷凝水。

本实例中，磷青铜双层丝网填料有两种：其一，丝径是0.1mm，目数为100目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝1.7mm，波距2b＝3.5mm，开孔直径为1.5mm；开孔率为5％；比表面积1640m²/m³；其二，丝径是0.1mm，目数为100目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝2.8mm，波距2b＝5.6mm，开孔直径为1.5mm；开孔率为5％；比表面积1000m²/m³。两种填料混合安装总理论板数达到150块。

以上述装置进行超轻水制备：以天然水为原料，所述天然水的氘浓度为150ppm，原料以50kg/h的量进入到上述装置中。常压操作，塔顶温度100℃，机械蒸汽压缩系统压缩比1.3，超轻水产品采出率为5:2，超轻水中氘浓度为60ppm，废液排放口废液浓度为215ppm。

【实施例二】

与实施例一不同之处：所述收集分布器4为槽盘分布器，如图5所示，所述槽盘分布器包括：集液板4a1、导流角钢4a2、升气管4a3、挡液板4a4、布液孔4a5、泪孔4a6。

本实例中，所述装置的理论板数为200块。磷青铜双层丝网填料有两种：其一，的丝径是0.09mm，目数为120目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝1.6mm，波距2b＝3.3mm；比表面积1740m^2/m³；其二，磷青铜双层丝网填料的丝径是0.1mm，目数为100目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝1.7mm，波距2b＝3.5mm；比表面积1640m²/m³。两种填料混合总理论板数为200块。

以上述装置进行超轻水制备：以去离子水为原料，氘浓度为145ppm，原料以40kg/h的量进入到上述装置中，压力控制在80mmhg操作，塔顶温度47，℃机械蒸汽压缩系统压缩比2，超轻水产品采出率为40:3，超轻水中氘浓度为0.1ppm，废液排放口废液浓度为156ppm。

【实施例三】

本实例中，所述装置的理论板数为120块。磷青铜双层丝网填料有三种：其一，丝径是0.1mm，目数为100目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝1.7mm，波距2b＝3.5mm；比表面积1640m²/m³；其二，丝径是0.12mm，目数为80目，双层丝网波纹片的倾角为30°，峰高h＝3.2mm，波距2b＝5.8mm，比表面积930m²/m³；其三，丝径是0.12mm，目数为80目，双层丝网波纹片的倾角为30°，峰高h＝3.4mm，波距2b＝6.8mm，比表面积830m²/m³；三种磷青铜双层丝网填料的总理论板数为120块。

以上述装置进行超轻水制备：以天然水为原料，氘浓度为147ppm，原料以60kg/h的量进入到上述装置中，系统的理论板数为120块，压力控制在100mmhg操作，塔顶温度51℃，机械蒸汽压缩系统压缩比1.8，超轻水产品采出率为80:9，超轻水中氘浓度为34ppm，废液排放口废液浓度为164ppm。

【实施例四】

与实施例一不同之处：磷青铜双层丝网填料有两种：其一，丝径0.12mm，目数为80目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝3mm，波距2b＝6mm，比表面积950m²/m³；其二，丝径0.12mm，目数为80目，双层丝网波纹片的倾角为30°，峰高h＝3.4mm，波距2b＝6.8mm，比表面积830m²/m³。两种填料混合总理论板数达到50块。

以上述装置进行超轻水制备：以蒸馏水为原料，氘浓度为150ppm，原料以100kg/h的量进入到上述装置中，压力控制在300mmhg操作，塔顶温度76℃，，机械蒸汽压缩系统压缩比1.9，超轻水产品采出率为5:1，超轻水中氘浓度为101ppm，废液排放口废液浓度为200ppm。

【实施例五】

与实施例一不同之处：磷青铜双层丝网填料有两种：第一种，丝径是0.12mm，目数为80目，双层丝网波纹片的倾角为45°，峰高h＝3mm，波距2b＝6mm，比表面积950m²/m³；第二种，丝径是0.12mm，目数为80目，双层丝网波纹片的倾角为30°，峰高h＝4.2mm，波距2b＝7.8mm，比表面积700m²/m³。两种填料混合总理论板数达到30块，

以上述装置进行超轻水制备：以超纯水为原料，氘浓度为143ppm，原料以20kg/h的量进入到上述装置中，系统的理论板数为30块，压力控制在500mmhg操作，塔顶温度88，℃，机械蒸汽压缩系统压缩比1.7，超轻水产品采出率为10:9，超轻水中氘浓度为122ppm，废液排放口废液浓度为340ppm。

上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。