一种堵塞微反应器的处理系统及处理方法

1.本发明涉及反应器清洁技术领域，尤其是涉及一种堵塞微反应器的处理系统及处理方法。


背景技术：

2.微反应器技术作为近年来新兴的研究领域，始于上世纪九十年代，刚问世便经迅速发展，成为研究热门方向。微反应器具有更高效的热交换性能、更简洁的连续化操作空间以及更快的反应速率，因此该反应器多用于纳米材料合成、聚合物绿色制备以及样品分析等领域。与常规法制备纳米材料相比，微通道在纳米材料合成领域具有快捷、简便、纯度高、易于控制、可精准调节纳米颗粒尺寸形貌等优势。
3.微反应器在纳米材料制备及化学品合成领域优势明显，但由于其精度高，内部通道极小，在制备过程中常因生成高粘度物质或纳米颗粒不能有效流出堵塞管路，使得微反应器不能很好接受作为间歇反应器的有益替代品，也大大限制了微反应器的工业化应用。此外，微反应器成本高，管路堵塞可能造成局部压力骤升，影响精度甚至破坏通道。
4.专利cn104959093b公开了一种清除微反应器通道颗粒堵塞的方法，该方法对反应器构造须有特定要求，反应器造价较大，并在反应过程中辅以超声防止微通道堵塞，对形成的纳米颗粒会造成一定影响。
5.专利cn100386277c公开了一种清除玻璃微流控芯片微通道堵塞的方法，该法通过浓硫酸与双氧水混合通入为通道内，并加热至溶液沸腾，以强氧化性使得堵塞物溶解。该法能耗较高，不利于安全生产，会造成一定的资源浪费，处理后，需对管道进行多次清洗才能投入使用。
6.上述研究对微通道堵塞有一定的缓解，但由于设备成本、清洁方式等方面的限制，使得清理微通道堵塞物的方法难以推广。


技术实现要素：

7.针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种堵塞微反应器的处理系统及处理方法。本发明利用等离子体高效的反应性以及激发气氛中活泼的自由基，可在短时间内裂解微通道内微型堵塞物。本发明方法灵活性高，可控性强，可针对堵塞物种类选取不同的反应气氛，根据堵塞区域选取等离子体电极，裂解特定区域堵塞物；简单易行，安全高效，不损伤处理后微反应器内部结构，简单冲洗后便可投入使用。
8.本发明的技术方案如下：
9.一种堵塞微反应器的处理系统，所述处理系统包括进气装置、冲洗装置和待处理微反应器和等离子体处理装置；
10.所述待处理微反应器的一端通过管道与进气装置和冲洗装置连接；
11.所述待处理微反应器的另一端通过管道与废液瓶连接；
12.所述待处理微反应器置于等离子体处理装置的电极之间。
13.作为上述技术方案的进一步改进：
14.所述待处理微反应器与进气装置通过管道连接，之间设有四通阀，四通阀的三个阀门分别与空气钢瓶、氧气钢瓶和氩气钢瓶连接。
15.所述进气装置还设有调节气体流量的质量流量控制计；质量流量控制计的开度为20-50sccm。
16.所述冲洗装置包括注射泵和注射器，注射器通过三通阀分别与四通阀的第四个阀门和待处理微反应器连接。
17.所述等离子处理装置包括电极、交流电源和示波器，电极与待处理微反应器之间还设有石英薄片。
18.所述电极为不锈钢、铜、锌或铁电极；形状为圆形、正方形、三角形、长方形或其他不规则图形，处理面积为1-100cm2；所述石英薄片的边缘大于电极边缘1-2cm，厚度为1-3mm。
19.所述处理系统还包括监视装置，所述监视装置包括摄像头和显示器。
20.所述显示器为电脑。
21.所述待处理微反应器的材质为玻璃、石英、陶瓷或硼硅砂。
22.一种采用所述处理系统处理堵塞微反应器的方法，所述方法包括如下步骤：
23.将待处理微反应器置于等离子体处理装置的电极之间，在待处理微反应器上下两面各放置一片略大于电极石英薄片用于介质阻挡及保护微反应器；
24.打开四通阀，调节质量流量控制计的开度大小，使空气钢瓶、氧气钢瓶、氩气钢瓶中的一种或多种混合气体，进入待处理微反应器；
25.打开交流电源，调节示波器，待示波器显示稳定后，收集此时交流电源的输出功率；交流电源施加的输出功率为1.5-5w，处理时间为3-10min；
26.通过与显示器相连的摄像头，实时在线观察待处理微反应器内堵塞物情况，待堵塞物基本裂解，关闭交流电源；
27.开启注射泵，控制注射泵输出量，输出流量为0.1-2ml/min，流通时间为3-15min，使注射器内部清洁液通入待处理微反应器，废液瓶用于收集清洁液；待管路内堵塞物完全排出，即可关闭四通阀与注射泵；
28.所述清洁液为水、乙醇或丙酮。
29.本发明有益的技术效果在于：
30.本发明利用等离子体技术活性高，反应快，温度低，无污染等优势，实现常压低温下环境友好，快速可控的在不损伤微反应器，无强酸强碱试剂参与的前提下，裂解内部堵塞物。
31.本发明由于裂解反应能在微秒级别内完成，可实现对堵塞微反应器快速清洗。本发明灵活度高，摄像头与电脑相连，可以实时在线观测微反应器内部堵塞物变化，做到实时调控。
32.本发明反应器结构简单，便于拆卸，占地面积小，反应耗能低，反应过后无需复杂的后处理过程。在反应过程中可通过调节进气口气体改变反应气氛，电极可根据堵塞区域需求随时变化，在操作上简单灵活、高效安全、节约成本。此外，由于电极能灵活地在微反应器上自由移动，形成局部放电，本发明能有效处理微反应器内部如死角等传统技术不能解
决的堵塞问题。
33.本发明在裂解微反应器堵塞物的同时也会对管道内反应后残余沉积降解，进一步确保微反应器内部洁净，简单冲洗后便可投入使用。
34.本发明能针对不同类型的堵塞物调节等离子体气氛(如氩气、氧气、氢气、水蒸气、空气等)，产生不同的活性基团(如o
·
，h
·
，n
·
，oh
·
等)与堵塞物反应，进而更有效地裂解相应堵塞物。
附图说明
35.图1为本发明示意图。
36.图中：1、空气钢瓶；2、氧气钢瓶；3、氩气钢瓶；4、质量流量控制计；5、注射泵；6、注射器；7、四通阀；8、三通阀；9、电极；10、石英薄片；11、待处理微反应器；12、交流电源；13、示波器；14、电脑；15、摄像头；16、废液瓶。
37.图2为实施例1中示波器所收集电流-电压图。
38.图3为实施例2中示波器所收集电流-电压图。
39.图4为实施例3中示波器所收集电流-电压图。
具体实施方式
40.下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
41.如图1所示，本实施例的堵塞微反应器的处理系统，处理系统包括进气装置、冲洗装置和待处理微反应器和等离子体处理装置；待处理微反应器11的一端通过管道与进气装置和冲洗装置连接；待处理微反应器11的另一端通过管道与废液瓶16连接；待处理微反应器11置于等离子体处理装置的电极9之间。
42.待处理微反应器11与进气装置通过管道连接，之间设有四通阀7，四通阀7的三个阀门分别与空气钢瓶1、氧气钢瓶2和氩气钢瓶3连接。
43.进气装置还设有调节气体流量的质量流量控制计4；质量流量控制计4的开度为20-50sccm。
44.冲洗装置包括注射泵5和注射器6，注射器6通过三通阀8分别与四通阀7的第四个阀门和待处理微反应器11连接。
45.等离子处理装置包括电极9、交流电源12和示波器13，电极9与待处理微反应器11之间还设有石英薄片10。
46.电极9为不锈钢、铜、锌或铁电极；形状为圆形、正方形、三角形、长方形或其他不规则图形，处理面积为1-100cm2；石英薄片10的边缘大于电极9边缘1-2cm，厚度为1-3mm。
47.处理系统还包括监视装置，监视装置包括摄像头15和显示器14。显示器14为电脑。待处理微反应器11的材质为玻璃、石英、陶瓷或硼硅砂。
48.采用所述处理系统处理堵塞微反应器的方法，方法包括如下步骤：
49.1)将待处理微反应器11置于等离子体处理装置的电极9之间，并在待处理微反应器11上下两面各放置一片略大于电极9石英薄片10用于介质阻挡及保护微反应器；
50.2)打开四通阀7，调节质量流量控制计4的开度大小，使空气钢瓶1、氧气钢瓶2、氩气钢瓶3中的一种或多种混合气体，进入微反应器11；
51.3)打开交流电源12，调节示波器13，待示波器13显示稳定后，收集此时交流电源12的输出功率；交流电源12施加的输出功率为1.5-5w，处理时间为3-10min；
52.4)通过与显示器14相连的摄像头15，实时在线观察待处理微反应器11内堵塞物情况，待堵塞物基本裂解，关闭交流电源12；
53.5)开启注射泵5，控制注射泵5输出量，输出流量为0.1-2ml/min，流通时间为3-15min，使注射器6内部清洁液通入待处理微反应器11，废液瓶16用于收集清洁液；待管路内堵塞物完全排出，即可关闭四通阀7与注射泵5；
54.清洁液为水、乙醇或丙酮。
55.实施例1
56.采用所述处理系统处理堵塞微反应器的方法包括如下步骤：
57.1)将待处理微反应器11置于等离子体处理装置的电极9之间，并在待处理微反应器11上下两面各放置一片略大于电极9石英薄片10用于介质阻挡及保护微反应器；
58.2)打开四通阀7，调节质量流量控制计4的开度为30sccm，使氧气钢瓶2中的氧气，进入微反应器11；
59.3)打开交流电源12，调节示波器13，待示波器13显示稳定后，收集此时交流电源12的输出功率；交流电源12施加的输出功率为2.09w(见图2，电流-电压图所围成区域积分可得输出功率)，处理时间为8min；
60.4)通过与显示器14相连的摄像头15，实时在线观察待处理微反应器11内堵塞物情况，待堵塞物基本裂解，关闭交流电源12；
61.5)开启注射泵5，控制注射泵5输出量，输出流量为0.2ml/min，流通时间为10min，使注射器6内部去离子水通入待处理微反应器11，废液瓶16用于收集废去离子水；待管路内堵塞物完全排出，即可关闭四通阀7与注射泵5。
62.实施例2
63.采用所述处理系统处理堵塞微反应器的方法包括如下步骤：
64.1)将待处理微反应器11置于等离子体处理装置的电极9之间，并在待处理微反应器11上下两面各放置一片略大于电极9石英薄片10用于介质阻挡及保护微反应器；
65.2)打开四通阀7，调节质量流量控制计4的开度为25sccm，使氧气钢瓶2中的氧气和氩气钢瓶3中的氩气形成混合气体，进入微反应器11；
66.3)打开交流电源12，调节示波器13，待示波器13显示稳定后，收集此时交流电源12的输出功率；交流电源12施加的输出功率为1.73w(见图3，电流-电压图所围成区域积分可得输出功率)，处理时间为10min；
67.4)通过与显示器14相连的摄像头15，实时在线观察待处理微反应器11内堵塞物情况，待堵塞物基本裂解，关闭交流电源12；
68.5)开启注射泵5，控制注射泵5输出量，输出流量为0.2ml/min，流通时间为10min，使注射器6内部去离子水通入待处理微反应器11，废液瓶16用于收集废去离子水；待管路内堵塞物完全排出，即可关闭四通阀7与注射泵5。
69.实施例3
70.采用所述处理系统处理堵塞微反应器的方法包括如下步骤：
71.1)将待处理微反应器11置于等离子体处理装置的电极9之间，并在待处理微反应
器11上下两面各放置一片略大于电极9石英薄片10用于介质阻挡及保护微反应器；
72.2)打开四通阀7，调节质量流量控制计4的开度为50sccm，使空气钢瓶1、中的空气，进入微反应器11；
73.3)打开交流电源12，调节示波器13，待示波器13显示稳定后，收集此时交流电源12的输出功率；交流电源12施加的输出功率为3.15w(见图4，电流-电压图所围成区域积分可得输出功率)，处理时间为5min；
74.4)通过与显示器14相连的摄像头15，实时在线观察待处理微反应器11内堵塞物情况，待堵塞物基本裂解，关闭交流电源12；
75.5)开启注射泵5，控制注射泵5输出量，输出流量为1ml/min，流通时间为5min，使注射器6内部去离子水通入待处理微反应器11，废液瓶16用于收集废去离子水；待管路内堵塞物完全排出，即可关闭四通阀7与注射泵5。