一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂的制作方法

1.本发明涉及煤化领域，具体为一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂。


背景技术：

2.煤化工是以煤为原料，经过化学加工使煤转化为气体、液体、固体燃料以及化学品的过程，生产出各种化工产品的工业。
3.煤化工包括煤的一次化学加工、二次化学加工和深度化学加工。煤的气化、液化、焦化，煤的合成气化工、焦油化工和电石乙炔化工等，都属于煤化工的范围。而煤的气化、液化、焦化(干馏)又是煤化工中非常重要的三种加工方式。
4.煤炭气化是指煤在特定的设备内，在一定温度及压力下使煤中有机质与气化剂(如蒸汽/空气或氧气等)发生一系列化学反应，将固体煤转化为含有co、h2、ch4等可燃气体和co2、n2等非可燃气体的过程。煤炭气化工艺在煤化工中占有非常重要的地位。
5.随着煤气化技术的发展，形成了不同的气化方法，主要有水煤浆气化和粉煤气化，按煤在气化炉中的流体力学行为，可分为移动气化床(又称固定床气化)、流化床气化、气流床气化、熔融床气化四种方法。
6.其中水煤浆加压气化技术中采用的煤气洗涤水实现循环回用，对于节水减污和提高能量有效利用率等有较大的意义，是煤气化工艺中的一项先进技术。由于洗涤水循环回用系统中水温和压力的范围较宽(温度50～240℃，压力1～60bar)，系统存在气、液、固三相的物质和能量传递，工况条件复杂，水中的钙镁硬度、碱度和其他固体悬浮物含量都比较高并随水的不断回用而浓缩，悬浮物沉积、结垢倾向较为严重，对整个系统的正常运行造成较大的影响。
7.一种煤化工灰水分散剂的制备是针对水煤浆气化工艺的特点开发的黑、灰水阻垢分散剂，它特别适用于德士古、多喷嘴水煤浆造气气化工艺中的灰水处理，能够有效减缓灰水悬浮物沉积、结垢对生产的影响，减少污水排放提高灰水的重复利用率。
8.目前市售的灰水分散剂存在加量大(80-120mg/l)、耐高温效果差、高温下易分解、分散效果差等缺点。


技术实现要素：

9.针对相关技术中的问题，本发明提出的一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题，本发明的目的是提高了灰水处理效果，在加量40-60mg/l加量条件下，灰水温度250℃时4h内阻垢率仍能达到90％以上。
10.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
11.本发明提供了一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂，包括按重量份数计的以下成分：
[0012][0013]
其余为去离子水。
[0014]
在本技术方案中，具有以下优点：1、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸是白色结晶粉末，熔点185℃，微有酸味的化学物质。2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸可用于加热器、冷却塔、空气净化剂和气体净化剂的除垢剂、阻垢剂等。2、多氨基多醚基亚甲基膦酸在循环冷却水作缓蚀阻垢剂，在循环冷却水中既有很好的钙容忍度，对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力，并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物，对硅和硅酸盐也十分有效。多氨基多醚基亚甲基膦酸在循环冷却水中碳酸钙浓度是碳酸钙和浓度的300倍时，仍能抑制碳酸钙的沉积。
[0015]
优选的，所述有机磷超支化大分子为以三聚氰胺为核的有机膦超支化大分子。
[0016]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0017]
本发明提供了一种有机磷超支化大分子的制备方法，包括以下步骤：
[0018]
步骤一：在安装有温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的500ml四口瓶中加入含1mol三聚氰胺的100ml水溶液中加入2.5mol马来酸酐和计量的催化剂，加热升温，加热至125℃，反应2h；
[0019]
步骤二：再加入2mol三聚氰胺，128℃反应1.5h；
[0020]
步骤三：降温至65℃以下，加入10mol福尔马林，混匀；
[0021]
步骤四：在混合液中滴加10mol次磷酸钠，滴加温度小于65℃，滴加完毕后，110℃回流2h，得到有机磷超支化大分子。
[0022]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0023]
本发明为一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂，本发明的原料包括有机磷超支化大分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、多氨基多醚基亚甲基膦酸、l-天冬氨酸，对原料从分子结构及制备方法上进行设计研制，从单剂对悬浮物、钙、镁离子的分散等效应互补着手。本发明组合物可广泛应用于黑灰水分散剂、多效蒸发等高温领域，分散效果好，在加入量45mg/l组合物，黑灰水中硬度2000mg/l时阻垢率可达92％，分散效果好，在自然环境中可降解。
具体实施方式
[0024]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0025]
实施例1
[0026]
本发明提供一种有机磷超支化大分子的制备方法，包括以下步骤：
[0027]
步骤一：在安装有温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的500ml四口瓶中加入含
1mol三聚氰胺的100ml水溶液中加入2.5mol马来酸酐和计量的催化剂，加热升温，加热至125℃，反应2h；
[0028]
步骤二：再加入2mol三聚氰胺，128℃反应1.5h；
[0029]
步骤三：降温至65℃以下，加入10mol福尔马林，混匀；
[0030]
步骤四：在混合液中滴加10mol次磷酸钠，滴加温度小于65℃，滴加完毕后，110℃回流2h，得到有机磷超支化大分子。
[0031]
下述实施例2-4有机膦超支化大分子均采用实施例1方法制备得到。
[0032]
实施例2
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一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂，包括按重量份数计的以下成分：
[0034][0035]
实施例3
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一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂，包括按重量份数计的以下成分：
[0037][0038]
实施例4
[0039]
一种煤化工黑、灰水阻垢分散剂，包括按重量份数计的以下成分：
[0040][0041]
对本发明实施例2-4进行阻垢性能的测试。使用多喷嘴对置式水煤浆气化技术灰水(高硬度、高碱度、高悬浮物)进行阻垢、分散性能测定，试验温度模拟现场实际运行时所达到的温度，温度控制在120
±
5℃，实验方法参照gb/t 16632-2008(水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法)，将实施例2-4与市场国外灰水分散剂进行对比。实验结果见下表1-2。
[0042]
表1本发明对硬度的分散效果
[0043][0044]
表2本发明对悬浮物的分散效果
[0045][0046][0047]
由表1-2的实验结果表明，实施例2-4制备的煤化工黑、灰水阻垢分散剂在高温、高硬度、高悬浮物的水煤浆气化灰水系统中体现出优良的分散效果。
[0048]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。