一种高效降解cr(vi)废水的磁性粉体及其制备方法
技术领域
1.本发明属于重金属离子废水处理技术领域，具体涉及一种重金属离子cr(vi)废水处理用磁性粉体及其制备方法。
背景技术：
2.与传统的环境修复技术相比，表面效应、体积效应、量子尺寸和宏观量子隧道效应赋予了纳米材料特有的性能，如巨大的比表面积、超强的吸附、催化和螯合能力，使得纳米材料不仅克服了传统修复技术的缺点，而且还表现出极高的修复效率。因此，利用纳米材料对污染水体和土壤进行修复已成为当今环境领域的研究热点。
3.纳米零价铁微粒在处理氯化有机物，聚氯联苯、无机非金属离子，重金属离子等污染物时表现出良好的处理效果。纳米零价铁在除污方面有显著优势，一方面得益于其高的比表面积，使得它能高效地吸附污染物；另一方面是由于其本身具有较高的反应活性，可以和多种污染物发生化学反应，进而达到除污的效果。
4.随着研究的深入，发现单独使用纳米fe0对水体进行修复存在着易氧化的突出问题，在储存和反应过程中纳米fe0会结块，并且随着试验时间的加长，在空气和水中不稳定，容易被氧化，这个问题严重制约了纳米fe0对水体修复的效果。
技术实现要素：
5.本发明的目的是针对以上问题，提供一种重金属离子cr(vi)废水处理用磁性粉体及其制备方法，该粉体按比例加入重金属离子废水中搅拌一段时间后可以去除重金属离子。
6.本发明通过以下技术方案予以实现：
7.本发明提供一种重金属离子cr(vi)废水处理用磁性粉体的制备方法，包括以下步骤：
8.(1)聚乙烯醇(pva)粉体与≥400目的fe2o3粉体按照1/3质量比充分混合，按照(500g～800g)/l的比例加入水，浸泡3h以上，加热到95℃，保温1h以上，制备成胶体；
9.(2)胶体在烘箱中加热到200℃，保温1h以上，冷却到100℃以下，用刀片式搅拌机粉碎成粒径100μm～250μm(即60目～250目)的粉体(粉体1#)；
10.(3)取100g粉体1#与50g～100g的fecl2和nicl水溶液混合，fecl2和nicl水溶液浓度≥10g/l，溶液中fe/ni摩尔比2/1。在烘箱中加热到150℃，烘干制成粉体2#；
11.(4)粉体2#在真空-n2气氛炉内加热到360℃～400℃，保温2h以上，加热过程中通n2气反应，生成黑色粉体3#，粉体粒径100μm～250μm；
12.(5)黑色粉体3#在≥0.5t直流磁场中充磁30秒以上，最后生成磁性粉体(简称：fmf)。
13.本发明还提供了一种重金属离子cr(vi)废水处理用磁性粉体，采用如上述方法制备得到。
14.本发明的有益效果在于：
15.(1)通过对纳米铁成分进行修改，制备的磁性粉体不仅保持了良好的水处理活力，更重要的是粉体抗氧化能力强，可以长期保存和使用。
16.(2)本发明设计的粉体磁性能较纯铁粉体更强，易于处理废水后用磁场去除。
具体实施方式
17.下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
18.实施例1：一种高效降解cr(vi)废水的磁性粉体及其制备方法，其制备方法如下：
19.(1)主要原料准备：氯化铁(fecl2)、氯化镍(nicl)、聚乙烯醇(pva)、fe2o3粉体；
20.(2)聚乙烯醇(pva)粉体与≥400目的fe2o3粉体按照1/3质量比充分混合，按照800g/l的比例加入水，浸泡5h以上，加热到95℃，保温1h，制备成胶体；胶体在烘箱中加热到200℃，保温1h，冷却到30℃，用刀片式搅拌机粉碎成粒径250μm(即60目)的粉体(粉体1#)；取100g粉体1#与100g的fecl2和nicl水溶液混合，fecl2和nicl水溶液浓度100g/l，溶液中fe/ni摩尔比2/1。在烘箱中加热到150℃，烘干制成粉体2#；粉体2#在真空-n2气氛炉内加热到360℃，保温2h，加热过程中通n2气反应，生成黑色粉体3#，粉体粒径250μm；黑色粉体3#在0.8t直流磁场中充磁30秒，最后生成磁性粉体(fmf)；在常温下，在含cr(vi)废水(废水中cr(vi)浓度：1.2g/l)中加入适量fmf粉体，搅拌10s后废水立即澄清。经过化学分析，废水中cr(vi)吸附到fmf粉体上并反应生成cr(iii)；fmf粉体可以重复使用10次以上；用过滤布或者磁铁均可以方便回收fmf粉体。
21.实施例2：一种高效降解cr(vi)废水的磁性粉体及其制备方法，其制备方法如下：
22.(1)主要原料准备：氯化铁(fecl2)、氯化镍(nicl)、聚乙烯醇(pva)、fe2o3粉体；
23.(2)聚乙烯醇(pva)粉体与≥400目的fe2o3粉体按照1/3质量比充分混合，按照500g/l的比例加入水，浸泡5h以上，加热到95℃，保温1h，制备成胶体；胶体在烘箱中加热到200℃，保温1h，冷却到30℃，用刀片式搅拌机粉碎成粒径100μm(即250目)的粉体(粉体1#)；取100g粉体1#与100g的fecl2和nicl水溶液混合，fecl2和nicl水溶液浓度50g/l，溶液中fe/ni摩尔比2/1。在烘箱中加热到150℃，烘干制成粉体2#；粉体2#在真空-n2气氛炉内加热到400℃，保温2h，加热过程中通n2气反应，生成黑色粉体3#，粉体粒径100μm；黑色粉体3#在0.5t直流磁场中充磁30秒，最后生成磁性粉体(fmf)。在常温下，在含cr(vi)废水(废水中cr(vi)浓度：1.2g/l)中加入适量fmf粉体，搅拌10s后废水立即澄清。经过化学分析，废水中cr(vi)吸附到fmf粉体上并反应生成cr(iii)。fmf粉体可以重复使用5次以上；用过滤布或者磁铁均可以方便回收fmf粉体。
24.实施例3：一种高效降解cr(vi)废水的磁性粉体及其制备方法，其制备方法如下：
25.(1)主要原料准备：氯化铁(fecl2)、氯化镍(nicl)、聚乙烯醇(pva)、fe2o3粉体；
26.(2)聚乙烯醇(pva)粉体与≥400目的fe2o3粉体按照1/3质量比充分混合，按照500g/l的比例加入水，浸泡5h以上，加热到95℃，保温1h，制备成胶体；胶体在烘箱中加热到200℃，保温1h，冷却到30℃，用刀片式搅拌机粉碎成粒径100μm(即250目)的粉体(粉体1#)；取100g粉体1#与50g的fecl2和nicl水溶液混合，fecl2和nicl水溶液浓度100g/l，溶液中fe/ni摩尔比2/1。在烘箱中加热到150℃，烘干制成粉体2#；粉体2#在真空-n2气氛炉内加热到380℃，保温2h，加热过程中通n2气反应，生成黑色粉体3#，粉体粒径100μm；黑色粉体3#在
0.5t直流磁场中充磁30秒，最后生成磁性粉体(fmf)。在常温下，在含cr(vi)废水(废水中cr(vi)浓度：1.2g/l)中加入适量fmf粉体，搅拌10s后废水立即澄清。经过化学分析，废水中cr(vi)吸附到fmf粉体上并反应生成cr(iii)。fmf粉体可以重复使用5次以上；用过滤布或者磁铁均可以方便回收fmf粉体。
27.本发明不限于以上实施例，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思和原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。