1.本发明涉及湿法冶金回收领域，具体涉及一种从含银废液中回收银的方法。
背景技术：
2.硝酸银生产过程中，涉及较多加热工序，尤其是蒸发浓缩工段，会产生大量含银蒸馏液，这些蒸馏液的银含量在500-800mg/l，虽然可以利用部分干净的含银蒸馏液替代纯水作为投料水，但含银蒸馏液产生量远大于投料消耗量，而且硝酸银工业生产中，设备的清洗也会产生较多的含银洗水，其中银主要以银离子的形式存在。银作为贵金属，从含银溶液中回收银显得至关重要。从含银废液中回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法，其中沉淀法回收含银废液中的银就是在含银溶液中加入适当的阴离子使废液中的银以沉淀的形式富集，经过过滤、洗涤及干燥后得到银的沉淀物，然后将沉淀与一定量的碳酸钠混合并在1100℃左右焙烧，便可得到单质银。沉淀法包含硫化银沉淀法、氯化银沉淀法。但不管是硫化银沉淀法还是氯化银沉淀法，两者的操作方法都较为复杂、过程所用化学品多、周期长等缺点。
技术实现要素：
3.鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种从含银废液中回收银的方法。
4.为了实现上述目的，本公开提供了一种从含银废液中回收银的方法，其包括以下步骤：步骤一，含银废水配氨：向沉淀釜中加入含银废水至高液位后，开启搅拌，然后滴加氨水，溶液中首先出现褐色沉淀，随着氨水的滴加，沉淀溶解，溶液重新变成无色透明的溶液，继续搅拌10～30min；步骤二，合成氧化银反应：保持搅拌，向沉淀釜中加入氢氧化钠溶液，然后静置，再次开启搅拌并将溶液升温至60～80℃，控制ph值为11.5～12.5；步骤三，压滤：将沉淀釜内的浆料压滤，压滤液到洗涤槽，之后压滤液在洗涤槽和压滤机之间循环，直至滤液清亮后依次通过两级精密过滤器排到污水车间；步骤四，洗涤：将滤饼卸到洗涤槽反复用纯水洗涤，直至洗涤液上清液电导率小于50us/cm。
5.在一些实施例中，在步骤一中，滴加氨水的速率为：1l/h～5l/h。
6.在一些实施例中，在步骤一中，加入氨水的浓度为5～10mol/l。
7.在一些实施例中，在步骤二中，加入氢氧化钠溶液的速率为：1～5l/h。
8.在一些实施例中，在步骤二中，加入氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/l。
9.在一些实施例中，在步骤二中，ag和naoh的质量比为1.15∶1。
10.在一些实施例中，在步骤二中，再次开启搅拌时间为10-20min。
11.本公开的有益效果如下：
12.本公开的方法，提高贵金属回收率进而提高产线收益，同时使废液中银离子的浓度达到相关排污标准，且本发明工艺流程短，操作简单、方便，可大批量处理含银废水。
具体实施方式
13.下面详细说明根据本公开的从含银废液中回收银的方法。
14.本技术公开一种从含银废液中回收银的方法，其包括以下步骤：步骤一，含银废水配氨：向沉淀釜中加入含银废水至高液位后，开启搅拌，然后滴加氨水，溶液中首先出现褐色沉淀，随着氨水的滴加，沉淀溶解，溶液重新变成无色透明的溶液，继续搅拌10～30min；步骤二，合成氧化银反应：保持搅拌，向沉淀釜中加入氢氧化钠溶液，然后静置，再次开启搅拌并将溶液升温至60～80℃，控制ph值为11.5～12.5；步骤三，压滤：将沉淀釜内的浆料压滤，压滤液到洗涤槽，之后压滤液在洗涤槽和压滤机之间循环，直至滤液清亮后依次通过两级精密过滤器排到污水车间；步骤四，洗涤：将滤饼卸到洗涤槽反复用纯水洗涤，直至洗涤液上清液电导率小于50us/cm。
15.本技术通过给废水中银离子配氨，然后控制搅拌速度和氢氧化钠溶液的滴加速率，可有效增大沉淀物的尺寸易于过滤，且使废液中的银沉淀更彻底，提高银的回收率，可确保合成废液中的银离子含量小于0.5ppm，以氧化银的形式回收的银，其纯度高。
16.在步骤一中，向含银废水中滴加氨水，溶液中首先出现褐色沉淀，随着氨水的滴加，沉淀溶解，溶液重新变成无色透明的溶液。
17.在一些实施例中，在步骤一中，滴加氨水的速率为：1l/h～5l/h。滴加过慢，时间太长，会影响回收效率，且如果滴加不足，影响银离子的转换，进而影响回收率；滴加过快，氨水易过量，会抑制银离子的释放，也会影响氧化银的产量。
18.在一些实施例中，在步骤一中，加入氨水的浓度为5～10mol/l。浓度过低会导致产生的氧化银尺寸过小，难以回收彻底，同时废水量会大大增加；浓度过高，则局部的nh3容易过量，银离子过度络合，影响银离子的释放。
19.在一些实施例中，在步骤二中，加入氢氧化钠溶液的速率为：1～5l/h。滴加过慢，时间太长，会影响回收效率，且如果滴加不足，影响银离子的转换，进而影响回收率；滴加过快，氢氧化钠易过量，ph过高，会导致溶液中其余的杂质一同沉淀下来，影响氧化银的纯度。
20.在一些实施例中，在步骤二中，加入氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/l。浓度过低会导致产生的氧化银尺寸过小，难以回收彻底，同时废水量会大大增加；浓度过高，则局部的oh-容易过量，导致局部的杂质离子跟氧化银一同沉淀，影响氧化银的纯度。
21.在一些实施例中，在步骤二中，ag和naoh的质量比为1.15∶1。此比例可以使氢氧化钠与废水中的银氨离子生成氧化银。
22.在一些实施例中，在步骤二中，再次开启搅拌时间为10-20min。
23.[测试]
[0024]
实施例1
[0025]
步骤一，含银废水配氨：向沉淀釜中加入含银废水至高液位后，废水银含量为516.57mg/l，开启搅拌，然后滴加氨水，浓度为8mol/l，溶液中首先出现褐色沉淀，随着氨水的滴加，沉淀溶解，溶液重新变成无色透明的溶液，继续搅拌10min；
[0026]
步骤二，合成氧化银反应：保持搅拌，向沉淀釜中加入氢氧化钠溶液，其浓度为4mol/l，废水中开始产生氧化银，继续滴加氢氧化钠溶液，直至溶液ph为11.87，然后静置1h后，再次开启搅拌并将溶液升温至80℃；
[0027]
步骤三，压滤：将沉淀釜内的浆料压滤，压滤液到洗涤槽，之后压滤液在洗涤槽和
压滤机之间循环，直至滤液清亮后依次通过两级精密过滤器排到污水车间；
[0028]
步骤四，洗涤：将滤饼卸到洗涤槽反复用纯水洗涤，直至洗涤液上清液电导率小于50us/cm，得到氧化银，氧化银合成废液的银浓度0.43mg/l，银的回收率为99.91％。
[0029]
实施例2
[0030]
步骤一，含银废水配氨：向沉淀釜中加入含银废水至高液位后，废水银含量为624.39mg/l，开启搅拌，然后滴加氨水，浓度为10mol/l，溶液中首先出现褐色沉淀，随着氨水的滴加，沉淀溶解，溶液重新变成无色透明的溶液，继续搅拌10min；
[0031]
步骤二，合成氧化银反应：保持搅拌，向沉淀釜中加入氢氧化钠溶液，其浓度为5mol/l，废水中开始产生氧化银，继续滴加氢氧化钠溶液，直至溶液ph为11.91，然后静置1h后，再次开启搅拌并将溶液升温至80℃；
[0032]
步骤三，压滤：将沉淀釜内的浆料压滤，压滤液到洗涤槽，之后压滤液在洗涤槽和压滤机之间循环，直至滤液清亮后依次通过两级精密过滤器排到污水车间；
[0033]
步骤四，洗涤：将滤饼卸到洗涤槽反复用纯水洗涤，直至洗涤液上清液电导率小于50us/cm，得到氧化银，氧化银合成废液的银浓度0.38mg/l，银的回收率为99.94％。
[0034]
实施例3
[0035]
步骤一，含银废水配氨：向沉淀釜中加入含银废水至高液位后，废水银含量为672.25mg/1，开启搅拌，然后滴加氨水，浓度为7mol/l，溶液中首先出现褐色沉淀，随着氨水的滴加，沉淀溶解，溶液重新变成无色透明的溶液，继续搅拌10min；
[0036]
步骤二，合成氧化银反应：保持搅拌，向沉淀釜中加入氢氧化钠溶液，其浓度为3mol/l，废水中开始产生氧化银，继续滴加氢氧化钠溶液，直至溶液ph为11.83，然后静置1h后，再次开启搅拌并将溶液升温至80℃；
[0037]
步骤三，压滤：将沉淀釜内的浆料压滤，压滤液到洗涤槽，之后压滤液在洗涤槽和压滤机之间循环，直至滤液清亮后依次通过两级精密过滤器排到污水车间；
[0038]
步骤四，洗涤：将滤饼卸到洗涤槽反复用纯水洗涤，直至洗涤液上清液电导率小于50us/cm，得到氧化银，氧化银合成废液的银浓度0.40mg/l，银的回收率为99.94％。
[0039]
从上述实施例可以看出，本技术的回收方法以氧化银的形式回收的银，其纯度高，回收率高。
[0040]
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。