材料表面凝固铅铋的清洗装置和清洗方法与流程

1.本发明属于液态重金属清洗工艺领域，更具体地说，本发明涉及一种材料表面凝固铅铋的清洗装置和清洗方法。


背景技术：

2.对于结构材料样品试样，铅铋腐蚀试验后，表面sem扫描和腐蚀产物xrd的检测需要将样品表面的残留铅铋清洗干净，清洗过程中需避免与腐蚀层或结构材料的基材发生反应而影响检测结果。
3.对于铅铋环境下的测试仪表，如压力变送器膜片表面可能残留有铅铋合金，影响仪表的检测精度，需要定期对压力变送器膜片表面残留的铅铋进行清理，保证其使用精度。
4.此外，液态金属装置的热工水力行为会受铅铋氧化物沉积、腐蚀产物和其它杂质造成试验段、换热器、蒸汽发生器中堵塞的影响，堵塞和表面的沉积物会影响热工水力试验的结果，因此需要开发适用的清洁方案，保证实验结果的准确性。
5.近年来，随着第四代铅冷快堆的大力发展，液态铅铋合金热工水力试验等方面的需求增多，结构材料(尤其精密件)表面残留凝固铅铋的清洗问题亟待解决。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于：克服现有技术的至少一个缺陷，提供一种具有理想清洗效果的材料表面凝固铅铋的清洗装置和清洗方法。
7.为了实现上述发明目的，本发明提供一种材料表面凝固铅铋的清洗方法，其包括以下步骤：
8.s1、配制清洗溶液，所述清洗溶液含有醋酸、双氧水和乙醇；以及
9.s2、将表面凝固铅铋的材料放入所述清洗溶液中清洗。
10.根据本发明材料表面凝固铅铋的清洗方法的一种改进，所述步骤s1中，所述清洗溶液中的醋酸、双氧水和乙醇的体积分数分别为30％-35％，8％-12％，30％-35％。
11.根据本发明材料表面凝固铅铋的清洗方法的一种改进，所述步骤s2中，所述清洗溶液的清洗温度为30℃-50℃。
12.根据本发明材料表面凝固铅铋的清洗方法的一种改进，所述步骤s2中，所述清洗溶液覆盖整个所述材料。
13.根据本发明材料表面凝固铅铋的清洗方法的一种改进，所述步骤s2中，采用送风装置将清洗过程中产生的废气经水洗净化装置后排向室外。
14.根据本发明材料表面凝固铅铋的清洗方法的一种改进，所述步骤s2中，对所述材料和清洗溶液施加超声波。
15.为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种材料表面凝固铅铋的清洗装置，其包括：
16.密闭容器，用于收容清洗溶液和表面凝固铅铋的材料；
35％，8％-12％，30％-35％，例如，清洗溶液中的冰醋酸、30％浓度双氧水和无水乙醇的体积比为1:1:1。
38.具体地，步骤s2中，清洗溶液的清洗温度为30℃-50℃。
39.具体地，步骤s2中，清洗溶液覆盖整个材料。
40.具体地，步骤s2中，采用送风装置将清洗过程中产生的废气经水洗净化装置后排向室外。
41.具体地，步骤s2中，对材料和清洗溶液施加超声波，采用超声震荡和弱酸试剂(ch3cooh)结合的方式清除复杂表面的铅铋，解决复杂表面铅铋难清洗的问题。
42.请参照图1所示，本发明材料表面凝固铅铋的清洗装置包括：
43.密闭容器10，用于收容清洗溶液和表面凝固铅铋的材料；
44.配液罐20，用于在线配制清洗溶液并通过注液管200将清洗溶液注入密闭容器10，其中，清洗溶液含有醋酸、双氧水和乙醇；以及
45.温控系统40，用于控制密闭容器10内清洗溶液的温度，提高清洗效率。
46.根据本发明的一个优选实施方式，本发明材料表面凝固铅铋的清洗装置还包括超声波源30，超声波源30对盛放表面凝固铅铋的材料和清洗溶液的密闭容器10施加超声波。
47.根据本发明的一个优选实施方式，密闭容器10的材质为透明材质，可采用有一定强度的有机玻璃，方便操作人员观察样品的清洗效果。
48.铅铋的清洗过程中会生成醋酸铅(易溶于水)等产物，为防止对操作人员产生危害，盛放清洗溶液和样品的容器为密闭容器10，且密闭容器10的顶部设有送风装置50，密闭容器10的侧壁连接排气管500，及时将有害气体(醋酸铅)通过过滤排放装置(在排气管500处设有气体水洗设施)后排至室外，以保证人员和环境的安全。密闭容器10的底部通过阀门连接有储液罐60，对于清洗完毕残留的废液可通过密闭容器10底部的阀门排至储液罐60中进行统一的收集管理，储液罐60定期交由废弃物处置公司处置，因此可有效控制含铅废液范围，清洗过程能够随时中止。
49.以下结合图1所示，详细描述本发明材料表面凝固铅铋的清洗过程：
50.清洗溶液配制：量取一定配比的醋酸、双氧水、乙醇溶液，在配液罐20中摇匀混合，并通过注液管200注入密闭容器10中；
51.清洗温度：通过温控系统40将清洗温度控制在30℃-50℃范围内，以保证样品的清洗效率。
52.清洗步骤：将表面凝固铅铋的精密件置入密闭容器10中，确保清洗溶液覆盖整个样品；将超声波源30对准盛放材料和清洗溶液的密闭容器10，每隔一段时间通过透明视窗观察密闭容器10中样品表面有无明显气泡冒出。若观察到样品表面没有气泡冒出即认为清洗完毕，并尽快将样品取出。清洗过程中，启用送风装置50，将清洗过程中产生的废气经过水洗净化装置后再排向室外。清洗完成后，将废液统一收集到储液罐60，由环保公司进行净化处理。
53.实施例
54.以下结合实施例和对应的试验，详细描述本发明。
55.对比例1：冰醋酸+30％浓度双氧水+去离子水(1:1:1，总体积90ml)；
56.实施例1：冰醋酸+30％浓度双氧水+无水乙醇(1:1:1，总体积90ml)；
57.实施例2：冰醋酸+30％浓度双氧水+无水乙醇+去离子水(1:1:0.5:0.5，总体积90ml)；
58.实施例3：冰醋酸+30％浓度双氧水+无水乙醇(1:1:1，总体积90ml)+超声波清洗(300w)；
59.测试过程中，将试样悬挂浸泡至清洗溶液中(保证表面与清洗溶液全接触)，转移至35℃水浴锅中，静置15min后。在试样同一位置(试样中心)，使用sem观测该区域的微观结构及元素分布，样品清洗前后表面铅含量的变化情况，详见下表。
[0060][0061]
通过对比例1、实施例1-3和对应的实验结果分析可知，清洗溶液中含有乙醇，乙醇在清洗溶液中主要起到稳定剂的作用，也可以溶解试样表面残留的油污，因此可以提升清洗效果。
[0062]
请特别关注实施例3，如果对密闭容器10施加超声波，超声清洗可以显著增加清洗效果和速率，其工作机理是运用空化作用，通过高频的机械振动使得附着在样品表面的铅铋在连续不断的瞬时高压作用下迅速脱离工件。
[0063]
结合以上对本发明实施例的详细描述可以看出，相对于现有技术，本发明材料表面凝固铅铋的清洗方法中，清洗溶液含有醋酸、双氧水和乙醇，弱酸性的清洗溶液可以加速铅铋的溶解，且溶解清洗速率可控。此外，清洗溶液含有乙醇，乙醇不仅起到稳定剂的作用，而且可以溶解材料表面残留的油污，因此可以显著提升材料表面凝固铅铋的清洗效果。
[0064]
此外，本发明采用弱酸试剂(ch3cooh)和超声震荡结合的方式清除复杂构件表面的铅铋，解决复杂构件表面铅铋难清洗的问题。采用超声波清洗来提升清洗的效率和效果，可实现在不损坏被清洗对象表面或毁坏表面层的前提下从式样上移除凝固的铅铋合金或铅，可扩展到液态金属热工水力台架的维护清理(如铅铋换热器的通道清洁等)。
[0065]
根据上述原理，本发明还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。