降低决明子灰分的方法与流程

1.本发明涉及中药处理技术领域，具体涉及一种降低决明子灰分的方法。


背景技术：

2.决明子为豆科植物决明cassia obtusi folia l. 或小决明cassia tora l.的干燥成熟种子，别名草决明、马蹄决明、马蹄子等，味甘、苦、咸，微寒，具清热明目、润肠通便之功效，主治目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、大便秘结等。主产于广西、四川、浙江等地，决明子是一味药食同源的药品，由于具备广泛的药理作用及临床应用，因此具备良好的开发利用前景。药材的总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐（生理灰分）和附着的不挥发性无机盐类（外来杂质）。在没有外来掺杂物时，每种生药一般有一定的总灰分范围。规定总灰分的限量，对于保证生药的质量有一定的意义。中药材的总灰分检查是对药材纯度检查的一种方法。它是利用高温将药材炽灼至完全灰分，细胞组织及其内含物成为灰分残留。对于组织中含草酸钙较多的中药，则需用酸不溶性灰分测定法消除药材本身的影响。
3.2020年版《中国药典》中决明子药典要求检验项有：含量项-大黄酚不得低于0.20%、橙黄决明素不得低于0.080%，灰分不超5.0%（照高效液相色谱法），水分不超12.0%，还有黄曲霉素含量。通过市场了解和检验，我们进行了综合分析。其中，水分是最好控制的不会出现问题；灰分需要通过较复杂的过程进行控制，包括通过色选、风选、抛光和振石等工序把杂质整理干净。过程非常复杂，降低决明子的灰分含量是行业难题，尤其是通过简单方法降低灰分。如果采用清水清洗降低灰分，存在如下两个问题：一是清洗效果不好，很难将灰分含量降低至5%以下；二是清洗时间不能太长，太长的话，决明子的颜色变浅，性状发生变化，不符合药典的规定。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种降低决明子灰分的方法，采用超声水洗并配合活性炭，能将决明子的灰分含量降低至4.2%及以下，效果非常显著；另外，可在短时间内降低灰分，不会让决明子的颜色发生变化；综上，可通过水洗结合特殊的手段来降低决明子的灰分。本发明提供的技术方案为：本发明提供了一种降低决明子灰分的方法，该方法为：将决明子浸没在清水中，加入决明子重量1-4%的活性炭，超声清洗5-10min，分离活性炭，干燥得到产品。
5.优选地，清水没过决明子8-15cm，具有更好的降灰分效果。
6.其中，活性炭为活性炭块或活性炭包等，活性炭块的大小要明显大于决明子的大小，以便于分离活性炭；活性炭包内的活性炭可以为细小颗粒，但不能漏出。
7.优选地，活性炭的用量为决明子重量的2%。
8.优选地，采用真空微波干燥箱对决明子进行干燥，干燥条件为：干燥温度70-80℃，干燥时间为20-45分钟。
9.具体地，本发明提供的降低决明子灰分的方法包括如下步骤：(1)将生决明子放入超声波清洗仪中，投入决明子重量1-4%的活性炭。
10.(2)加入清水并没过决明子8-15cm。
11.(3)开启超声波清洗仪，于室温下清洗5-10min。
12.(4)取出决明子并分离活性炭。
13.(5)将决明子平铺于真空微波干燥箱中，干燥温度70-80℃，干燥20-45分钟。
14.本发明的方法具有如下有益效果：(1)本方法能将决明子的灰分含量降低至4.2%及以下，效果非常显著,还不会改变决明子的形状（主要是颜色）；(2)采用微波进行干燥，干燥时间更短，更节能，能在较低的温度下杀死决明子中的黄曲霉菌（药典中有规定）和细菌，最大限度地保持物料的活性。
具体实施方式
15.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
16.实施例1实施例1提供了一种降低决明子灰分的方法，该方法为：(1)将生决明子500kg放入超声波清洗仪中，投入10kg活性炭块。
17.(2)加入清水并没过决明子10cm左右。
18.(3)开启超声波清洗仪，于室温下清洗10min。
19.(4)取出决明子并分离活性炭。
20.(5)将决明子平铺于真空微波干燥箱中，干燥温度75℃，干燥30分钟。
21.处理前决明子的灰分含量为5.8%（实施例1-2及对比例1-8采用同一批次收购的产品，产品本身的灰分含量较高），处理后的结果如表1所示：表1
22.实施例2实施例2提供了一种降低决明子灰分的方法，该方法为：(1)将生决明子500kg放入超声波清洗仪中，投入15kg活性炭包。
23.(2)加入清水并没过决明子10cm左右。
24.(3)开启超声波清洗仪，于室温下清洗8min。
25.(4)取出决明子并分离活性炭。
26.(5)将决明子平铺于真空微波干燥箱中，干燥温度70℃，干燥35分钟。
27.处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表2所示：表2方法耗时总灰性状干燥时长
加活性炭超声清洗8分钟4.0%表面绿棕色或暗棕色35分钟
28.对比例1对比例1的过程（短时间水洗）为：称取500kg决明子，置于药材清洗间，抢水洗约10min，捞出，烘箱干燥4h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表3所示：表3方法耗时总灰分性状干燥时长抢水洗10分钟5.6%表面绿棕色或暗棕色4h从表3可以看出，采用水洗仅能稍微降低决明子的灰分含量，决明子的颜色符合药典要求。
29.对比例2对比例2的过程（较长时间水洗）为：称取500kg决明子，置于药材浸泡池中，加水没过决明子约10cm，稍浸约10min，清洗约20min，捞出，烘箱干燥4h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表4所示：表4方法耗时总灰性状干燥时长抢水洗30分钟5.4%表面绿棕色或浅棕色4h从表4可以看出，更长时间水洗相对于对比例1来说能稍微降低灰分含量，但是仍高于药典的规定。但是此时的决明子的颜色较浅，已经不符合药典的规定。
30.对比例3对比例3的过程（长时间水洗）为：称取500kg决明子，置于药材浸泡池中，加水没过决明子约10cm，稍浸约10min，清洗约50min，捞出，烘箱干燥4h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表5所示：表5方法耗时总灰性状干燥时长抢水洗60分钟5.4%浅棕色4h从表5可以看出，相对于对比例2来说延长清洗时间并不能进一步降低灰分含量，还会让决明子的颜色更浅与药典要求不符。
31.对比例4对比例4的过程（超声波水洗）为：称取500kg决明子，置于超声清洗机中，加水没过决明子约10cm，超声清洗10min，捞出，真空微波干燥0.5h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表6所示：表6方法耗时总灰性状干燥时长超声清洗10分钟5.0%表面绿棕色或暗棕色0.5h从表6可以看出，相对于对比例1来说，超声波清洗的效果比直接水洗的效果好，但是处理后的决明子的灰分含量刚好为药典规定临界值。
32.对比例5对比例5的过程（长时间超声波水洗）为：称取500kg决明子，置于超声清洗机中，加水没过决明子约10cm，超声清洗30min，捞出，真空微波干燥0.5h。处理前决明子的灰分含量
为5.8%，处理后的结果如表7所示：表7方法耗时总灰性状干燥时长超声清洗30分钟5.0%浅棕色0.5h从表7可以看出，相对于对比例4来说，延长清洗时间并不能让灰分含量进一步降低，但决明子的颜色进一步变浅，颜色较对比例3的颜色还浅。
33.对比例6对比例6的过程（活性炭水洗）为：称取500kg决明子，置于药材浸泡池中，加入10kg活性炭块，抢水洗约10min，捞出，真空微波干燥0.5h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表8所示：表8方法耗时总灰性状干燥时长超声清洗10分钟5.5%表面绿棕色或浅棕色0.5h从表8可以看出，相对于对比例1来说，加入活性炭，相对于直接水洗的效果仅稍微好一点，但灰分的含量仍高于药典的规定。
34.对比例7对比例7的过程（少活性炭水洗）为：称取500kg决明子，加入3kg活性炭块，置于超声清洗机中，加水没过决明子约10cm，超声清洗10min，捞出，真空微波干燥0.5h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表9所示：表9方法耗时总灰性状干燥时长超声清洗10分钟4.8%表面绿棕色或浅棕色0.5h从表9可以看出，相对于实施例1来说，活性炭用量过少，降低灰分含量的效果并不好。
35.对比例8对比例8的过程（过量活性炭水洗）为：称取500kg决明子，加入30kg活性炭块，置于超声清洗机中，加水没过决明子约10cm，超声清洗10min，捞出，真空微波干燥0.5h。处理前决明子的灰分含量为5.8%，处理后的结果如表10所示：表10方法耗时总灰性状干燥时长超声清洗10分钟4.2%表面绿棕色或浅棕色0.5h从表10可以看出，相对于实施例1来说，过量的活性炭并不能提升降低灰分含量的效果，但会明显提升成本和加大分离难度。
36.结果分析：清洗时间过长会导致药材性状发生变化；清洗时间过短达不到有效降低灰分的效果；加活性炭超声清洗、微波干燥是本发明专利的两大大亮点，在降低灰分的同时，大大减少干燥时长，绿色环保。
37.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。