高硝盐洗浮分离装置及工艺的制作方法

本发明涉及蒸发制盐(nacl)和制硝(na2so4)工业生产，具体是一种含nacl约90％，na2so4约10％的高硝混合盐浆液的分离工艺及其核心装置。

背景技术：

1、蒸发法制食盐(nacl)和制芒硝(na2so4)企业所用卤水常为以盐硝为主成分的共生矿采出近饱和溶液。

2、盐矿型初采卤水中通常含nacl约280g/l，含na2so4约20g/l。企业通常采用多效蒸发法盐硝联产，企业主产品为食盐，副产芒硝。硝矿型初采卤水中通常含nacl约220g/l以下，含na2so4约120g/l以上，企业通常采用多效蒸发法硝盐联产，企业主产品为芒硝，副产食盐。两种联产过程中，随着水分蒸发，主组分提前在近首效一个或几个罐中结晶析出，近末效的一个或几个罐中均会出现盐硝共析，形成混合盐(当na2so4占比接近10％时可简称“高硝盐”)。为了获得纯净的食盐，必须对进入离心脱水系统前的盐浆进行洗涤。

3、盐浆洗涤的基本原理是降温回溶+浮选。降温回溶原理：在nacl-na2so4-h2o三元体系中，硫酸钠的溶解度随着温度降低而升高(约18℃达顶峰，之下反之)，氯化钠的溶解度随着温度降低而缓慢降低(约28℃以上)。从蒸发系统排出的含硝盐浆温度通常在50℃左右，让该盐浆减温可回溶硫酸钠晶体。掺入常温的原料卤水，激烈搅拌可快速提高回溶进程。

4、浮选的原理：原料卤水中氯化钠接近饱和而硫酸钠不饱和，原卤洗盐时氯化钠的浓度差小，溶解速度慢，硫酸钠浓度差大，溶解速度快，相应地氯化钠浓度高，结晶快，硫酸钠浓度低，结晶慢。当溶解和结晶达到平衡时，盐中小颗粒硫酸钠被溶解，不能回溶的硫酸钠大颗粒也变小。当硫酸钠粒径降到10微米左右时可以悬浮状态乳化形式存在于母液中。另外，硫酸钠晶型属斜方晶系，不如食盐晶体规则，从而可通过卤水以一定的流速和流线形式流经食盐晶体，把盐浆中不规则的小颗粒硫酸钠带出。

5、随着联产过程中富余的洗盐母液外排入循环采矿系统，矿腔内副组分日益累积，或/和矿质成分的变化，盐矿型原料卤水中na2so4含量向升高趋势发展，硝矿型原料卤水中na2so4含量向降低趋势发展。蒸发法联产工艺中因析盐和析硝罐内料液循环量不断升高，导致能耗升高。

6、特别是当盐矿型卤水na2so4含量上升至约45g/l，当硝矿型卤水na2so4含量下降至约80g/l，现有蒸发法联产工艺几乎无法分离硝和盐。蒸发结晶物主要为含nacl约90％，含na2so4约10％的混合盐。

7、传统的洗盐工艺如图1所示：来自蒸发结晶罐的盐浆与原料卤水一并进入卧式搅拌装置搅拌降温回溶芒硝，经增稠后进入立式洗盐器上部与中部进入的原料卤水逆向流动，乳化浮洗出含硫酸钠小颗粒的母液从立式洗盐器顶部的溢流口溢出进入沉降系统(沉降系统的清液进入蒸发系统)，成品盐浆从立式洗盐器底部经盐浆泵排入离心脱水系统。该工艺中所用的立式浮洗器主体为上下等径的直筒体，用于浮洗的原料卤水(最终形成母液)流速不均，或者说为了带出绝大部分硫酸钠小颗粒，溢流的母液量必须很大。

8、当原料盐浆中硫酸钠含很高(比如说接近10％)时，洗盐外排母液量将远超出蒸发系统所需的进料量，造成生产工艺不平衡，造成大量母液外排。当用作“洗涤剂”的原料卤水中硫酸钠含很高(比如说接近40g/l)时，这种工艺和装置无法胜任洗盐需求。

9、目前，行业内将这种装置(搅拌装置+立式浮洗器)简单复制叠加，形成双级或三级洗盐工艺和装置，在一定程度上“容忍”了“洗涤剂”中硫酸钠的高含量(可接近45g/l)，外排母液量仍然大幅度超出蒸发系统所需的进料量。或者外排母液量与蒸发系统所需进料量匹配时，原料卤水中硫酸钠含量需超低(约10g/l以下)。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种能够洗涤硫酸钠含接近10％的混合盐浆(以下简称“高硝盐浆”)的分离工艺及其装置---高硝盐三级九段洗浮分离工艺及装置。

2、本技术中，用作进料的混合盐浆一般含氯化钠290-330g/l，更通常300～320g/l，硫酸钠85-105g/l，更通常90～100g/l，水约910±30g/l，更通常910±20g/l其他可能的杂质为钙镁离子，重量约为60～80mg/l，以混合盐浆的总重量为基准计，但不限于此。混合盐浆为固体晶粒+饱和溶液，固体晶粒的体积约占混合盐浆体积的15～25％。固体晶粒中既含有氯化钠晶体，又含有硫酸钠晶体，若此时直接沉淀、分离、烘干和化学分析(即按固体或干基计算)，则nacl约为90％wt，na2so4约10％wt，为基本无市场需求的混合盐。本技术中的混合盐浆可来自蒸发法联产工艺的蒸发结晶罐的盐浆。

3、根据本发明的第一个方面，提供一种高硝盐洗浮分离装置，其包括旋流器、串联的一级洗浮装置、二级洗浮装置和三级洗浮装置，每级洗浮装置包括一台立式洗浮器(立式洗浮器是树立安置的长圆柱壳体容器)和排盐浆泵，旋流器连接来自蒸发系统的原料盐浆进料管，旋流器出口管道连接一级立式洗浮器的进料口，一级立式洗浮器的出口通过管道经由一级排浆泵连接二级立式洗浮器进料口，二级立式洗浮器出料口经由二级排浆泵连接三级立式洗浮器进料口，每一级立式洗浮器包括一个筒体，筒体从上至下分为浮力分离段、搅拌分离段和沉降分离段，

4、一级立式洗浮器的溢流口通过管道连接沉降系统(其中，此处的沉降系统为本发明装置的后续处理系统，将洗浮分离母液中细小硫酸钠晶粒缓慢沉降分离，以便其它工序使用。)，

5、二级立式洗浮器的溢流口通过管道连接一级立式洗浮器用于循环搅拌的轴流泵进口，

6、三级立式洗浮器的溢流口通过管道连接二级立式洗浮器用于循环搅拌的轴流泵进口，

7、三级立式洗浮器的沉降分离段的上部固定有原料卤水分配器，原料卤水接入管穿过沉降分离段筒体壁与原料卤水分配器相联，

8、三级立式洗浮器的沉降分离段的盐浆排出口经由三级排浆泵连接离心脱水系统，

9、一级、二级、三级立式洗浮器的浮力分离段包括一个伸入筒体上部内的锥体浮力分离器，锥体浮力分离器包括固定的盐浆进料管，可升降盐浆进料管，导向套管，电动执行机构机座，电动执行机构，电动执行机构机座支架，进料内锥与可升降盐浆进料管连接筋板，进料内锥，内锥下降限位板，溢流收集槽，溢流排放管，进料外锥，盐浆分配锥和乳化液分配锥，

10、其中进料内锥(其为一空心截头锥体)套设于进料外锥(其为一空心截头锥体)内，进料外锥高度大于进料内锥，在进料内锥和进料外锥的上方设置有溢流收集槽，

11、电动执行机构通过电动执行机构机座和电动执行机构机座支架安装在溢流收集槽上方；

12、固定的盐浆进料管跟随外界的盐浆管路一起固定，固定的盐浆进料管管口伸入可升降盐浆进料管内，例如通过可升降盐浆进料管管壁一侧开有竖直长槽孔连接可升降盐浆进料管，可升降盐浆进料管下端开口对准或伸入进料内锥内，

13、电动执行机构机座设有供可升降盐浆进料管穿过的导向套管，可升降盐浆进料管置于导向套管内，二者留有一定间隙，便于上下相对运动(可升降盐浆进料管根据需要调节在一个相对固定位置)，可升降盐浆进料管顶部用盲板封闭(防止盐浆上窜)后与电动执行机构的升降螺杆底端连接，例如用插销连接(同步升降)，带动可升降盐浆进料管升降运动；

14、进料内锥通过筋板与可升降盐浆进料管联结，二者同步升降；进料内锥置于进料外锥内，进料外锥内侧上部设置内锥下降限位板阻止进料内锥在外锥内进一步在进料外锥内下降；优选地，进料内锥的底锥角(可为32-40°或进一步33-36°，例如约34°)稍大于外锥的底锥角(可为25-31°或29-31°，约31°)，且优选地，在进料内锥外侧接触限位板时，进料内锥上部与外锥的环状间隙截(上环状间隙)面积等于或基本上等于进料内锥下部与外锥的环状间隙截(下环状间隙)面积(构成上环状间隙的两个同心圆直径大，但径差小；构成下环状间隙的两个同心圆直径相对小，但径差大。)；

15、盐浆分配锥(圆锥体型，铅锤剖面为正三角形)伸入进料内锥下部开口内，乳化液分配锥连接于盐浆分配锥的底部，为倒锥体型，优选乳化液分配锥(例如底锥角约45-55°，进一步约49°)的锥底与盐浆分配锥锥底同径，并二者连接为一体，

16、进料内锥下部开锯齿口，优选正三角形锯齿口，以促进盐浆从其下部与盐浆分配锥(铅锤剖面为正三角形)的环形间隙均匀流出；

17、乳化液分配锥锥尖固定于进料外锥上，例如通过立式筋板焊接固定，其可与进料外锥下部平齐或基本平齐，进料外锥上部与筒体上部连接固定，二者可平齐或基本上平齐，可开微量通气孔，呈封闭状态，

18、进料内锥可升降，可调节锥环形流道截面积(该面积一般为0.8～1.5m2)大小，从而可独立调节溢流流速，以此控制溢流液中硫酸钠颗粒的大小。锥环形流道截面积被调大时，溢流流速变小(该流道中流量相对恒定，当面积变大时，流速下降，流体对颗粒的曳力变小)溢流液中硫酸钠颗粒变小；当锥环形流道截面积被调小，溢流流速变大，溢流液中硫酸钠颗粒变大。浮力分离段溢流从狭长的锥体环形缝隙流出，流线紊乱性小，溢出硫酸钠颗粒径趋向均匀。

19、工作时，盐浆从进料管垂直落下(此时进料内锥1-8相对于进料外锥1-12上下运动，根据三级排盐泵排出的成品盐浆品质需求，调节在一个相对固定位置。向下运动时，成品盐浆品中氯化钠含量趋向升高，但是产量趋向下降。)，经分配锥分于环间隙四周，大颗粒继续下落，小颗粒上浮；来自搅拌分离段的含有硫酸钠小颗粒的乳化液(三级主要为原料卤水)从外锥与乳化液分配锥的环形间隙向上与大颗粒盐浆逆向流动，最终在内锥与外锥之间的上部环形间隙溢出。

20、搅拌分离段位于筒体的中段，在浮力分离段进料外锥中部或上部与筒体构成的环形夹套内开设一个或多个入口连接一个或多个循环进料管(可设置3-8个，优选4～6只)，循环进料管连接总环形管，让此处相对清液进入总环形管；总环形管与轴流循环泵进口相联；循环泵出料管在搅拌分离段的下部筒体上开设切向进料口；在切向进料口上方的筒体内固定有(例如焊接)挡流板；挡流板为三角形，锐角朝下，优选为直角三角形(优选其中一锐角小于30°)，小于30°的锐角朝下，接近循环泵出料管切向进料口；大于60°的锐角在筒体中心碰头连接；挡流板可设置多块，如3-8块，优选4-6块，沿圆周均布。

21、每台立式洗浮器的搅拌分离段采用浮力分离段夹套内相对清液循环流动搅拌，循环出口为切向流，经三角形挡流板紊流后向上逐渐整流至轴向流动，以备浮力分离段使用。

22、工作时，被轴流循环泵抽吸的相对清液(流速一般是1.5～2.5m/s)，向下输送，切向进入搅拌分离段的下部，在此形成剧烈环流，向上流动碰到挡流板开始撞击，形成紊流，对料液进行剧烈搅拌，促进硫酸钠颗粒回溶，再向上流动后，被渐整理至轴向流动，以备浮力分离段使用。

23、沉降分离段，包括筒体的下段(沉降分离段的上部)和筒体下段以下的两个锥壳体(沉降分离段的下部，最大水平截面积是上部筒体截面积约2～3倍)，上锥壳连接筒体，其为截头锥体状，下锥壳连接上锥壳的底部，为倒锥体型，其底部为盐浆排出口。

24、一级、二级立式洗浮器工作时，在沉降分离段中，逆流而下的盐浆经最后洗涤进入锥壳体内相对静置，大而洁净已提高的食盐连同部分原料卤水作为盐浆中间产品进入下一级立式洗浮器是进料口。

25、不同于一级、二级立式洗浮器的是，沉降分离段的上部固定有原料卤水分配器，原料卤水接入管穿过沉降分离段筒体壁与原料卤水分配器相联。分配器包括与原料卤水接入管连接的弯头、与弯头连接的短管、与短管连接的从短管向外周辐射的多个原料卤水分配支管以及封闭短管底部的进料管底端封板，原料卤水分配支管的下侧开设多个小孔。优选，原料卤水分配支管的长度约为筒体半径的3/5-4/5，优选约3/4，末端封闭，下侧等距开多个小孔；更优选，孔径由中心向末端渐大，单支管所开小孔面积总和约等于单支管流道截面积。原料卤水分配支管可设置6～8根，其总流道截面积和约等于原料卤水接入管的流道截面积。

26、工作时，原料卤水从分配器均匀进入筒体截面内，之后向上流动，逆流而下的盐浆经最后洗涤进入锥壳体内相对静置，大而洁净的食盐连同部分原料卤水作为成品盐浆经排浆泵排入离心脱水系统。

27、本技术中，旋流器将混合盐浆中固体晶粒体积含量由15～25％提升至约45～60％，让该高硝盐洗浮分离装置更有针对性洗涤分离晶体颗粒。旋流器为一级、二级和三级洗浮装置的预处理装置，可减轻本发明中的高硝盐洗浮分离装置的处理负担。

28、本发明的第二个方面提供了使用高硝盐洗浮分离装置的一种高硝盐洗浮分离工艺，包括：

29、来自蒸发系统的原料盐浆(其包括含氯化钠约290-330g/l，更通常约300～320g/l，硫酸钠约85-105g/l，更通常约90～100g/l，)经旋流器(旋流器为静置容器，无转动钢件，工作时通过其内部几何构形，迫使进料流速约3～10m/s的流体在其内部旋转，产生离心力，使比重大的颗粒沿其筒壁向下汇集后排出，比重小的溶液沿其筒中心插管向上排出)增稠后进入一级洗浮器进料口，由上至下依次进入浮力、搅拌和沉降分离处理(一级洗浮器在三个段处理后氯化钠含量约330～340g/l，硫酸钠约60～70g/l)，之后由排浆泵输入二级立式洗浮器进料口，由上至下依次进入浮力、搅拌和沉降分离处理(二级洗浮器在三个段处理后氯化钠含量约370～380g/l，硫酸钠约20～30g/l)，由二级排浆泵输入三级立式洗浮器，由上至下依次进入浮力、搅拌和沉降分离处理(三级洗浮器在三个段处理后氯化钠含量约390～400g/l，硫酸钠约0～10g/l)，在三级立式洗浮器的沉降分离段，原料卤水(流量范围一般是12～22.5l/min，其与来自搅拌分离段的盐浆的体积比是1：1.5～1：0.8)从分配器均匀进入筒体截面内，之后向上流动，逆流而下的盐浆经最后洗涤进入锥壳体内相对静置，大而洁净的食盐连同部分原料卤水作为成品盐浆经三级排浆泵排入离心脱水系统。

30、本技术中的三级处理，逐级提高盐质，同时精细化利用洗涤卤水。

31、充当“洗涤剂”的原料卤水从三级洗浮装置的立式洗盐器中下部(搅拌和沉降分离段的交界处)进入，与盐浆逆向流动，进入离心流搅拌，经挡流板整流后，进入浮力分离段，带着回溶的硫酸钠溶液和已乳化的硫酸钠小颗粒从溢流口溢出，经收集汇流后进入二级立式洗浮器用于循环搅拌的轴流泵进口，参与二级搅拌、乳化和浮力分离。二级溢流经收集汇流后进入一级立式洗浮器用于循环搅拌的轴流泵进口，参与一级搅拌、乳化和浮力分离。一级溢流带着回溶的硫酸钠溶液和硫酸钠小颗粒。各级溢流带出的硫酸钠的颗粒粒径大小依次为一级＞二级＞三级，通过plc控制联锁调节各级立式洗浮器浮力分离段内锥与外锥环形流道间隙实现。各级立式洗浮器的溢流口海拔高度依级数升高，即三级＞二级＞一级，三级比二级高1.5～2.0m，二级比一级高1.3～1.8m，其构成的溢流静压压头，需能克服溢流去上一级循环泵入口管道的流体阻力和上一级的浮力分离段内锥与外锥环形流流体阻力。必要时溢流管道上安装管道泵辅助增压。

32、联锁控制：在三级排浆泵出口管路上安装氯根离子浓度在线检测装置，在plc中设置与合格盐质相配的氯根离子控制目标值，当三级排浆泵出口管路上检测到的氯根例子过高时，调节进料内锥向上移动；过低时，调节进料内锥向下移动。在洗涤用原料卤水来料管路上安装硫酸根离子在线检测装置，硫酸根离子浓度值作为plc运算参数。当原料卤水硫酸根离子浓度值升高时，且氯根离子浓度高于控制目标值时，plc调大原料卤水的进料量，最大值为蒸发系统所需进料量。原料卤水的进料量达最大值，且氯根离子浓度仍高于控制目标值时，plc指挥各级立式洗浮器浮力分离段的电动执行机构，降低内锥高度，降低内锥与外锥环形流道截面积，提升溢流流速和溢流内的颗粒度。内锥与外锥环形流道截面积大小按三级＞二级＞一级等比排列，plc中设立等比值，该值可控制在1.2～1.8范围内，以此来确定内锥升降高度。各内锥降低高度设定最低控制极限值，三级、二级、一级的内锥与外锥环形流道截面积为0.8～1.5m2。

33、本发明能够在分离出合格食盐的前提下，最大限度地降低洗涤用低硝原料卤水用量，或者可容许洗涤用原料卤水中硝含量达到60g/l以上，或者二者兼容，使洗盐后外排母液量与蒸发系统所需进料量相匹配。