一种有机-无机杂化絮凝剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开一种有机-无机杂化絮凝剂的制备方法，属于精细化学品领域。
【背景技术】
[0002] 絮凝法是废水处理中应用最普遍的方法之一，具有工艺简单和费用低廉的特点。 目前的工业中广泛使用的絮凝剂主要有无机絮凝剂和有机合成高分子絮凝剂。无机絮凝剂 投药量大，污泥量大；有机合成高分子絮凝剂价格高，难以生物降解，部分残留的单体有 毒，在实际的废水处理应用中受到了限制。
[0003] 目前絮凝剂都是水溶性的高分子化合物，在使用过程中存在着絮聚体大，水中残 留多等缺点。
[0004] 油茶是我国特有的木本油料，据统计，全国现有油茶面积347多万公顷，年产油茶 籽566亿kg，油茶果壳提取物的约30亿kg。但大量的油茶果壳提取物却被当作燃料或者当作 肥料，造成了极大的资源浪费与环境污染，若将其制备成絮凝剂，将是一种重要的材料，同 时能够提高油茶种植的效益，具有很好的经济与环境意义。
【发明内容】
[0005] 针对目前絮凝剂都是水溶性的高分子化合物，在使用过程中存在着絮聚体大，水 中残留多等缺点，提供一种有机-无机杂化絮凝剂的制备方法，具有无毒，环境友好，无安全 隐患，且成本低廉，水中残留率低等特点。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用了下列的技术方案： 称取一定量的丙烯酰胺与用量为丙烯酰胺重量份的0.5~1倍粒径范围在125~150um 之间的紫色土粉末于反应釜内，加入用量为丙烯酰胺重量份的5~6倍的蒸馏水，升温至75 ~90°C，搅拌加入量占丙烯酰胺重量份的2~5%的过硫酸钾，在75~90°C下搅拌反应1.5~ 2.5h，加入量占丙烯酰胺2~3倍的油茶果壳提取物于反应釜中，在75~90°C下搅拌反应1~ 3h;在反应釜中加入量占丙烯酰胺的20~30%的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，在75~90 °C下搅拌反应1~3 h，加酸调节pH值到7,干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。
[0007] 本发明所述的油茶果壳提取物，是利用30%质量浓度的乙醇为提取溶剂，按照料液 比5:1在60度的温度下提取得到的。本发明所述的紫色土，采自福建省三明市宁化县，过200 目。
[0008] 将本发明制备得到的油茶果壳提取物絮凝剂，用于石材加工过程产生的工业污水 的絮凝，污水的浊度下降75~95%，具有良好的降浊去污的效果。具体对比数据如下：
本发明的絮凝剂与现有技术相比，具有如下的优点： (1)本发明利用油茶果壳提取物为制备原料，来源广泛，价格低廉;有利于油茶果壳提 取物的综合利用，减少废物的排放。
[0009] (2)本发明制备工艺简单、条件温和、成本较低，容易降解、使用安全等优点。
[0010] (3)本发明的絮凝剂具有絮凝效果好，絮聚体紧实，水中残留率低，无毒，环境友 好，无安全隐患等特点。
【具体实施方式】
[0011] 下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
[0012] 实施例1 称取10公斤的丙稀酰胺与6公斤粒径范围在150um的紫色土粉末于反应Il内，加入60公 斤的蒸馏水，升温至90°C，搅拌加入用量为0.2公斤的过硫酸钾，在90°C下搅拌反应1.5h，加 入25公斤已粉碎至粒径范围在150um之间的油茶果壳提取物颗粒与125公斤的蒸馏水于反 应釜中，在90°C下搅拌反应2h;在反应釜中加入2.5公斤的10%的氢氧化钠溶液，在90°C下搅 拌反应1.5 h，加酸调节pH值到7,干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。
[0013] 取浊度为157NUT的淀粉加工后产生的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮 凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。 分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为14.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了 90% 〇
[0014] 实施例2 称取10公斤的丙稀酰胺与5.5公斤粒径范围在125um之间的紫色土粉末于反应爸内，加 入55公斤的蒸馏水，升温至90°C，搅拌加入用量为0.25公斤的过硫酸钾，在90°C下搅拌反应 1.5h，加入25公斤已粉碎至粒径范围在125~150um之间的油茶果壳提取物颗粒与125公斤 的蒸馏水于反应釜中，在90°C下搅拌反应2h;在反应釜中加入2.5公斤的10%的氢氧化钠溶 液，在90°C下搅拌反应1.5 h，加酸调节pH值到7,干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。
[0015] 取浊度为157NUT的淀粉加工后产生的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮 凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。 分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为16.7NUT，与原样本的浊度相比，下降了 89% 〇
[0016] 实施例3 称取10公斤的丙稀酰胺与7公斤粒径范围在125~150um之间的紫色土于反应爸内，加 入50公斤的蒸馏水，升温至90°C，搅拌加入用量为0.3公斤的过硫酸钾，在75°C下搅拌反应 1.5h，加入28公斤已粉碎至粒径范围在125~150um之间的油茶果壳提取物颗粒与140公斤 的蒸馏水于反应釜中，在80°C下搅拌反应2h;在反应釜中加入2.75公斤的10%的氢氧化钠溶 液，在75°C下搅拌反应1.5 h，加酸调节pH值到7,干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。
[0017] 取浊度为157NUT的淀粉加工后产生的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮 凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。 分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为12.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了 92%〇
[0018] 实施例4 称取10公斤的丙稀酰胺与7.5公斤粒径范围在125~150um之间的紫色土于反应爸内， 加入55公斤的蒸馏水，升温至90°C，搅拌加入用量为0.25公斤的过硫酸钾，在90°C下搅拌反 应1.5h，加入25公斤已粉碎至粒径范围在125~150um之间的油茶果壳提取物颗粒与125公 斤的蒸馏水于反应釜中，在90°C下搅拌反应2h;在反应釜中加入2.8公斤的10%的氢氧化钠 溶液，在90°C下搅拌反应1.5 h，加酸调节pH值到7,干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。
[0019] 取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物 质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉 降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为3.7NUT，与原样本的浊度相 比，下降了87%。
[0020] 实施例5 称取10公斤的丙稀酰胺与7.5公斤粒径范围在125~150um之间的紫色土于反应爸内， 加入60公斤的蒸馏水，升温至90°C，搅拌加入用量为0.35公斤的过硫酸钾，在90°C下搅拌反 应1.5h，加入24公斤已粉碎至