一种金属催化剂再生方法与流程

本发明专利技术属于催化剂制备
技术领域：
，具体涉及一种金属催化剂再生方法。
背景技术：
：催化是化学里最重要的学科之一，几乎所有化学反应都是催化反应。而在工业上，90%以上的化学工业生产都离不开催化剂。工业上每年要用几百万吨左右的催化剂，这些催化剂价值上千万，而这些催化剂可以生产出自身价值百倍至千倍的化工产品。催化剂失活几乎是所有工业催化剂使用过程中都要面临的问题。一般情况下，工业上催化剂一旦失活，催化剂使用厂家会对催化剂进行更换，失活催化剂进行丢弃，对这些固体废弃物处理不当还会造成对环境（土壤、水等）的污染。如何能够将这些失活了的催化剂进行再生，从而得到重新利用，提高其使用价值，减少对环境的污染是一个值得研究的课题。技术实现要素：本发明专利的目的是通过此发明专利的方法对失活催化剂进行处理，从而大大恢复催化剂的催化性能。本发明主要特点在于失活催化剂通过本发明方法的处理，能够使积碳得到清除，烧结的金属得到再次分散，从而恢复失活催化剂的催化性能。本发明主要技术内容如下：金属催化剂的再生方法，其特征是通过以下装置进行再生，该装置根据工序从前至后顺序依次包括振动除碳器，振动筛，金属再分散装置和加热焙烧装置。一般地，所述的振动除碳器底部为有均匀突起结构。所述的金属再分散装置包括盛有水的催化剂再生室，催化剂再生室设有氨气入口、辅助气入口，催化剂再生室的下部为空腔，空腔上方有造泡孔和进气孔，空腔的下部连接残夜循环管、泵和喷液器，喷液器伸入催化剂再生室的上部，催化剂再生室上部连通出气口经尾气出口至尾气吸收器。所述的再生方法，是将工业上失活的催化剂置于振动除碳器中，振动除碳后移至振动筛，振动后移至金属分散装置的盛有水的催化剂再生室中，调节催化剂再生室中的温度，将氨气由氨气入口通入金属分散装置；关闭氨气后，将空气由辅助气入口通入金属分散装置，同时调节催化剂再生室中的温度，启动泵，将空腔中的残夜通过残液循环管输送至喷液器中，并喷射到催化剂再生室中的催化剂上，当催化剂再生室和空腔中的液体被吹干后，将催化剂移至加热焙烧装置，在惰性气流中焙烧得到再生催化剂。所述的振动除碳器振动频率为100~300min-1，所述的振动筛振动频率为80~200min-1。所述的辅助气入口进气包括空气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳气体中的一种。所述的造泡孔尺寸小于催化剂再生室中所填装催化剂的尺寸。所述的出气口和尾气出口尺寸相等，并且都大于进气孔的尺寸。所述的尾气吸收器中盛装的是水溶液。所述的加热焙烧装置中的气氛为流动的惰性气氛，为氮气、氦气和氩气中的一种。本发明金属催化剂的再生方法，能够使失活的工业金属催化剂催化性能得到恢复，从而大大延长了催化剂的使用寿命。附图说明图1为本发明实施例方法的连接结构示意图。图2为实施例中金属再分散装置的结构示意图。图中，1：振动除碳器，2：振动筛，3：金属再分散装置，4：加热焙烧装置，6：氨气入口，7：辅助气入口，8：催化剂再生室，9：造泡孔，10：进气孔，11：空腔，12：出气口，13：尾气出口，14：尾气吸收器，15：残液循环管，16：泵，17：喷液器。具体实施方式以下通过附图、实施例和对比例对本发明方法进行详细说明。如附图1和2所示，实施例再生方法的装置根据工序从前至后顺序依次包括振动除碳器（1），振动筛（2），金属再分散装置（3）和加热焙烧装置（4）。所述的振动除碳器振动频率为100~300min-1，振动筛振动频率为80~200min-1。所述的振动除碳器底部为有均匀突起结构。所述的金属再分散装置组成为氨气入口（6），辅助气入口（7），盛有水的催化剂再生室（8），造泡孔（9），进气孔（10），空腔（11），出气口（12），尾气出口（13），尾气吸收器（14），残夜循环管（15），泵（16），喷液器（17）。所述的辅助气入口（7）进气包括空气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳气体中的一种。所述的造泡孔（9）尺寸小于催化剂再生室中所填装催化剂的尺寸。所述的出气口（12）和尾气出口（13）尺寸相等，并且都大于进气孔（10）的尺寸。所述的尾气吸收器（14）中盛装的是水溶液。所述的加热焙烧装置（4）中的气氛为流动的惰性气氛，为氮气、氦气和氩气中的一种。实施例将工业上失活的铜锌铝甲醇合成催化剂（φ5mm×5mm）d置于振动除碳器中，调节振动频率为100min-1；振动30min后，将催化剂移至振动筛，调节振动频率为80min-1；振动20min后，将催化剂移至金属分散装置的盛有水的催化剂再生室中，将催化剂再生室中的温度调节到50℃，将100ml/min的氨气由氨气入口通入金属分散装置；20min后，关闭氨气，将200ml/min的空气由辅助气入口通入金属分散装置，同时调节催化剂再生室中的温度为80℃，启动泵，将空腔中的残夜通过残液循环管输送至喷液器中，并喷射到催化剂再生室中的催化剂上，当催化剂再生室和空腔中的液体被吹干后，继续在80℃下吹扫4h；然后将催化剂移至加热焙烧装置中，在200ml/min氮气流中，于300℃下焙烧2h，得到再生催化剂r。将工业上新鲜的甲醇合成催化剂f以及实施例中失活的催化剂d以及通过本发明专利技术再生的催化剂r用于合成气制甲醇反应，反应在原粒度两管固定床反应装置上进行。反应条件为：称取原粒度催化剂（φ5mm×5mm）各100ml置于反应器恒温段，先通2000h-1的5%的h2/n2，于常压、200℃条件下进行催化剂活化，10h后，将h2/n2气切换为10000h-1的原料气，原料气组成体积为co/co2/h2/n2=20/5/70/5，将温度升至230℃、压力升至5mpa，反应2h后，进行尾气色谱分析，分析结果如表1所示。表1催化剂在合成气制甲醇反应中的催化性能催化剂co转化率（%）甲醇选择性（%）d10.379.4f69.797.6r68.598.1表1数据表明，通过本发明专利的催化剂再生方法，能够恢复失活催化剂的催化性能。当前第1页12