高巯基含量介孔材料及其制备方法和双功能催化剂及其制备方法与流程

文档序号:13083254阅读:205来源:国知局
技术领域本发明涉及功能材料技术领域,尤其涉及一种高巯基含量介孔材料及其制备方法和双功能催化剂及其制备方法。

背景技术:
工业废水(industrialwastewater)是指工业生产过程中产生的废水和废液,包括生产废水、生产污水以及冷却水,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。工业废水中较严重的污染物为重金属离子,这些重金属离子主要来自于工业中的电镀、纺织、金属加工、化工生产和储存电池等产业。工业废水中的重金属离子由于其生物不可降解性和有毒性,即使在很低的浓度下,也会对环境造成严重的污染。通常处理工业废水中重金属离子的方式主要有沉淀法、膜分离法、离子交换法、电解法和吸附法,其中吸附法是一种高效、简单且环保的做法,其应用最为广泛。为了提高吸附性能,通常会在吸附剂表面修饰巯基、氨基、酰胺基、羧基、磺酸基、羟基等官能团,从而提高对重金属离子的去除率和选择性。高巯基含量的介孔高分子材料(SH-MPs)具有高表面积、大孔容、孔道规整和热稳定性高等优点,展现出较好的吸附性能。然而,现有技术公开的含巯基的介孔高分子材料的巯基量仍然较低,吸附性能较差。

技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种高巯基含量介孔材料及其制备方法和双功能催化剂及其制备方法,以达到提高介孔材料巯基含量和双功能催化剂催化效率的目的。为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:本发明提供了一种高巯基含量介孔材料的制备方法,包括以下步骤:(1)预聚体的制备:在碱性条件下,将对羟基苯硫酚和甲醛混合,得到混合物溶液;将所述混合物溶液加热后调至中性;对所述中性的混合物溶液进行除水和除盐处理,得到预聚体;(2)将包含所述预聚体的醇溶液、乙醇和表面活性剂的混合物成膜,依次进行第一热聚反应和第二热聚反应,得到聚合物,所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷;将所述聚合物在惰性气氛下进行煅烧,得到高巯基含量介孔材料。优选的,所述步骤(1)中的碱性条件为pH值为9.5~10.5;所述对羟基苯硫酚和甲醛的质量比为(4~6):(2.5~3.5)。优选的,所述步骤(1)中加热的温度为340~350K;所述加热的时间为1~3小时。优选的,所述预聚体醇溶液的质量浓度为15~25%;所述预聚体、乙醇和表面活性剂的质量比为(0.6~1.5):(8~12):(0.5~1.5)。优选的,所述第一热聚反应的温度为310~320K;所述第一热聚反应的时间为20~28小时;所述第二热聚反应的温度为370~380K;所述第二热聚反应的时间为20~28小时。优选的,所述煅烧为依次在第一煅烧温度下保温1~3小时,在第二煅烧温度下保温5~10小时;所述第一煅烧温度为350~400K;所述第二煅烧温度为600~650K。本发明提供了上述制备方法得到的高巯基含量介孔材料,其巯基含量大于等于1.5mmol/g。本发明还提供了一种双功能催化剂的制备方法,包括以下步骤:按照权利要求1~6任意一项所述方法制备得到高巯基含量介孔材料;将所述高巯基含量介孔材料和氯金酸在溶液体系下进行氧化还原反应,得到双功能催化剂;所述氯金酸为氯金酸的溶液;所述氯金酸溶液的物质的量浓度为7~10mmol/L;所述高巯基含量介孔材料中的S和氯金酸中的Au的物质的量之比为(1~3):1。优选的,所述氧化还原反应的温度为-5~0℃;所述氧化还原反应的时间为20~30小时。本发明还提供了一种上述制备方法得到的双功能催化剂,该催化剂为Au-SH/SO3H-MPs,对硅烷水解的催化率高于99%。本发明提供了一种高巯基含量介孔材料的制备方法,本发明将对羟基苯硫酚和甲醛在碱性条件下经过一定处理得到预聚体;将所述预聚体和表面活性剂成膜后加热、煅烧得到高巯基含量的介孔材料。该方法直接用对羟基苯硫酚取代酚醛树脂中的苯酚,使材料中的S含量大大增加,得到的介孔材料具有很高的巯基含量。实施例的实验结果表明,本发明制备得到的介孔材料的巯基含量大于等于1.5mmol/g。此外,实施例的实验结果还表明,本发明提供的方法得到的高巯基含量介孔材料在2θ=0.5°~1.0°处有一个较强的衍射峰,在2θ=1.0°~2.0°有一个较弱的衍射峰,表明材料具有较好的有序度;对Pb2+有较好的选择性吸附,且去除率很高,而对对身体有益的金属Cu2+、Zn2+、Cr3+的吸附性能较差,表明材料具有优异的选择吸附性能。本发明还提供了一种双功能催化剂的制备方法,将包括所述高巯基含量介孔材料和氯金酸的混合液进行氧化还原反应,得到双功能催化剂。实施例的实验结果表明,Au-SH/SO3H-MPs催化剂在室温下催化硅烷水解的产率高达99%,对硅烷水解有很好的催化活性。附图说明图1为本发明实施例1得到的SH-MPs的XRD衍射图;图2为本发明实施例1得到的SH-MPs的TEM图;图3为本发明实施例1得到的SH-MPs的N2吸脱-附等温线和孔径分布图;图4为本发明实施例1得到的SH-MPs对重金属离子的吸附图;图5为本发明实施例1得到的SH-MPs和活性炭吸附性能比较图。具体实施方式本发明提供了一种高巯基含量介孔材料的制备方法,包括以下步骤:(1)预聚体的制备:在碱性条件下,将对羟基苯硫酚和甲醛混合,得到混合物溶液;将所述混合物溶液加热后调至中性;对所述中性的混合物溶液进行除水和除盐处理,得到预聚体;(2)将包含所述预聚体的醇溶液、乙醇和表面活性剂的混合物成膜,依次进行第一热聚反应和第二热聚反应,得到聚合物,所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷;将所述聚合物在惰性气氛下进行煅烧,得到高巯基含量介孔材料。本发明在碱性条件下,将对羟基苯硫酚和甲醛混合,得到混合物溶液。在本发明中,所述碱性条件优选为pH值为9.5~10.5的条件,更优选为9.8~10.2,最优选为10。在本发明中,所述碱性条件下,将对羟基苯硫酚和甲醛混合优选具体为:将对羟基苯硫酚和第一部分碱性化合物溶液混合,得到第一混合物;将所述第一混合物和第二部分碱性化合物溶液混合,调节pH值为9.5~10.5,得到第二混合物;将所述第二混合物和甲醛混合,得到混合物溶液。本发明将对羟基苯硫酚和第一部分碱性化合物溶液混合,得到第一混合物。本发明对所述对羟基苯硫酚的来源没有特殊要求,具体的可以为对羟基苯硫酚的市售产品。本发明优选将所述对羟基苯硫酚熔融,将所述熔融的对羟基苯酚与第一部分碱性化合物溶液混合,得到第一混合物。在本发明中,所述熔融的温度优选为315~325K,更优选为318~323K,最优选为319~321K;所述熔融的时间优选为0.4~1小时,具体的可以为0.4小时、0.5小时、0.6小时、0.8小时或1小时。本发明对所述熔融加热的具体实施方式没有特殊要求,具体的可以为水浴加热或者油浴加热。在本发明中,所述混合优选为将第一部分碱性化合物溶液滴加到对羟基苯硫酚中。本发明对所述滴加的速率没有特殊要求,可以以任意的速率进行滴加。在本发明中,所述碱性化合物优选为氢氧化物,更优选为氢氧化钠或氢氧化钾。在本发明中,所述第一部分碱性化合物溶液的质量浓度优选为15~25%,更优选为17~23%,最优选为19~21%。在本发明中,所述第一部分碱性化合物溶液中的溶剂优选为水。在本发明中,所述对羟基苯硫酚和第一部分碱性化合物溶液的质量比优选为(4~6):(0.001~0.1),更优选为(4.5~5.5):(0.01~0.5),最优选为(5~5.4):(0.05~0.085)。得到第一混合物后,本发明优选对得到的第一混合物进行第一搅拌。直接滴加完碱性化合物溶液之后对得到的混合物搅拌,使得第一混合物混合的更加均匀。在本发明中,所述第一搅拌的时间优选为10~20分钟,更优选为12~18分钟,最优选为14~16分钟。本发明对所述搅拌的具体方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的混合物的搅拌方式进行搅拌即可。得到所述第一混合物之后,本发明将第一混合物和第二部分碱性化合物溶液混合,调节pH值为9.5~10.5,得到第二混合物。本发明优选将第二部分碱性化合物溶液滴加到第一混合物。本发明对所述滴加的速率没有特殊要求,可以以任意的速率进行滴加。在本发明中,所述第二部分碱性化合物溶液的质量浓度优选为15~25%,更优选为17~23%,最优选为19~21%。在本发明中,所述第二部分碱性化合物溶液中的溶剂优选为水。在本发明中,所述对羟基苯硫酚和第二部分碱性化合物溶液的质量比优选为(4~6):(0.01~1),更优选为(4.5~5.5):(0.1~0.8),最优选为(5~5.4):(0.45~0.6)。得到第二混合物后,本发明优选对得到的第二混合物进行第二搅拌,使得第二混合物混合的更加均匀。在本发明中,所述第二搅拌的时间优选为5~15分钟,更优选为7~13分钟,最优选为9~11分钟。本发明对所述搅拌的具体方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的混合物的搅拌方式进行搅拌即可。得到所述第二混合物之后,本发明将第二混合物和甲醛混合,得到混合物溶液。本发明优选将甲醛以甲醛溶液的形式与所述第二混合物混合。在本发明中,所述甲醛溶液的质量浓度优选为35~40%,具体的可以为35%、36%、37%、38%或39%。在本发明中,所述甲醛溶液中的溶剂优选为水。在本发明中,所述对羟基苯硫酚和甲醛的质量比优选为(4~6):(2.5~3.5),更优选为(4.5~5.5):(2.8~3.2),最优选为(5~5.4):(2.9~3.1)。得到所述混合物溶液之后,本发明将混合物溶液加热后调至中性。在本发明中,所述加热的温度优选为340~350K,更优选为342~348K,最优选为344~346K;所述加热的时间优选为1~3小时,具体的可以为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时或3小时。本发明优选在搅拌条件下进行所述加热的过程。本发明对所述搅拌的具体方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的混合物的搅拌方式进行搅拌即可。本发明优选在所述加热处理后进行降温,更优选的降温至室温。本发明对所述降温的方式没有特殊要求,具体的可以为室温冷却。本发明对调节pH值所使用的物质没有特殊要求,采用酸性物质即可,具体的可以为盐酸溶液,更具体的所述盐酸溶液的摩尔浓度优选为0.1~3mol/L,更优选为0.5~2.5mol/L,最优选为1~2mol/L。本发明对所述中性的混合物溶液进行旋转蒸发除去水和盐处理,得到预聚体。在本发明中,所述除水优选为在蒸发温度下进行蒸发操作。在本发明中,所述蒸发的温度优选为320~330K,更优选为322~328K,最优选为324~326K。本发明对所述蒸发的时间没有特殊要求,优选将所述中性的混合物溶液蒸发至恒重。得到预聚体之后,本发明优选将所述预聚体配制成预聚体醇溶液。在本发明中,所述预聚体醇溶液中的溶剂可以为甲醇、乙醇或丙醇,所述预聚体醇溶液的质量浓度优选为15~25%,更优选为17~23%,最优选为19~21%。本发明将包含所述预聚体的醇溶液、乙醇和表面活性剂的混合物成膜,依次进行第一热聚反应和第二热聚反应,得到聚合物,所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。在本发明中,所述预聚体、乙醇和表面活性剂的质量比优选为(0.6~1.5):(8~12):(0.5~1.5),更优选为(0.8~1.3):(9~11):(0.7~1),最优选为1:10:0.847。本发明对所述预聚体醇溶液、乙醇和表面活性剂的混合顺序没有特殊要求,可以按照任意的顺序进行混合。在本发明中,所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(F127)。所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的重均分子量优选为12000~13000,更优选为12300~12800,最优选为12500~12600。本发明优选对所述预聚体醇溶液、乙醇和表面活性剂的混合物进行搅拌。本发明对所述搅拌的具体方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的混合物的搅拌方式进行搅拌即可。在本发明中,所述搅拌的时间优选为10~20分钟,更优选为12~18分钟,最优选为14~16分钟。本发明对所述成膜的实施方式没有特殊要求,采用本领域有技术人员所熟知的成膜方式进行即可,具体的可以为流延成膜。在本发明中,所述成膜优选在培养皿中进行。在本发明中,所述成膜的厚度优选为0.1~5cm,更优选为0.3~3cm,最优选为0.5~1cm。在本发明中,所述第一热聚反应的温度优选为310~320K,更优选为312~318K,最优选为314~316K;所述第一热聚反应的时间优选为20~28小时,更优选为22~26小时,最优选为23~25小时。在本发明中,所述第二热聚反应的温度优选为370~380K,更优选为372~378K,最优选为374~376K;所述第二热聚反应的时间为20~28小时,更优选为22~26小时,最优选为23~25小时。本发明在得到所述聚合物之后优选的用刀片刮下,更优选的对刮下的聚合物进行研磨。本发明对所述研磨的具体实施方式没有具体限定,采用本领域技术人员所熟知的研磨方式进行研磨即可。得到所述聚合物之后,本发明将所述聚合物在惰性气氛下进行煅烧,得到高巯基含量介孔材料(SH-MPs)。在本发明中,所述惰性气氛优选为氩气。在本发明中,所述煅烧优选为依次在第一煅烧温度下保温1~3小时,在第二煅烧温度下保温5~10小时。在本发明的实施例中,所述第一煅烧下的保温时间为1小时、2小时或3小时;所述第二煅烧下的保温时间为5小时、6小时、7小时、8小时、9小时或10小时。在本发明中,所述第一煅烧温度优选为350~400K,更优选为360~390K,最优选为370~380K;所述第二煅烧温度优选为600~650K,更优选为610~640K,最优选为620~630K。本发明优选以第一升温速率从室温升至第一煅烧温度,以第二升温速率从第一煅烧温度升至第二煅烧温度。在本发明中,所述第一升温速率优选为1~3℃/min,具体的可以为1℃/min、2℃/min或3℃/min;所述第二升温速率优选为1~3℃/min,具体的可以为1℃/min、2℃/min或3℃/min。本发明还提供了上述制备方法制备得到的高巯基含量介孔材料(SH-MPs),所述SH-MPs巯基含量大于等于1.5mmol/g,在2θ=0.5°~1.0°处有一个较强的衍射峰,在2θ=1.0°~2.0°有一个较弱的衍射峰,具有较好的有序度和有序的长孔道;对Pb2+有较好的选择性吸附,去除率在95%以上,而对对身体有益的金属Cu2+、Zn2+、Cr3+的吸附性能较差。本发明还提供了一种双功能催化剂的制备方法,包括以下步骤:按照上述技术方案所述高巯基含量介孔材料的制备方法,制备得到高巯基含量介孔材料;将包括所述高巯基含量介孔材料和氯金酸的混合液进行氧化还原反应,得到双功能催化剂。在本发明中,所述氯金酸优选为氯金酸溶液,所述氯金酸溶液中的溶剂优选为水、甲醇、乙醇或丙醇。在本发明中,所述氯金酸溶液的物质的量浓度优选为7~10mmol/L,具体的可以为7mmol/L、8mmol/L、9mmol/L或10mmol/L。在本发明中,所述高巯基含量介孔材料中的S和氯金酸中的Au的摩尔比优选为(1~3):1,具体的可以为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、或3:1。在本发明中,所述氧化还原反应的温度优选为-5~0℃,具体的可以为-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1或0℃;所述氧化还原反应的时间优选为20~30小时,更优选为22~28小时,最优选为24~26小时。在本发明中,所述氧化还原反应优选在循环冷却器中进行。本发明优选对所述氧化还原反应的产物进行抽滤,得到双功能催化剂。本发明对所述抽滤的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的抽滤操作进行即可。所述抽滤之后,本发明优选用水和/或乙醇对抽滤得到的固体进行洗涤。本发明对所述洗涤的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的洗涤操作进行即可。所述洗涤之后,本发明优选对所述洗涤后的固体进行干燥,得到双功能双功能催化剂(Au-SH/SO3H-MPs-H)。在本发明中,所述干燥的温度优选为70~90℃,更优选为75~85℃,最优选为78~82℃。在本发明中,所述干燥的时间优选为20~28小时,更优选为22~26小时,最优选为23~25小时。在本发明中,所述干燥优选在干燥箱中进行。本发明还提供了上述制备方法制备得到的双功能催化剂(Au-SH/SO3H-MPs),所述Au-SH/SO3H-MPs在室温下催化硅烷水解的产率高达99%,对硅烷水解有很好的催化活性。本发明提供了一种高巯基含量介孔材料的制备方法,本发明将对羟基苯硫酚和甲醛在碱性条件下经过一定处理得到预聚体;将所述预聚体和表面活性剂成膜后加热、煅烧得到高巯基含量的介孔材料。该方法得到的介孔材料具有很高的巯基含量。实施例的实验结果表明,本发明制备得到的介孔材料的巯基含量大于等于1.5mmol/g。此外,实施例的实验结果还表明,本发明提供的方法得到的高巯基含量介孔材料在2θ=0.5°~1.0°处有一个较强的衍射峰,在2θ=1.0°~2.0°有一个较弱的衍射峰,表明材料具有较好的有序度;对Pb2+有较好的选择性吸附,且去除率很高,而对对身体有益的金属Cu2+、Zn2+、Cr3+的吸附性能较差,表明材料具有优异的选择吸附性能。本发明还提供了一种双功能催化剂的制备方法,将包括所述高巯基含量介孔材料和氯金酸的混合液进行氧化还原反应,得到双功能催化剂。实施例的实验结果表明,Au-SH/SO3H-MPs催化剂在室温下催化硅烷水解的产率高达99%,对硅烷水解有很好的催化活性。下面结合实施例对本发明提供的高巯基含量介孔材料的制备和双功能催化剂的制备进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例1称取5.4g的对羟基苯硫酚于干燥的三颈瓶中,并置于45℃的油浴锅中加热0.5h至熔化。然后缓慢滴加0.085g已配置好的20wt%氢氧化钠水溶液,搅拌15min后,再滴加0.45g的氢氧化钠水溶液。调节pH值为10,继续搅拌10min后,再加入8.1g37wt%甲醛水溶液,调节温度至343.15K,搅拌2h后,冷却至室温。用2.0M盐酸水溶液调至pH值为7,随后在323K旋转蒸发除水,除去氯化钠后配成质量比为20wt%的SH-MPs预聚体乙醇溶液。在313K下,将5.0g质量浓度为20wt%的SH-MPs预聚体乙醇溶液、10g乙醇和0.847gF127均匀混合,搅拌15min后铺在培养皿中。分别在313K,373K下保持反应24h后,用刀片刮下培养皿中的聚合物,研磨后在管式炉氩气气氛下煅烧,除掉表面活性剂F127,得到的褐色粉末SH-MPs。所述管式炉首先在室温下通半小时氩气,然后以2℃/min的速率升至100℃并保持1h后,再2℃/min升温至350℃,保持7h。本发明对本实施例得到的SH-MPs进行了检测,检测结果如图1~3和表1所示。其中,图1为本发明实施例1得到的SH-MPs的XRD衍射图,图2为本发明实施例1得到的SH-MPs的TEM图,图3为本发明实施例1得到的SH-MPs的N2吸脱-附等温线和孔径分布图。由图1可知,本实施例得到的SH-MPs在2θ=0.5°~1.0°处有一个较强的衍射峰,在2θ=1.0°~2.0°有一个较弱的衍射峰,表明样品具有较好的有序度。图2中的a和b分别是SH-MPs材料的[001]晶面和[110]晶面,由图2可知,本实施例得到的SH-MPs具有有序的长孔道,间接证明了材料的介孔结构的存在。由图3可知,本实施例得到的SH-MPs属于第IV类型吸脱附等温线,且具有H1型滞后回环,进一步证明介孔结构的存在。表1为本实施例得到的SH-MPs的结构参数和硫含量数据。表1实施例1中SH-MPs的结构参数和硫含量数据为了测定本实施例得到的SH-MPs对重金属离子的吸附性能,本实施例还进行了吸附试验,该实验是在SH-MPs的用量为20mg,溶液体积为10ml,pH值为5.0,吸附温度为25℃,振荡速率为150r/min的吸附条件下,分别吸附20ppm的Pb2+、Fe2+、Cu2+、Zn2+和Cr3+五种重金属离子,吸附试验结果如图4所示。图4为本发明实施例1得到的SH-MPs对重金属离子的吸附图。由图4可知,本实施例得到的SH-MPs对Pb2+有较好的选择性吸附,且去除率很高;而对对身体有益的金属Cu2+、Zn2+、Cr3+的吸附性能较差。本发明还对本实施例得到的SH-MPs与活性炭的吸附性能进行了比较,比较结果如图5所示。图5为本发明实施例1得到的SH-MPs和活性炭吸附性能比较图。由图5可知,本实施例得到的SH-MPs对Pb2+的去除率在95%以上,而活性炭对Pb2+的去除率为70%。本实施例得到的SH-MPs的吸附性能要远远优于活性炭的吸附性。实施例2称取5.2g的对羟基苯硫酚于干燥的三颈瓶中,并置于45℃的油浴锅中加热0.5h至熔化。然后缓慢滴加0.095g已配置好的20wt%氢氧化钠水溶液,搅拌15min后,再滴加0.55g的氢氧化钠水溶液。调节pH值为10,继续搅拌10min后,再加入8.5g37wt%甲醛水溶液,调节温度至343.15K,搅拌2h后,冷却至室温。用2.0M盐酸水溶液调至pH值为7,随后在323K旋转蒸发除水,除去氯化钠后配成质量比为20wt%的SH-MPs预聚体乙醇溶液。在313K下,将5.5g质量浓度为20wt%的SH-MPs预聚体乙醇溶液、10.5g乙醇和0.847gF127均匀混合,搅拌15min后铺在培养皿中。分别在313K,373K下保持反应24h后,用刀片刮下培养皿中的聚合物,研磨后在管式炉氩气气氛下煅烧,除掉表面活性剂F127,得到的褐色粉末SH-MPs。所述管式炉首先在室温下通半小时氩气,然后以2℃/min的速率升至100℃并保持1h后,再2℃/min升温至350℃,保持7h。本发明按照实施例1所述的检测方法对本实施例得到的产品进行了检测,检测结果与实施例1相符,在此不再进行赘述。实施例3将实施例1得到的SH-MPs和8.0mmol/L氯金酸乙醇溶液置于烧瓶中,使得S:Au的摩尔比为1.5:1.0。将烧瓶放在循环冷却器中,并调节温度为0℃。搅拌24h后,将搅拌得到的溶液进行抽滤,并用水和乙醇充分洗涤后,放在80℃干燥箱中干燥24h,从而制得Au-SH/SO3H-MPs双功能双功能催化剂。表2为本实施例得到的Au-SH/SO3H-MPs的结构参数和金含量数据。表2Au-SH/SO3H-MPs的结构参数和硫含量数据本发明还对本实施例得到的Au-SH/SO3H-MPs与Au/SiO2、Au/HAP催化硅烷水解反应中的催化活性进行了比较,比较结果如表3所示。表3Au-SH/SO3H-MPs与Au/SiO2、Au/HAP催化活性比较由表2可知,当金纳米粒子负载在二氧化硅载体上或负载在水滑石载体上或以纳米孔金作为催化剂时,如要达到与Au-SH/SO3H-MPs催化剂相同的产率,需要通过延长反应的时间、增加催化剂的投料或提高反应的温度来实现。因此Au-SH/SO3H-MPs催化剂对硅烷水解有很好的催化活性。实施例4将实施例2得到的SH-MPs和8.5mmol/L氯金酸乙醇溶液置于烧瓶中,使得S:Au的摩尔比为1.8:1.0。将烧瓶放在循环冷却器中,并调节温度为0℃。搅拌24h后,将搅拌得到的溶液进行抽滤,并用水和乙醇充分洗涤后,放在80℃干燥箱中干燥24h,从而制得Au-SH/SO3H-MPs双功能催化剂。本发明按照实施例2所述的检测方法对本实施例得到的产品进行了检测,检测结果与实施例1相符,在此不再进行赘述。由以上实施例可知,本发明得到的高巯基含量介孔材料具有很高的巯基含量,实施例的实验结果表明,巯基含量为1.5mmol/g;本发明得到的高巯基含量介孔材料还具有较好的有序度、有序的长孔道以及对重金属离子具有优异选择吸附性能。此外,实施例的实验结果还表明,Au-SH/SO3H-MPs催化剂对硅烷水解有很好的催化活性。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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