本发明属于气凝胶的制备领域,特别涉及一种连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的制备方法,该连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维具有催化功能。
背景技术:
催化剂是一类能够改变化学反应速度而本身不进入最终产物分子组成中的物质。在实际应用中,催化活性组分如金、银、铂、钯等往往比较昂贵而且利用率不高,为提高催化剂催化效率,降低催化活性组分用量,把催化活性组分负载在载体上,载体可使制成的催化剂具有一定的形状、尺寸和机械强度,可使活性组分分散在载体表面上,获得较高的比表面积,提高单位质量活性组分的催化效率。气凝胶(aerogel)是一种高度多孔的固体,在固体基质的孔洞和网络结构中充满气体(通常是空气),具有高孔隙率和高比表面积等一系列优异的特性。目前高度开孔的气凝胶材料因其具有高的比表面积、较大的孔容且孔径尺寸可调的特点,成为催化剂载体领域的研究热点。
气凝胶分为无机气凝胶和有机气凝胶,相比于易碎的无机气凝胶,有机气凝胶具有力学性能较好,柔韧性好的优点。本发明以一种有机纤维素气凝胶纤维作为纳米金属催化剂的载体,该载体不仅具有良好的机械性能和柔韧性,而且其原料来源最广可再生、储量丰富、无毒且可以生物降解。
目前有关纤维素气凝胶负载纳米金属催化剂的研究大多集中在二维、三维纤维素气凝胶材料上,如四川大学张新星课题组把微晶纤维素和Fe3O4纳米颗粒在离子液体中混合均匀,凝固再生后制得Fe3O4包覆纳米纤维纤维素水凝胶,把制得的水凝胶浸入AgNO3溶液中,通过纤维素上的羟基原位还原得到Fe3O4和Ag共同包覆的纳米纤维纤维素水凝胶,通过冷冻干燥和空气干燥的方法分别得到纳米金属复合气凝胶块体和纳米金属复合膜,通过对比它们催化NaBH4还原4-硝基苯酚的反应,得出因为气凝胶具有高比表面积的特征,增加了反应物与催化活性中心Ag纳米颗粒的可及度,极大地增加了反应速度,使反应速率常数由0.0106min-1增加到0.2min-1;武汉大学张俐娜课题组把纤维素溶解在碱尿素低温体系中,再生后得纤维素水凝胶薄膜,将其浸入金属盐溶液中,利用其三维多孔网络结构原位制备了可控尺寸,形状和稳定分散的Ag、Au和Pt纳米颗粒,再通过超临界干燥得到具有高比表面积的纤维素纳米金属复合气凝胶薄膜,可应用于催化负载等领域。但是目前一维纤维素气凝胶纤维负载纳米金属催化剂却未见报道。这是因为相比于其他维度的气凝胶材料,纤维状气凝胶材料对原料和制备条件要求更加苛刻。然而,纤维状气凝胶材料相比于二维、三维气凝胶材料有着独特的优势。以负载金属钯的气凝胶材料对饮用水中消毒副产物一氯乙酸催化加氢还原为例,一氯乙酸与催化剂钯的接触难易程度决定了材料的催化效率。与块状及薄膜状材料相比,纤维状材料进一步提高了与一氯乙酸的接触面积,同时一氯乙酸在材料内的扩散阻力与传输距离大大降低,使其更易于与催化活性中心钯接触,提高了催化效率,而零维催化材料可能导致在使用过程中的团聚,且不易完全分离,容易造成二次污染。
目前关于原位添加纳米金属制备具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的方法还未见报道。
技术实现要素:
本发明的目的是为解决以上问题,本发明提供一种连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的制造方法,本制造方法具有原料来源广泛、成本低、制备过程简单且绿色无污染、可纺性好的特点。通过原位添加纳米金属的技术,使所制得的纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维具有良好的柔韧性,且具有丰富的孔洞和高的比表面积,同时纤维比表面积、纤维中纳米金属含量可调的优点。
一种连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的制造方法,包括以下步骤:
(1)配制纤维素分散液作为纺丝原液,然后加入纳米金属催化剂;
(2)在凝固槽内加入酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液作为凝固浴;
(3)将步骤(1)中加入纳米催化剂后的纺丝原液挤出到步骤(2)中的凝固浴内,进行湿法纺丝,得到含有纳米金属催化剂的纤维素凝胶纤维;
(4)将步骤(3)中含有纳米金属催化剂的纤维素凝胶纤维在凝固浴中卷绕,浸入陈化溶液中常温陈化15min~1h,用去离子水洗涤至中性,然后用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换,干燥,得到具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维。
优选地,步骤(1)包括:在植物纤维素或细菌纤维素中加入分散剂,配成纤维素分散液,纤维素分散液的质量分数为2%~7%。
优选地,步骤(1)包括:在纤维素中加入分散剂,配成纤维素分散液,分散剂包含质量分数4.2%LiOH/12%尿素、质量分数7%NaOH/12%尿素、质量分数9.5%NaOH/4.5%硫脲和质量分数(7%~8%)NaOH/8%尿素/(6.5%~10%)硫脲体系。
优选地,步骤(1)中:纳米金属催化剂包含纳米Pt、纳米Pd、纳米Au、纳米Ag或纳米Cu中的一种或多种,纳米金属催化剂加入量为纤维素分散液总质量的0.1%~1.0%。
优选地,步骤(2)中:酸性溶液包含质量分数为2%~5%硫酸/3~5%硫酸钠水溶液、质量分数为1%~3%稀醋酸溶液中的一种或两种,乙醇溶液包含体积分数为10%~50%的乙醇水溶液,丙酮溶液包含体积分数为10%~30%的丙酮水溶液。
优选地,步骤(3)中:湿法纺丝的条件为常温常压,纺丝原液的挤出速度为0.6m/min~6m/min。
优选地,步骤(4)中:含有纳米金属催化剂的纤维素凝胶纤维的卷绕速度为0.6m/min~24m/min。
优选地,步骤(4)中:陈化溶液包含质量分数为0.5%~1%的稀硫酸、0.5%~1%稀醋酸溶液、纯乙醇溶液、纯丙酮溶液。
优选地,步骤(4)中:干燥方式为冷冻干燥或超临界干燥。
优选地,植物纤维素为棉浆纤维素。
本发明的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维是纤维素和纳米金属复合的产物,本发明在纤维素气凝胶纤维制备过程中所使用的纺丝原液中添加不同含量的纳米金属催化剂,实现连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的制备。
本发明原位添加纳米金属制备的具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的孔洞在纳米尺度范围,且可以通过改变制备条件来调节比表面积大小。
本发明把不同含量的纳米金属催化剂添加到纤维素纺丝原液,把湿法纺丝中纺丝原液在凝固浴中快速凝固再生的原理与纤维素直接溶解再生制备纤维素气凝胶的方法相结合,通过湿法纺丝实现连续纤维素-纳米金属凝胶纤维的制备,最后通过冷冻干燥或超临界干燥得到具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维,具有创新性。所制备的具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维在催化等领域里具有更突出的优势,有十分巨大的潜在需求,具有实用性。
本发明中具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维的制备方法,是将不同含量的纳米金属催化剂添加到纤维素纺丝原液中,以酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液作为凝固浴,通过纤维素纺丝原液与凝固浴中的酸、乙醇或丙酮发生快速的溶剂非溶剂双扩散使纤维素凝固再生,得到含有纳米金属的纤维素凝胶纤维,通过卷绕辊将纤维进行收卷。随后,将收卷的含有纳米金属的纤维素凝胶纤维浸泡在陈化浴中,通过陈化使纤维素进一步形成分子间和分子内氢键而凝胶化,最终得到稳定的三维网络结构,形成更多的孔洞。陈化之后,使用去离子水进行洗涤,然后使用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换,最后经冷冻干燥或超临界干燥得到具有催化性能的连续纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维。
本发明所使用的方法具有原料来源广泛成本低、制备过程简单且绿色无污染、可纺性好的特点。所制得的具有催化性能的纤维素-纳米金属复合气凝胶纤维具有良好的柔韧性,且具有丰富的孔洞和高的比表面积,同时纤维比表面积、纤维中纳米金属含量可调,在催化等领域具有广阔应用前景。
附图说明
图1为实施例1中连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维形貌的扫描电镜图;
图2为实施例1中连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维内部孔洞形貌扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1 一种连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维的制备方法1
制备过程:把细菌纤维素分散在质量分数为7%NaOH/8%尿素/10%硫脲的低温溶剂体系中作为纺丝原液,其中细菌纤维素质量分数为2%,在纺丝原液中加入质量分数为0.8%的纳米Ag催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,在凝固槽内加入体积分数为10%的乙醇水溶液作为凝固浴,在该凝固浴中加入脱泡处理后的纺丝原液,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为0.6m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Ag的纤维素凝胶纤维以0.6m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯乙醇溶液中陈化1h,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,再用叔丁醇置换去离子水,经冷冻干燥,即得纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维比表面积为175m2/g,最可几孔径为6nm。
2、制得的连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维形貌的显微镜图如图1所示;制得的连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维内部孔洞形貌扫描电镜图如图2所示。
3、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为75%,反应前后,连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例2 一种连续纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维的制备方法2
制备过程:
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎,用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干)分散在质量分数为8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲的低温溶剂体系中作为纺丝原液,其中棉浆纤维素质量分数为7%,在纺丝原液中加入质量分数为0.5%的纳米Au催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将体积分数为50%的乙醇水溶液倒入凝固槽中,作为凝固浴,在凝固浴中加入脱泡处理后的纺丝原液,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为3m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Au的纤维素凝胶纤维以6m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯乙醇溶液中陈化1h,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,再用乙醇置换去离子水,经超临界干燥,即得连续纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的连续纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维比表面积为401m2/g,最可几孔径为3nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为85%,反应前后,连续纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明纤维素/纳米Au复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例3一种连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维的制备方法3
制备过程:
把细菌纤维素分散在质量分数为9.5%NaOH/4.5%硫脲的低温溶剂体系中,作为纺丝原液,其中细菌纤维素质量分数为3%,加入质量分数为0.1%的纳米Pd催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将体积分数为10%的丙酮水溶液倒入凝固槽中做为凝固浴,将脱泡后的纺丝原液倒入凝固浴中,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为1.8m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Pd的纤维素凝胶纤维以2m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯丙酮溶液中陈化20min,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,经冷冻干燥,即得纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维比表面积为101m2/g,最可几孔径为9nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250mi/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为91%,反应前后,连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例4 一种连续纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维的制备方法4
制备过程:
把细菌纤维素分散质量分数为在4.2%LiOH/12%尿素的低温溶剂体系中,作为纺丝原液,其中细菌纤维素质量分数为2%,在该纺丝原液中加入质量分数为0.4%的纳米Pt催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将体积分数为30%的丙酮水溶液倒入凝固槽中作为凝固浴,将脱泡处理后的纺丝原液加入凝固浴中,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为1.8m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Pt的纤维素凝胶纤维以2m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入纯丙酮溶液中陈化20min,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,再用叔丁醇置换去离子水,经冷冻干燥,即得纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维比表面积为165m2/g,最可几孔径为6nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为87%,反应前后,连续纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例5 一种连续纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维的制备方法5
制备过程:
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎,用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干)分散在质量分数为4.2%LiOH/12%尿素的低温溶剂体系中,作为纺丝原液,其中棉浆纤维素质量分数为4%,在该纺丝原液中加入质量分数为1%的纳米Cu催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将质量分数为5%硫酸/5%硫酸钠水溶液倒入凝固槽中作为凝固浴,将脱泡处理后的纺丝原液加入到凝固浴中,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为3m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Pt的纤维素凝胶纤维以18m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入质量分数为0.5%的稀硫酸陈化20min,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,再用乙醇置换去离子水,经超临界干燥,即得连续纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的连续纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维比表面积为395m2/g,最可几孔径为3nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为70%,反应前后,连续纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明连续纤维素/纳米Cu复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例6 一种连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维的制备方法6
制备过程:
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎,用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干)分散在质量分数为8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲的低温溶剂体系中,作为纺丝原液,其中棉浆纤维素质量分数为6%,在该纺丝原液中加入质量分数为0.2%的纳米Pd催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将质量分数为3%稀醋酸溶液倒入凝固槽中作为凝固浴,将脱泡处理后的纺丝原液倒入凝固浴中进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为4.8m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Pd的连续纤维素凝胶纤维以18m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入质量分数为0.5%稀醋酸溶液中陈化20min,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,经冷冻干燥,即得连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维比表面积为115m2/g,最可几孔径为9nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为85%,反应前后,连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明连续纤维素/纳米Pd复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例7 一种连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维的制备方法7
制备过程:
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎,用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干)分散在质量分数为7%NaOH/12%尿素的低温溶剂体系中,作为纺丝原液,其中棉浆纤维素质量分数为2%,加入质量分数为1%的纳米Ag催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将质量分数为2%硫酸/3%硫酸钠水溶液倒入凝固槽中作为凝固浴,将脱泡处理后的纺丝原液倒入凝固浴中,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为3m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Ag的纤维素凝胶纤维以12m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入质量分数为1%的稀硫酸陈化15min,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,再用叔丁醇置换去离子水,经冷冻干燥,即得纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维比表面积为275m2/g,最可几孔径为6nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为85%,反应前后,连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维的量没有改变,而不添加连续纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,说明纤维素/纳米Ag复合气凝胶纤维具有催化效果。
实施例8 一种连续纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维的制备方法
制备过程:
把处理后的棉浆纤维素(纤维素棉浆粕机械粉碎,用水和乙醇多次洗涤后在真空烘箱中50℃烘干)分散在质量分数为8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲的低温溶剂体系中,作为纺丝原液,其中棉浆纤维素质量分数为7%,在该纺丝原液中加入质量分数为0.6%的纳米Pt催化剂,机械强力搅拌30min,用离心机10000r/min进行脱泡处理20min,将质量分数为1%稀醋酸溶液倒入凝固槽中作为凝固浴,将脱泡处理后的纺丝原液倒入凝固浴中,进行湿法纺丝,纺丝原液的挤出速度为6m/min。将凝固浴中形成的含有纳米Pt的纤维素凝胶纤维以24m/min的卷绕速度进行卷绕。卷绕后的纤维浸入1%稀醋酸溶液中陈化15min,使其完全凝胶化。陈化后,将纤维用去离子水洗涤至中性,经冷冻干燥,即得纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维。
结果检测:
1、纺丝过程连续不断丝,制得的纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维比表面积为126m2/g,最可几孔径为9nm。
2、在四口烧瓶中加入0.0001mol/L的一氯乙酸稀溶液,室温下加入制得的纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维,搅拌速度500r/min。往反应液中通入N2,流速为50ml/min,30min后将气流切换为H2,流速为250ml/min,并开始计时,按一定时间间隔取样,用离子色谱检测样品中的离子浓度。经分析,3h后一氯乙酸的转化率为87%,由于不添加连续纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维时,一氯乙酸在3h内几乎不转化,并且反应前后,连续纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维的量没有改变,说明纤维素/纳米Pt复合气凝胶纤维具有催化效果。
综上所述,本发明所使用的方法具有原料来源广泛成本低、制备过程简单且绿色无污染、可纺性好的特点。所制得的具有催化性能的纤维素-纳米金属复合复合气凝胶纤维具有良好的柔韧性,且具有丰富的孔洞和高的比表面积,同时纤维比表面积、纤维中纳米金属含量可调,在催化等领域具有广阔应用前景。