本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种碳酸亚乙烯酯吸附剂的制备方法。
背景技术：
：碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。无色透明液体。用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。是制作锂电池电解液的重要添加剂，可提高锂电池的性能。CN105384719A公开了一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，将碳酸亚乙烯酯的粗品溶解在芳烃溶剂与脂肪烃溶剂的混合溶液中，先后通过降温析晶和减压精馏进行精制纯化，所述减压精馏工序是在精馏塔内进行的，所述的精馏塔内设有用于除水的多孔吸附层。CN105541782A公开了一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法，该方法先通过吸附过滤去除大部分杂质及水分，然后通过减压精馏和降温析晶获得高纯度的碳酸亚乙烯酯。现有的碳酸亚乙烯酯纯化工艺，大多采用活性炭作为吸附剂，有着吸附速度较慢，吸附量较少，需要重复吸附次数多的缺点，产品纯度需要提高。技术实现要素：发明的目的是：提供一种碳酸亚乙烯酯吸附剂的制备方法，它可以应用于碳酸亚乙烯酯提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，四(三甲基硅氧基)钛,过硫酸铵和聚乙烯醇、4-磷丁烯酸三甲酯，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温，在70-100℃,反应8-18小时，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1003-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯0.5-1四(三甲基硅氧基)钛0.1-0.5过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-24-磷丁烯酸三甲酯0.1-0.5(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.5-13-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯0.1-0.5水1000所述3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯为市售产品，如上海澄紹生物科技有限公司生产的产品；四(三甲基硅氧基)钛为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；4-磷丁烯酸三甲酯为市售产品，如上海鼎淼化学科技有限公司生产的产品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，四(三甲基硅氧基)钛，甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，0.8Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.3Kg四(三甲基硅氧基)钛，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.8Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.3Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温至85℃，反应13h，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，0.5Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.1Kg四(三甲基硅氧基)钛，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.5Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，1Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.5Kg四(三甲基硅氧基)钛，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg4-磷丁烯酸三甲酯，1Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.5Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温至100℃，反应18h，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用吸附剂。对比例1不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，其他条件同实施例1。对比例2不加入1Kg四(三甲基硅氧基)钛，其他条件同实施例1。对比例3不加入4-磷丁烯酸三甲酯，其他条件同实施例1。对比例4不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他条件同实施例1。对比例5不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭代替。实施例4将纯度约为98%的碳酸亚乙烯酯粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的碳酸亚乙烯酯吸附剂吸附提纯后的碳酸亚乙烯酯纯度。编号碳酸亚乙烯酯纯度(%)实施例199.99实施例299.99实施例399.99对比例199.89对比例299.84对比例399.87对比例499.91对比例599.79对比例698.64以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3