本发明涉及催化剂制备
技术领域：
，具体为一种硅橡胶催化剂组合物。
背景技术：
：硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。。现有的硅橡胶裂解用催化剂制作工艺复杂，且制得的催化剂活性低，反应时间长，而且转化低较低。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种硅橡胶催化剂组合物，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硅橡胶催化剂组合物,其组份按重量份数包括硅酸钙10-20份、铁铝酸四钙10-25份、氧化钠5-15份、纳米二氧化钛10-25份、钛酸异丙酯10-25份、烷基铝化合物溶液10-20份、十三烷基三甲基溴化铵10-30份、柠檬酸5-15份、丁二烯烷烃溶液10-25份以及有机稀土化合物5-15份。优选的，优选的成分配比为：硅酸钙15份、铁铝酸四钙18份、氧化钠10份、纳米二氧化钛18份、钛酸异丙酯18份、烷基铝化合物溶液15份、十三烷基三甲基溴化铵20份、柠檬酸10份、丁二烯烷烃溶液17份以及有机稀土化合物10份。优选的，其制备工艺包括以下步骤：A、将硅酸钙、铁铝酸四钙、氧化钠、纳米二氧化钛混合后加入球磨机中粉碎，得到混合物A；B、在混合物A中加入钛酸异丙酯、1/3烷基铝化合物溶液、1/3丁二烯烷烃溶液以及1/2十三烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混合后加入反应釜中反应，反应釜温度为55℃-85℃，反应时间为20min-30min，之后冷却至常温常压，得到混合物B；C、在混合物B中加入2/3烷基铝化合物溶液、2/3丁二烯烷烃溶液、1/2十三烷基三甲基溴化铵、柠檬酸以及有机稀土化合物，混合后加入催化剂陈化瓶中，同时通入100ml氮气，将催化剂陈化瓶加热至65℃，陈化10min，即得到催化剂。优选的，所述步骤A中球磨机粉碎速率为1500-2500转/分，粉碎时间为5min-10min。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制作工艺简单，制备过程环保无污染，制得的催化剂稳定性好，反应温度低，反应时间短、活性高，能够提高硅橡胶转化率；另外，本发明中添加有一定量的钛酸异丙酯、十三烷基三甲基溴化铵，能够进一步提高催化剂活性，同时延长催化剂保存时间。具体实施方式下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供一种技术方案：一种硅橡胶催化剂组合物,其组份按重量份数包括硅酸钙10-20份、铁铝酸四钙10-25份、氧化钠5-15份、纳米二氧化钛10-25份、钛酸异丙酯10-25份、烷基铝化合物溶液10-20份、十三烷基三甲基溴化铵10-30份、柠檬酸5-15份、丁二烯烷烃溶液10-25份以及有机稀土化合物5-15份。实施例一：采用的成分配比为：硅酸钙10份、铁铝酸四钙10份、氧化钠5份、纳米二氧化钛10份、钛酸异丙酯10份、烷基铝化合物溶液10份、十三烷基三甲基溴化铵10份、柠檬酸5份、丁二烯烷烃溶液10份以及有机稀土化合物5份。本实施例的制备工艺包括以下步骤：A、将硅酸钙、铁铝酸四钙、氧化钠、纳米二氧化钛混合后加入球磨机中粉碎，得到混合物A；B、在混合物A中加入钛酸异丙酯、1/3烷基铝化合物溶液、1/3丁二烯烷烃溶液以及1/2十三烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混合后加入反应釜中反应，反应釜温度为55℃，反应时间为20min，之后冷却至常温常压，得到混合物B；C、在混合物B中加入2/3烷基铝化合物溶液、2/3丁二烯烷烃溶液、1/2十三烷基三甲基溴化铵、柠檬酸以及有机稀土化合物，混合后加入催化剂陈化瓶中，同时通入100ml氮气，将催化剂陈化瓶加热至65℃，陈化10min，即得到催化剂。本实施例中，步骤A中球磨机粉碎速率为1500转/分，粉碎时间为5min。实施例二：采用的成分配比为：硅酸钙20份、铁铝酸四钙25份、氧化钠15份、纳米二氧化钛25份、钛酸异丙酯25份、烷基铝化合物溶液20份、十三烷基三甲基溴化铵30份、柠檬酸15份、丁二烯烷烃溶液25份以及有机稀土化合物15份。本实施例的制备工艺包括以下步骤：A、将硅酸钙、铁铝酸四钙、氧化钠、纳米二氧化钛混合后加入球磨机中粉碎，得到混合物A；B、在混合物A中加入钛酸异丙酯、1/3烷基铝化合物溶液、1/3丁二烯烷烃溶液以及1/2十三烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混合后加入反应釜中反应，反应釜温度为85℃，反应时间为30min，之后冷却至常温常压，得到混合物B；C、在混合物B中加入2/3烷基铝化合物溶液、2/3丁二烯烷烃溶液、1/2十三烷基三甲基溴化铵、柠檬酸以及有机稀土化合物，混合后加入催化剂陈化瓶中，同时通入100ml氮气，将催化剂陈化瓶加热至65℃，陈化10min，即得到催化剂。本实施例中，步骤A中球磨机粉碎速率为2500转/分，粉碎时间为10min。实施例三:采用的成分配比为：硅酸钙12份、铁铝酸四钙12份、氧化钠6份、纳米二氧化钛15份、钛酸异丙酯12份、烷基铝化合物溶液12份、十三烷基三甲基溴化铵15份、柠檬酸7份、丁二烯烷烃溶液13份以及有机稀土化合物7份。本实施例的制备工艺包括以下步骤：A、将硅酸钙、铁铝酸四钙、氧化钠、纳米二氧化钛混合后加入球磨机中粉碎，得到混合物A；B、在混合物A中加入钛酸异丙酯、1/3烷基铝化合物溶液、1/3丁二烯烷烃溶液以及1/2十三烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混合后加入反应釜中反应，反应釜温度为60℃，反应时间为22min，之后冷却至常温常压，得到混合物B；C、在混合物B中加入2/3烷基铝化合物溶液、2/3丁二烯烷烃溶液、1/2十三烷基三甲基溴化铵、柠檬酸以及有机稀土化合物，混合后加入催化剂陈化瓶中，同时通入100ml氮气，将催化剂陈化瓶加热至65℃，陈化10min，即得到催化剂。本实施例中，步骤A中球磨机粉碎速率为1700转/分，粉碎时间为6min。实施例四：采用的成分配比为：硅酸钙18份、铁铝酸四钙23份、氧化钠13份、纳米二氧化钛23份、钛酸异丙酯23份、烷基铝化合物溶液18份、十三烷基三甲基溴化铵25份、柠檬酸13份、丁二烯烷烃溶液22份以及有机稀土化合物13份。本实施例的制备工艺包括以下步骤：A、将硅酸钙、铁铝酸四钙、氧化钠、纳米二氧化钛混合后加入球磨机中粉碎，得到混合物A；B、在混合物A中加入钛酸异丙酯、1/3烷基铝化合物溶液、1/3丁二烯烷烃溶液以及1/2十三烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混合后加入反应釜中反应，反应釜温度为75℃，反应时间为28min，之后冷却至常温常压，得到混合物B；C、在混合物B中加入2/3烷基铝化合物溶液、2/3丁二烯烷烃溶液、1/2十三烷基三甲基溴化铵、柠檬酸以及有机稀土化合物，混合后加入催化剂陈化瓶中，同时通入100ml氮气，将催化剂陈化瓶加热至65℃，陈化10min，即得到催化剂。本实施例中，步骤A中球磨机粉碎速率为2300转/分，粉碎时间为8min。实施例五：采用的成分配比为：硅酸钙15份、铁铝酸四钙18份、氧化钠10份、纳米二氧化钛18份、钛酸异丙酯18份、烷基铝化合物溶液15份、十三烷基三甲基溴化铵20份、柠檬酸10份、丁二烯烷烃溶液17份以及有机稀土化合物10份。本实施例的制备工艺包括以下步骤：A、将硅酸钙、铁铝酸四钙、氧化钠、纳米二氧化钛混合后加入球磨机中粉碎，得到混合物A；B、在混合物A中加入钛酸异丙酯、1/3烷基铝化合物溶液、1/3丁二烯烷烃溶液以及1/2十三烷基三甲基溴化铵，充分搅拌混合后加入反应釜中反应，反应釜温度为70℃，反应时间为25min，之后冷却至常温常压，得到混合物B；C、在混合物B中加入2/3烷基铝化合物溶液、2/3丁二烯烷烃溶液、1/2十三烷基三甲基溴化铵、柠檬酸以及有机稀土化合物，混合后加入催化剂陈化瓶中，同时通入100ml氮气，将催化剂陈化瓶加热至65℃，陈化10min，即得到催化剂。本实施例中，步骤A中球磨机粉碎速率为2000转/分，粉碎时间为8min。实验例：将普通催化剂与本发明各实施例制得催化剂进行催化转化实验，得到数据如下表：转化率（%）普通催化剂62.8实施例一88.5实施例二90.6实施例三90.5实施例四91.8实施例五92.8由以上表格数据可知，实施例五制得的催化剂能够达到最佳效果。本发明制作工艺简单，制备过程环保无污染，制得的催化剂稳定性好，反应温度低，反应时间短、活性高，能够提高硅橡胶转化率；另外，本发明中添加有一定量的钛酸异丙酯、十三烷基三甲基溴化铵，能够进一步提高催化剂活性，同时延长催化剂保存时间。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页1 2 3