一种超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁的装置及其方法与流程

本发明涉及一种超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁的装置及其方法。

背景技术：

氢氧化镁的合成方法主要包括碱液沉淀法、水热合成法和氧化镁水化法。相较于前两种方法，氧化镁水化法具有成本低、操作简单、对环境污染小等优点，但其缺点为产物纯度较低，因此，主要用于氢氧化镁消耗量大且对纯度要求不高的环境治理领域。有研究表明，反应过程中形成的氢氧化镁产物层会包裹在母体颗粒表面上，阻碍水化反应的进一步进行。已有学者尝试通过改变反应条件来降低产物层对水化反应的阻碍，从而提高水化率。例如：增加醋酸镁、醋酸、氯化镁、氯化铵等物质作为水化剂，使氢氧化镁的沉淀反应发生在溶液中，而不是母体颗粒表面，从而减轻产物层的阻碍作用。

技术实现要素：

本发明通过将三相水化与超声波技术结合，辅以旋流分离技术，达到氧化镁连续高效水化制备氢氧化镁的目的。

本发明提供了一种超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁的装置，所述装置包括三相水化系统、流通杯、超声波发生器、增压泵Ⅱ、水力旋流器，所述三相水化系统的出料口通过流通杯、增压泵与水力旋流器的入口连接，所述流通杯内设有超声波发生器，所述水力旋流器的底流口与三相水化系统中的混料罐连接。

本发明所述装置优选为还包括储料罐，所述水力旋流器的溢流口与储料罐连接。

本发明所述三相水化系统优选为包括混料罐、泵Ⅰ、压力控制单元Ⅰ、反应器、压力控制单元Ⅱ、冷凝器、两位三通阀、压力控制单元Ⅲ、蒸汽发生器，所述混料罐的出料口通过泵Ⅰ、压力控制单元Ⅰ与反应器的进料口连接，所述反应器的出料口通过压力控制单元Ⅱ、冷凝器与两位三通阀的口Ⅰ连接，所述两位三通阀的口Ⅱ与混料罐的返料口连接，所述两位三通阀的口Ⅲ通过流通杯、增压泵与水力旋流器的入口连接，所述反应器的蒸汽入口通过压力控制单元Ⅲ与蒸汽发生器连接。

本发明所述压力控制单元优选为由压力传感器与电磁阀组成。

本发明在气-液-固三相反应条件下，氧化镁与水迅速发生反应生成氢氧化镁。由于高压水蒸气的冲击作用，部分氢氧化镁剥落至溶液中，但仍有部分附着在母体颗粒表面。当浆料通过流通杯时，在超声波的空化作用下，更多的氢氧化镁被剥落至溶液中。浆料通过增压泵后进入水力旋流器，悬浮液在旋流器内，做高速的切向运动，由于氢氧化镁和氧化镁的密度差较大，氢氧化镁的密度为2.36g/cm³，氧化镁的密度为3.58g/cm³，轻质的氢氧化镁由溢流口流至储料罐中备用，重质的氧化镁由底流口回流至混料罐中继续水化。实现了连续高效生产氢氧化镁的目的。

本发明的另一目的为提供一种利用上述装置的超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

①将氧化镁与水加入到混料罐中，混匀，得到氧化镁浆液；

所述氧化镁占总重量的5～15％；

②将步骤①所得产品通过泵Ⅰ泵入到反应器中，开启蒸汽发生器，向反应器中通入蒸汽，加热反应器，控制压力控制单元Ⅰ的压力为0.2～0.5MPa、压力控制单元Ⅱ的压力为0.2～0.5MPa、压力控制单元Ⅲ的压力为0.2～0.5MPa，反应温度为90～150℃，开启两位三通阀的口Ⅱ，关闭两位三通阀的口Ⅲ，将反应中的液体返回至混料罐中，再由混料罐返回至反应器中，构成循环回路；

③循环10～35min后，关闭两位三通阀的口Ⅱ，开启两位三通阀的口Ⅲ，将反应后的液体通入流通杯中，水力停留时间为1～5min；

④开启超声波发生器，调节超声波频率为20～80kHz，开启增压泵Ⅱ，调节水力旋流器的入口压力为0.1～0.3MPa，液体通入水力旋流器中，重质液体由水力旋流器的底流口回流至混料罐中，轻质液体由水力旋流器的溢流口流至储料罐中，水力旋流器的锥角为5～10度。

本发明所述水力停留时间优选为3～5min。

本发明所述超声波频率优选为20～40kHz。

本发明所述水力旋流器的入口压力优选为0.1～0.2MPa。

本发明所述水力旋流器的锥角优选为5～8度。

本发明有益效果为：

①提高氧化镁的水化率；

②加快氧化镁的水化速率；

③实现氧化镁的在线高效制备和提纯氢氧化镁。

附图说明

本发明附图4幅，

图1为实施例1所述超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁装置的结构示意图；

其中：1、混料罐，101、混料罐的出料口，102、混料罐的返料口，2、泵Ⅰ，3、压力控制单元Ⅰ，4、反应器，401、反应器的进料口，402、反应器的出料口，403、反应器的蒸汽入口，5、压力控制单元Ⅱ，6、冷凝器，7、两位三通阀，701、两位三通阀的口Ⅰ，702、两位三通阀的口Ⅱ，703、两位三通阀的口Ⅲ，8、压力控制单元Ⅲ，9、蒸汽发生器，10、流通杯，11、超声波发生器，12、增压泵Ⅱ，13、水力旋流器，1301、水力旋流器的入口，1302、水力旋流器的溢流口，1303、水力旋流器的底流口，14、储料罐。

图2为超声处理前产物的电镜扫描图。

图3为超声处理后下层产物的电镜扫描图。

图4为超声处理后上层产物的电镜扫描图。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

一种超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁的装置，所述装置包括混料罐1、泵Ⅰ2、压力控制单元Ⅰ3、反应器4、压力控制单元Ⅱ5、冷凝器6、两位三通阀7、压力控制单元Ⅲ8、蒸汽发生器9、流通杯10、超声波发生器11、增压泵Ⅱ12、水力旋流器13、储料罐14；

所述混料罐的出料口101通过泵Ⅰ2、压力控制单元Ⅰ3与反应器的进料口401连接，所述反应器的出料口402通过压力控制单元Ⅱ5、冷凝器6与两位三通阀的口Ⅰ701连接，所述两位三通阀的口Ⅱ702与混料罐的返料口102连接，所述两位三通阀的口Ⅲ703通过流通杯10、增压泵Ⅱ12与水力旋流器的入口1301连接，所述反应器的蒸汽入口403通过压力控制单元Ⅲ8与蒸汽发生器9连接，所述流通杯10内设有超声波发生器11，所述水力旋流器的底流口1303与混料罐的返料口102连接，所述水力旋流器的溢流口1302与储料罐14连接，所述压力控制单元Ⅰ3、压力控制单元Ⅱ5、压力控制单元Ⅲ8由压力传感器与电磁阀组成。

实施例2

一种利用实施例1所述装置的超声波协助氧化镁高效水化制备氢氧化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

①将氧化镁与水加入到混料罐1中，混匀，得到氧化镁浆液；

所述氧化镁占总重量的15％；

②将步骤①所得产品通过泵Ⅰ2泵入到反应器4中，开启蒸汽发生器9，向反应器4中通入水蒸气，加热反应器4，控制压力控制单元Ⅰ3的压力为0.25MPa、压力控制单元Ⅱ5的压力为0.25MPa、压力控制单元Ⅲ8的压力为0.25MPa，反应温度为105℃，开启两位三通阀的口Ⅱ702，关闭两位三通阀的口Ⅲ703，将反应中的液体返回至混料罐1中，再由混料罐1返回至反应器4中，构成循环回路；

③循环30min后，关闭两位三通阀的口Ⅱ702，开启两位三通阀的口Ⅲ703，将反应后的液体通入流通杯10中，水力停留时间为3min；

④开启超声波发生器11，调节超声波频率为20kHz，开启增压泵Ⅱ12，调节水力旋流器的入口1301压力为0.2MPa，液体通入水力旋流器13中，重质液体由水力旋流器的底流口1303回流至混料罐1中，轻质液体由水力旋流器的溢流口1302流至混料罐1中，水力旋流器的锥角为8度，得到的水化率结果见表1。

表1实施例2得到的水化率结果

结论：

①采用实施例2所述的方法可在10min内获得高纯度的氢氧化镁。

②由图2、3、4得，超声处理前的氧化镁母体颗粒表面被六边形片状晶体覆盖，经过超声波处理后表面上的晶体被迅速剥离，剥落后的晶体堆砌成上层产物。经X射线衍射分析得，上层产物为氢氧化镁，实施例2所述的方法实现了氧化镁在线高效制备并提纯氢氧化镁。