本发明涉及植物提取的技术领域，尤其涉及一种采用离心萃取机多级逆流萃取枸杞籽提取物的方法。
背景技术：
根据动、植物原料中各种组分的化合物在不同溶剂中的溶解性质，按照“相似相溶”的原理，选用对所需活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从原料组织内溶解出来，然后蒸馏回收萃取溶剂，以完成提取、分离加工过程。
传统的提取枸杞籽有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用，亲脂性的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙、丁烷流体以及超临界CO2流体。
传统的提取方法：系将枸杞籽装入适当的容器中，加入适宜的溶剂，如乙醇、水或CO2流体等，通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件，以溶出其中有效成分。
普遍使用的方法有：1、浸出提取法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等；.2、水蒸气蒸馏法；将原料与水在一起加热，当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油，某些小分子生物碱，以及某些小分子的酚类物质。3、升华法：固体物质加热直接气化，冷凝后凝固为固体化合物，利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑，茶叶中的咖啡碱等。
近几年，国内外也广泛采用超声波提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。
超声波提取法，即利用超声波的“空化”作用，以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。超临界二氧化碳流体萃取法，系控制CO2处于临界温度(31.05℃)和临界压力(7.38MPa)以上，使得CO2处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双重特性，以其为溶剂，通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分，形成超临界CO2负载相，然后降低载气的压力或升高温度，使超临界CO 2的溶解度降低，从而达到提取分离的目的。
浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法，萃取能力强，选择性强，但在萃取、分离过程中，工艺温度均需超过50℃以上，易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性，使得产品发生次生化，亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高，降低了产品的品质，并且可选取的有机溶剂多属易燃品，生产过程的安全隐患难以消除。
水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强，影响了该方法的应用领域。超声波提取法对传统工艺方法有较大改进，具有较好的经济性和广泛的适应性，但仍然无法克服或完全避免使用易燃的有机溶剂。
超临界CO 2流体萃取法是目前较为理想的工艺方法，具有萃取能力强，提取率高，选择性强，产品品质好等优势。但是，CO2必须在25MPa以上的超高压状态下才能够进行萃取加工，极高的压力限制了设备有效容积的放大，也制约了该技术在中间体生产中的工业化应用。
技术实现要素：
为了解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种采用离心萃取机多级逆流萃取玛卡提取物的方法，以克服现有技术中设置过程繁琐，操作难度大，萃取效率不高，成本高的技术问题，具体的技术方案为:
一种采用离心萃取机多级逆流萃取枸杞籽提取物的方法，其特征在于：包括以下步骤；
预处理步骤：将玛卡根茎置于78-80℃条件下进行烘干，之后用中药粉碎机粉碎，粉碎至60-80目，然后过筛、干燥、火法焙烧、冷却至室温；
萃取步骤：将石油醚溶剂、乙醇溶剂与上述经过预处理的粉碎玛卡根茎一起放入连续逆流离心萃取机中，将所述连续逆流离心萃取机抽真空，溶料比为1-1.5:1，温度为10-50℃，萃取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，然后搅拌，同时通入超声波，萃取时间为1.5-3小时，过滤分离固、液相，将液相混合溶液输送进入暂存釜罐，完成一次浸泡提取；
分离步骤：暂存釜罐的混合溶液经高压隔膜输送泵输送注入一级解析釜；高压隔膜输送泵将混合溶液循环输送，使其反复通过一、二级列管式热交换器和夹套式热交换器加热，在5×10 5Pa-1×10 4Pa的真空状态下，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初步分离，一级解析并初步分离的混合溶液经高压隔膜输送泵输送注入二级解析釜，通过夹套式热交换器加热，在1×10 4Pa-5×10 -2Pa真空度，温度为10-50℃的状态下，溶剂进一步解析蒸发，完成溶剂与溶质的二次分离，制的液态玛卡提取物。
分离步骤之后还包括脱溶步骤：以纯净的气态N2或CO2为扩散剂， 使液态玛卡提取物与扩散剂相混合，在0.3-0.5MPa的压力下，高速喷入常压釜罐，使得残留的溶剂随扩散剂排出系统，而目标成分滞留釜罐。
所述萃取步骤中，萃取的温度为48℃，萃取时间为3小时。
所述萃取步骤中，溶料比为1.5:1。
所述萃取步骤中，采用的连续逆流离心萃取，对玛卡进行3-5次萃取。
在萃取步骤中，提高萃取温度能增加分子的运动速度，从而提高扩散的速度，但是，过高的温度又会造成活性成分的灭活，因此，将温度控制在一定温度以内，并在生产过程中任意控制，经试验研究发现，把萃取温度控制在10-50℃，效率最好，不会破坏热敏性物料成分的活性，压力与温度呈正相关关系，萃取温度的上升，萃取压力相应提高，压力升高，有助于提高萃取速度。
在亚临界流体萃取方法中特别设计夹带剂系统，在萃取前或萃取过程当中利用乙醇作为夹带剂调整溶剂的极性，使得石油醚与夹带剂发挥协同作用，提高萃取效率。
从理论上说，溶料比越大，萃取效率越高，在工业化的生产过程由于成本的优化，本发明将溶料比控制在1～1.5：1之间，即保证了石油醚、乙醇与枸杞籽粉末充分混合。
在亚临界流体萃取枸杞籽活性成分的过程中,通过超声波的“空化”作用，以达到激化提取石油醚渗透、溶解、扩散活性，减少萃取的外扩散阻力，能缩短萃取时间，从而大大提高了萃取的效率，相应产量提高，成本降低，实践表明在亚临界萃取过程中引入超声波辅助技术有很大的优势。
所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法还包括有对从二级解析釜分 离得到的提取物，采用“气体扩散脱溶”方法进一步脱出残留溶剂，即以纯净N2或CO2为扩散剂，利用“文丘理”吸附原理使液态枸杞籽油提取物与扩散剂相混合，在0.3-0.5MPa的压力下，高速喷入常压釜罐，使得残留的溶剂随扩散剂排出系统，而目标成分滞留釜罐。重复混合—喷射—扩散过程，达到提取物产品中残留溶剂小于3PPm以下。
本发明与现有技术相比所取得的技术效果为：本发明枸杞籽提取物生产工艺操作简单，具有甜润柔和、改善舒适性、甜感较自然等作用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
本发明根据下述实施例做进一步的描述，本领域技术人员可以明了的是，下述实施例对本发明仅仅起到说明的作用，在不背离本发明精神的前提下，对本发明所做的任意改进和替代均在本发明保护的范围之内。
实施例1、一种采用离心萃取机多级逆流萃取枸杞籽提取物的方法，包括以下步骤；
预处理步骤：将玛卡根茎置于78℃条件下进行烘干，之后用中药粉碎机粉碎，粉碎至60目，然后过筛、干燥、火法焙烧、冷却至室温；
萃取步骤：将石油醚溶剂、乙醇溶剂与上述经过预处理的粉碎玛卡根茎一起放入连续逆流离心萃取机中，将所述连续逆流离心萃取机抽真空，溶料比为1:1，温度为10℃，萃取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，然后搅拌，同时通入超声波，萃取时间为1.5小时，过滤分离固、液相，将液相混合溶液输送进入暂存釜罐，完成一次浸泡提取；
重复萃取三次，合并萃取混合液至暂存釜；将暂存釜的萃取混合溶液 反复通过列管式热交换器和夹套式热交换器加热，维持系统温度30℃℃，在1×10 4pa真空状态下，混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶剂在解析釜解析蒸发并转化为饱和液体后返回溶剂储罐，同时在一级解析釜中得到枸杞籽油的初提物，将枸杞籽油的初提物注入二级解析釜，提高系统真空度至5×10 -2pa，升高解析温度至35℃，使溶剂与枸杞籽油的初提物得进一步分离，将分离所得到的枸杞籽精油通过“N 2扩散脱除溶剂装置”，除去残留的混合溶剂，得到溶剂残留小于3PPM的枸杞籽精油，通过夹套式热交换器持续加热萃取釜，连续搅拌釜中的料渣，在5×10 -2Pa高真空状态下，料渣中的六氟化硫与四氟乙烷的混合溶剂解析蒸发，完成原料中残留溶剂的完全回收。
实施例1枸杞籽精油检测报告见表1：
表1
实施例2、一种采用离心萃取机多级逆流萃取枸杞籽提取物的方法，包括以下步骤；
预处理步骤：将玛卡根茎置于80℃条件下进行烘干，之后用中药粉碎机粉碎，粉碎至80目，然后过筛、干燥、火法焙烧、冷却至室温；
萃取步骤：将石油醚溶剂、乙醇溶剂与上述经过预处理的粉碎玛卡根茎一起放入连续逆流离心萃取机中，将所述连续逆流离心萃取机抽真空，溶料比为1.5:1，温度为50℃，萃取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，然后搅拌，同时通入超声波，萃取时间为3小时，过滤分离固、液相，将液相混合溶液输送进入暂存釜罐，完成一次浸泡提取；
重复萃取五次，合并萃取混合液至暂存釜；将暂存釜的萃取混合溶液反复通过列管式热交换器和夹套式热交换器加热，维持系统温度40℃，在1×10 4pa真空状态下，混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶剂在解析釜解析蒸发并转化为饱和液体后返回溶剂储罐，同时在一级解析釜中得到枸杞籽油的初提物，将枸杞籽油的初提物注入二级解析釜，提高系统真空度至5×10 -2pa，升高解析温度至45℃，使溶剂与枸杞籽油的初提物得进一步分离，将分离所得到的枸杞籽精油通过“N 2扩散脱除溶剂装置”，除去残留的混合溶剂，得到溶剂残留小于3PPM的枸杞籽精油，通过夹套式热交换器持续加热萃取釜，连续搅拌釜中的料渣，在5×10 -2Pa高真空状态下，料渣中的六氟化硫与四氟乙烷的混合溶剂解析蒸发，完成原料中残留溶剂的完全回收。
实施例2枸杞籽精油检测报告见表2：
表2
实施例3、一种采用离心萃取机多级逆流萃取枸杞籽提取物的方法，包括以下步骤；
预处理步骤：将玛卡根茎置于79℃条件下进行烘干，之后用中药粉碎机粉碎，粉碎至70目，然后过筛、干燥、火法焙烧、冷却至室温；
萃取步骤：将石油醚溶剂、乙醇溶剂与上述经过预处理的粉碎玛卡根茎一起放入连续逆流离心萃取机中，将所述连续逆流离心萃取机抽真空，溶料比为1-1.5:1，温度为48℃，萃取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，然后搅拌，同时通入超声波，萃取时间为2小时，过滤分离固、液相，将液相混合溶液输送进入暂存釜罐，完成一次浸泡提取；
重复萃取四次，合并萃取混合液至暂存釜；将暂存釜的萃取混合溶液反复通过列管式热交换器和夹套式热交换器加热，维持系统温度30℃-40℃，在1×10 4pa真空状态下，混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶剂在解析釜解析蒸发并转化为饱和液体后返回溶剂储罐，同时在一级解析釜中得到枸杞籽油的初提物，将枸杞籽油的初提物注入二级解析釜，提高系统真空度至5×10 -2pa，升高解析温度至35℃-45℃，使溶剂与枸杞籽油的初提物得进一步分离，将分离所得到的枸杞籽精油通过“N 2扩 散脱除溶剂装置”，除去残留的混合溶剂，得到溶剂残留小于3PPM的枸杞籽精油，通过夹套式热交换器持续加热萃取釜，连续搅拌釜中的料渣，在5×10 -2Pa高真空状态下，料渣中的六氟化硫与四氟乙烷的混合溶剂解析蒸发，完成原料中残留溶剂的完全回收。
实施例3枸杞籽精油检测报告见表3：
表3
在萃取步骤中，提高萃取温度能增加分子的运动速度，从而提高扩散的速度，但是，过高的温度又会造成活性成分的灭活，因此，将温度控制在一定温度以内，并在生产过程中任意控制，经试验研究发现，把萃取温度控制在10-50℃，效率最好，不会破坏热敏性物料成分的活性，压力与温度呈正相关关系，萃取温度的上升，萃取压力相应提高，压力升高，有助于提高萃取速度。
在亚临界流体萃取方法中特别设计夹带剂系统，在萃取前或萃取过程当中利用乙醇作为夹带剂调整溶剂的极性，使得石油醚与夹带剂发挥协同 作用，提高萃取效率。
从理论上说，溶料比越大，萃取效率越高，在工业化的生产过程由于成本的优化，本发明将溶料比控制在1～1.5：1之间，即保证了石油醚、乙醇与枸杞籽粉末充分混合。
在亚临界流体萃取枸杞籽活性成分的过程中,通过超声波的“空化”作用，以达到激化提取石油醚渗透、溶解、扩散活性，减少萃取的外扩散阻力，能缩短萃取时间，从而大大提高了萃取的效率，相应产量提高，成本降低，实践表明在亚临界萃取过程中引入超声波辅助技术有很大的优势。
所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法还包括有对从二级解析釜分离得到的提取物，采用“气体扩散脱溶”方法进一步脱出残留溶剂，即以纯净N2或CO2为扩散剂，利用“文丘理”吸附原理使液态枸杞籽油提取物与扩散剂相混合，在0.3-0.5MPa的压力下，高速喷入常压釜罐，使得残留的溶剂随扩散剂排出系统，而目标成分滞留釜罐。重复混合—喷射—扩散过程，达到提取物产品中残留溶剂小于3PPm以下。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。