一种圆盘式多通道平板陶瓷膜的制备方法与流程

文档序号:12077355阅读:870来源:国知局

本发明属于陶瓷膜技术领域,具体涉及一种圆盘式多通道平板陶瓷膜的制备方法。



背景技术:

无机陶瓷膜具有优异的过滤性能,除具有有效的截留作用外,还具有耐高温、耐溶剂、耐酸碱腐蚀、高机械强度、长寿命、高分离效率及易清洗可再生等优点,可实现对污水深度净化,深度除磷脱氮。然而,陶瓷膜滤过程中的浓差极化和膜污染现象造成渗透通量下降,导致该技术在化工、生化过程和食品加工等极有应用价值的领域不能充分发挥作用。

通常在陶瓷膜过滤操作中,随着过滤操作的进行,由于膜的选择透过性,过滤膜表面不断有组分被截留,被截留组分在膜料液侧表面积累,在受压情况下形成滤饼层,使得过滤膜阻力增大,过滤速度减小,形成浓差极化。浓差极化会增加膜面被截留物质的浓度,加速膜污染的发生,导致膜通量下降、跨膜压差升高,影响膜产水效率和使用寿命。

大量研究表明,膜组件旋转可以有效减轻膜污染,延缓膜通量的衰减。这是因为膜组件旋转时可以在膜表面形成剪切力,使过滤膜表面保持比较薄的滤饼层厚度,使过滤操作能够保持连续、稳定的过滤状态。近年来,该技术受到了越来越多的关注,在化工、食品、制药和水处理等方面均取得了很好的应用效果。

目前德国、日本、美国均有企业生产旋转圆盘式多通道平板陶瓷膜及其组件,并都有成熟的应用技术,但国内目前没有企业能够生产圆盘式多通道平板陶瓷膜。

陕西省现代建筑设计研究院以采用干压成型工艺和固态粒子烧结法制备出了圆板型多孔陶瓷膜支撑体。但其制备的圆形平板膜中间并未有集水通道分布,其集水压力将大大增加,且不适用于旋转动态过滤陶瓷膜组件。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种圆盘式多通道平板陶瓷膜的制备方法。

本发明的技术方案如下:

一种圆盘式多通道平板陶瓷膜的制备方法,该圆盘式多通道平板陶瓷膜的支撑体呈圆形平板状,其中心具有一积水通孔,其内部沿径向方向设有若干孔道,以提高滤液在支撑体中的流动性,该孔道一端封闭,另一端与积水通孔连通,该若干孔道为单层设置或多层设置;

具体包括如下步骤:

(1)按70~90∶2~5∶2~5∶5~10的重量比将陶瓷骨料、造孔剂、分散剂和凝胶注模粘结剂混合球磨2~4h,得混合粉末,上述陶瓷骨料为粒径1~200μm的氧化铝粉、碳化硅粉或堇青石粉,上述凝胶注模粘结剂为无毒性天然高分子胶体;

(2)将上述混合粉末与RO水以1~2.5∶1的体积比混合,然后加热至40~85℃,球磨4~20h,制成分散均匀的浆料;

(3)将步骤(2)所得的浆料进行真空除泡同时维持其温度为40~85℃,将其注入成型模具中,通过控制0~40℃的成型温度使成型模具中的浆料胶凝并原位成型,脱模得到湿坯,上述成型模具中设有管状或者棒状模具以形成所述孔道;

(4)将上述湿坯经室温阴干1~5d和40~100℃干燥1~5d后,于1000~1700℃保温烧结1~4h,获得孔隙率为30~70%,平均孔径为0.2~50μm,抗压强度在20-40MPa的支撑体;

(5)在上述支撑体外表面上制备分离膜层,即得所述圆盘式多通道平板陶瓷膜。

在本发明的一个优选实施方案中,所述孔道的截面形状为圆形、椭圆行或多边形。

在本发明的一个优选实施方案中,所述造孔剂为淀粉或石墨粉。

在本发明的一个优选实施方案中,所述分散剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇。

在本发明的一个优选实施方案中,所述凝胶注模粘结剂为明胶、琼脂糖、琼胶、果糖、爱尔兰台胶、壳聚糖或蛋白质。

在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)为:按70~90wt%∶2~5wt%∶2~5wt%∶5~10wt%的重量百分比将陶瓷骨料、造孔剂、分散剂和凝胶注模粘结剂混合球磨2~4h,得混合粉末。

在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(5)为:采用浸浆涂覆法、溶胶-凝胶法、喷涂法、淋涂法或刷涂法在上述支撑体外表面上制备分离膜层,即得所述圆盘式多通道平板陶瓷膜。

本发明的有益效果:本发明的制备方法操作简单、模具成本低、对环境基本无污染、对操作人员无伤害,生产效率高,所成型的圆形多通道陶瓷平板膜通量高,性能优良,其可用于旋转式动态过滤陶瓷膜组件,打破了国外圆盘式多通道平板陶瓷膜的生产技术垄断。

附图说明

图1为本发明制备的圆形多通道陶瓷平板膜的支撑体的结构示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

下述实施例制备的圆形多通道陶瓷平板膜的的支撑体的结构如图1所示,该圆盘式多通道平板陶瓷膜的支撑体1呈圆形平板状,其中心具有一积水通孔11,其内部沿径向方向设有若干孔道12,以提高滤液在支撑体1中的流动性,该孔道12一端封闭,另一端与积水通孔11连通,该若干孔道12为单层设置或多层设置。

实施例1

(1)将碳化硅(150μm,90wt%)、活性炭粉(30μm,2wt%)、PVA粉末(分子量2000,3wt%)和明胶粉末(纯度98%,5wt%)混合球磨2h,得混合粉末;

(2)将上述混合粉末与RO水以2.5∶1的体积比混合,然后水浴加热至85℃,球磨20h,制成分散均匀的浆料;

(3)将步骤(2)所得的浆料进行真空除泡同时维持其温度为80℃,将其注入成型模具中,通过控制20℃的成型温度使成型模具中的浆料胶凝并原位成型,脱模得到湿坯,上述成型模具中设有管状或者棒状模具以形成所述孔道12;

(4)将上述湿坯经室温阴干48h和75℃干燥40h后,于1550℃保温烧结2.5h,获得孔隙率为68%,平均孔径为30μm,抗压强度在34MPa的支撑体(如图1所示),在0.1MPa的压力下,该支撑体纯水通量为29m3/m2h;

(5)在上述支撑体外表面上通过悬浮浆料浸渍-涂覆法制备一层孔径为500nm的碳化硅膜,即得所述圆盘式多通道平板陶瓷膜,在0.1MPa的压力下,该圆盘式多通道平板陶瓷膜纯水通量为10m3/m2h。

实施例2

(1)将堇青石(1μm,85wt%)、淀粉(1μm,2wt%)、PEG粉末(分子量1000,3wt%)和琼胶粉末(纯度98%,10wt%)混合球磨4h,得混合粉末;

(2)将上述混合粉末与RO水以1.7∶1的体积比混合,然后水浴加热至45℃,球磨20h,制成分散均匀的浆料;

(3)将步骤(2)所得的浆料进行真空除泡同时维持其温度为45℃,将其注入成型模具中,通过控制15℃的成型温度使成型模具中的浆料胶凝并原位成型,脱模得到湿坯,上述成型模具中设有管状或者棒状模具以形成所述孔道;

(4)将上述湿坯经室温阴干72h和60℃干燥120h后,于1150℃保温烧结2h,获得孔隙率为46%,平均孔径为0.21μm,抗压强度在29MPa的支撑体(如图1所示),在0.1MPa的压力下,该支撑体纯水通量为17m3/m2h;

(5)在上述支撑体外表面上通过喷涂法制备一层孔径为50nm的碳化硅膜,即得所述圆盘式多通道平板陶瓷膜,在0.1MPa的压力下,该圆盘式多通道平板陶瓷膜纯水通量为2.8m3/m2h。

实施例3

(1)氧化铝(100μm,95wt%)、活性炭粉(10μm,2wt%)、MC粉末(分子量2800,1wt%)和琼脂糖粉末(纯度98%,5wt%)混合球磨3h,得混合粉末;

(2)将上述混合粉末与RO水以2.1∶1的体积比混合,然后水浴加热至70℃,球磨20h,制成分散均匀的浆料;

(3)将步骤(2)所得的浆料进行真空除泡同时维持其温度为75℃,将其注入成型模具中,通过控制25℃的成型温度使成型模具中的浆料胶凝并原位成型,脱模得到湿坯,上述成型模具中设有管状或者棒状模具以形成所述孔道;

(4)将上述湿坯经室温阴干72h和65℃干燥40d后,于1550℃保温烧结3h,获得孔隙率为67%,平均孔径为23μm,抗压强度在25MPa的支撑体(如图1所示),在0.1MPa的压力下,该支撑体纯水通量为19m3/m2h;

(5)在上述支撑体外表面上通过喷涂发制备一层孔径为100nm的氧化铝膜,即得所述圆盘式多通道平板陶瓷膜,在0.1MPa的压力下,该圆盘式多通道平板陶瓷膜纯水通量为7.8m3/m2h。

以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。

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