一种封闭异氰酸酯循环反应釜的制作方法

本发明属于异氰酸酯反应容器技术领域，更具体的说，涉及一种封闭异氰酸酯循环反应釜。

背景技术：

异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，若以－NCO基团的数量分类，包括单异氰酸酯R－N＝C＝O和二异氰酸酯O＝C＝N－R－N＝C＝O及多异氰酸酯等。单异氰酸酯是有机合成的重要中间体，可制成一系列氨基甲酸酯类杀虫剂、杀菌剂、除草剂，也用于改进塑料、织物、皮革等的防水性，封闭异氰酸酯是一种水性浸胶材料，通过浸胶处理可以提高纤维材料的强度。其中异氰酸酯是封闭异氰酸酯的重要合成原料。

反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等领域，并用于硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程，反应釜的材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基合金及其它复合材料。反应釜通常包括外壳体和内壳体，外壳体和内壳体之间形成夹层腔，内壳体内为反应腔。封闭异氰酸酯在制备的过程同样是在反应釜中进行，在反应腔中，反应原料通过一系列的高温反应合成异氰酸酯，在反应的过程中由于反应物粘度较大，使得多种反应物料局部过剩，易造成反应物料混合不均匀，不仅反应速率较慢，且反应进行的不彻底；此外，在反应结束后，反应产物冷却的过程，由于反应釜保温效果较好，使得反应产物冷却速率较慢，限制了封闭异氰酸酯制备过程中物料的全流程生产效率。

经检索，发明创造的名称为：一种甲苯二异氰酸酯封闭反应装置(专利号：ZL201520748245.2，申请日：2015.09.24)，包括反应釜、原料罐一、原料罐二、产品储罐、搅拌器和冷凝器，冷凝器位于反应釜的侧上方，所述搅拌器包括电机、搅拌轴和搅拌桨，电机位于反应釜上方，搅拌轴伸入反应釜内，反应釜的侧部设有氮气进气口，氮气进气口处连接有氮气进气管，所述氮气进气管的尾部为盘管状，在盘管状尾部的盘面上设置有若干个出气孔，反应釜的顶部设有进料口，原料罐和进料口之间通过管道连接，反应釜底部设置有出料口，出料口通过出料管道与所述产品储罐连接，搅拌桨为U形。该装置虽然通过循环提高了搅拌效果，但是需要消耗大量的气体，且对反应过程的搅拌效果还有待提高。

此外，发明创造为：一种合成乙醛酸的氧化反应装置(专利号：ZL201320240331.3，申请日：2013.10.09)，该装置包括反应釜、外置冷却器、物料循环泵、尾气吸收塔和引风机，所述反应釜设有空气入口、原料入口和加热夹套，所述反应釜与所述外置冷却器通过所述物料循环泵组成循环回路，所述反应釜、尾气吸收塔和引风机通过管路依次连接。该专利申请提高了产品收率和质量，但是其对反应过程中的搅拌效果仍较差，生产效率相对较低，此问题有待解决。

技术实现要素：

1.发明要解决的技术问题

本发明针对现有技术中封闭异氰酸酯制备过程中生产效率较低的问题，提供一种封闭异氰酸酯循环反应釜，通过循环单元加速搅拌，可以提高反应物料的搅拌效果，促进物料混合均匀；进一步地，可以提高异氰酸酯的反应效率；进一步地，反应结束后循环单元可以提高反应产物的冷却效率。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，包括反应釜单元，该反应釜单元包括反应釜主体和搅拌机构，反应釜主体的底部设置有出料口，所述的搅拌机构的搅拌叶片位于反应釜主体内部，搅拌叶片用于搅拌物料；循环单元，该循环单元包括循环进气管、冷凝容器、冷凝水管、循环泵、循环喷嘴和气体输送管，所述的循环进气管通过气体输送管与冷凝容器顶部相连，且气体输送管上设置有防震波纹管，所述的冷凝水管设置于冷凝容器内部，冷凝容器的底部经循环泵与循环喷嘴相连；所述的循环进气管设置于反应釜主体的上部，所述的循环喷嘴设置于反应釜主体内的下部，且循环喷嘴的水平高度低于搅拌叶片底部的水平高度。

所述的循环喷嘴倾斜向下设置，且循环喷嘴与水平方向的夹角为a，30°≤a≤75°。

所述的循环单元还包括环形管道，该环形管道设置于反应釜主体的下部，所述的环形管道与循环泵的泵出口相连，循环喷嘴均匀的设置于环形管道的圆周上。

所述的循环进气管上设置有收缩管，循环进气管通过收缩管与气体输送管相连。

所述的气体输送管的横向部分设置有防震波纹管，气体输送管的竖直部分设置有调高波纹管。

所述的搅拌机构包括搅拌电机、电机转轴和搅拌叶片，所述的搅拌电机安装于反应釜主体的顶部，搅拌电机下部设置有电机转轴，该电机转轴伸入反应釜主体内部，搅拌叶片设置于电机转轴的底部。

所述的搅拌叶片为弧形，且叶片端部向上弯曲。

所述的反应釜单元还包括照明灯，反应釜主体上部设置有万向灯座，照明灯安装于万向灯座上，照明灯能在万向灯座进行旋转。

所述的照明灯上设置有灯把手，该灯把手用于调节照明灯的照射角度。

所述的照明灯上设置有玻璃灯罩，玻璃灯罩用于将照明灯与反应釜主体内部隔离。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：

(1)本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，循环喷嘴设置于反应釜主体内的下部；其中循环泵的泵出口与循环喷嘴相连，反应物气体或者溶剂气体冷凝后由循环泵，并通过循环喷嘴喷入反应釜主体的内腔的下部通入，提高反应物料的搅拌效果，促进物料混合均匀，避免反应局部过剩，增大了反应的接触面积，从而提高反应速率；

(2)本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，当反应封闭异氰酸酯反应结束后，加大冷凝容器的冷却效果，通过对反应釜内反应物的进行循环，可以提高反应产物的冷却速度，从而提高了冷却效率，冷却后封闭异氰酸酯可以迅速的排出，从而提高了反应效率；

(3)本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，气体输送管的横向部分设置有防震波纹管，防震波纹管可承受、并吸收轻体带来的波动位移，有效地防止气体输送管因气体波动而发生损坏；

(4)本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，在气体输送管的竖直部分设置有调高波纹管，抵消了冷凝容器受到拉伸力或者压缩力，有效地避免冷凝容器损坏，此外还可以有效地保证循环单元的整体高度要与反应釜主体高度相适配，具有突出的进步；

(5)本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，拌机构的搅拌叶片位于反应釜主体内部，搅拌叶片用于搅拌物料，搅拌电机通过电机转轴驱动搅拌叶片旋转，并搅拌反应物料，促进物料混合均匀，加快反应过程的传质过程，提高了合成反应的反应效率，搅拌叶片为弧形，且叶片端部向上弯曲，搅拌叶片向下弯曲，弧形的搅拌叶片增大了接触面积，改善了搅拌效果，通过循环单元加速搅拌，可以提高反应物料的搅拌效果，促进物料混合均匀。

(5)本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，反应釜单元还包括照明灯，反应釜主体上部设置有万向灯座，照明灯安装于万向灯座上，照明灯能在万向灯座进行旋转，所述的照明灯上设置有灯把手，该灯把手用于调节照明灯的照射角度，通过旋转或者转动灯把手，可以使得照明灯在万向灯座上进行旋转，从而调节照明照射角度，保证操作人员可以有效地观察反应釜主体的反应进程。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为实施例2的环形管道与循环喷嘴的配合示意图；

图3为实施例4的结构示意图；

图4为实施例5的环形管道与循环喷嘴的配合示意图。

附图中的标号说明：

100、反应釜单元；110、反应釜主体；111、出料口；112、万向灯座；113、玻璃灯罩；114、反应釜封盖；120、搅拌机构；121、搅拌电机；122、电机转轴；123、搅拌叶片；124、密封圈；125、叶片端部；130、照明灯；131、灯把手；

200、循环单元；210、循环进气管；211、收缩管；212、进气端部；220、冷凝容器；221、停留气室；230、冷凝水管；231、冷凝出水管；232、冷凝进水管；240、循环泵；241、泵进口；242、泵出口；250、循环喷嘴；260、气体输送管；261、防震波纹管；262、调高波纹管；270、环形管道；271、管道隔板。

具体实施方式

下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。

下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。

实施例1

本发明的一种封闭异氰酸酯循环反应釜，包括反应釜单元100和循环单元200；其中反应釜单元100包括反应釜主体110和搅拌机构120，反应釜主体110内部设置有内腔，反应釜主体110的底部设置有出料口111，出料口111位于内腔的最底部，封闭异氰酸酯制备完成之后，物料由出料口111排出。且出料口111的中心与搅拌机构120的旋转轴心在同一条直线上，出料的过程中，慢速旋转搅拌机构120可以防止物料粘结，提高出料速度。

本发明的搅拌机构120包括搅拌电机121、电机转轴122和搅拌叶片123，所述的搅拌电机121安装于反应釜主体110的顶部，搅拌电机121下部设置有电机转轴122，反应釜主体110上开设有电机转轴122的轴孔，该电机转轴122通过上述的轴孔伸入反应釜主体110内部，电机转轴122与轴孔之间设置有密封圈124，密封圈124用于对电机转轴122与轴孔的密封，从而防止空气进入反应釜中；上述的搅拌叶片123设置于电机转轴122的底部，搅拌机构120的搅拌叶片123位于反应釜主体110内部，搅拌叶片123用于搅拌物料。搅拌电机121通过电机转轴122驱动搅拌叶片123旋转，并搅拌反应物料，促进物料混合均匀，加快反应过程的传质过程，提高了合成反应的反应效率。搅拌叶片123为弧形，且叶片端部125向上弯曲，搅拌叶片123向下弯曲，弧形的搅拌叶片123增大了接触面积，改善了搅拌效果。此外，当反应封闭异氰酸酯反应结束后，加大冷凝容器220的冷却效果，通过寻对反应釜内反应物的进行循环，可以提高反应产物的冷却速度，从而提高了冷却效率，冷却后封闭异氰酸酯可以迅速的排出，从而提高了反应效率。

本实施例的循环单元200包括循环进气管210、冷凝容器220、冷凝水管230、循环泵240、循环喷嘴250和气体输送管260；所述的循环进气管210设置于反应釜主体110的上部，反应过程中的气相可以由循环进气管210进入循环单元200，该循环进气管210上设置有收缩管211，循环进气管210通过收缩管211与气体输送管260相连，收缩管211用于防止气流波动，提高气流稳定性。循环进气管210通过气体输送管260与冷凝容器220顶部相连，且气体输送管260上设置有防震波纹管261，值得说明的是：气体输送管260的横向部分设置有防震波纹管261，由于气体输送管260的输送距离较长，气体输送管260难以做成一个整体，往往有多个管道连接而成，为了提高了循环过程中的观察效果，气体输送管260往往采用玻璃材质，从而方便观察；但是，气体在由反应釜主体110的内腔进入气体输送管260时，由于气体波动较大，在管道的连接处往往具有很大的震动，如果采用紧固连接，容易造成管道在连接处破损，防震波纹管261可承受、并吸收轻体带来的波动位移；有效地防止气体输送管260因气体波动而发生损坏。

另外，由于循环单元200的整体高度要与反应釜主体110高度相适配，但是在安装的过程中不可避免的容易造成循环单元200的高度大于或者小于反应釜主体110的高度，使得循环单元200的高度难以与反应釜主体110高度相适配，造成循环喷嘴250难以有效地安装于反应釜主体110下部的对应位置；此外，更重要的是，由于气体波动防震波纹管261通过柔性连接虽然提高了气体输送管260连接处的防震效果，避免了气体输送管260因震动而发生损坏，但是震动的过程中不可避免的向冷凝容器220施加拉伸力或者压缩力，且拉伸力或者压缩力不断变化，促使着冷凝容器220易发生损坏；而本实施例通过在气体输送管260的竖直部分设置有调高波纹管262，抵消了冷凝容器220受到拉伸力或者压缩力，有效地避免冷凝容器220损坏，此外还可以有效地保证循环单元200的整体高度要与反应釜主体110高度相适配，具有突出的进步。

此外，冷凝容器220的顶部设置有停留气室221，停留气室221的直径介于气体输送管260与冷凝容器220的直径，即停留气室221的直径大于气体输送管260的直径，且停留气室221的直径小于冷凝容器220的直径，停留气室221是由弹性材料制成，停留气室221内可储存一定的气体，当反应釜主体110的内腔中气体波动时，停留气室221储存的气体可以减小气体波动，减小了气体波动对冷凝容器220，从而防止气体波动对冷凝容器220的损坏。

本实施例的冷凝水管230设置于冷凝容器220内部，反应物气体或者溶剂气体冷凝容器220中冷凝变差液体，冷凝水管230为反应物气体或者溶剂气体冷凝提供冷源，所述的冷凝出水管231设置于冷凝容器220的上部，冷凝进水管232设置于冷凝容器220的下部。

本实施例的冷凝容器220的底部经循环泵240与循环喷嘴250相连；其中冷凝容器220的底部与循环泵240的泵进口241相连，所述的循环喷嘴250设置于反应釜主体110内的下部；其中循环泵240的泵出口242与循环喷嘴250相连，反应物气体或者溶剂气体冷凝后由循环泵240，并通过循环喷嘴250喷入反应釜主体110的内腔的下部通入，提高反应物料的搅拌效果，促进物料混合均匀，避免反应局部过剩，增大了反应的接触面积，从而提高反应速率。

上述的循环喷嘴250的水平高度低于搅拌叶片123底部的水平高度，搅拌叶片123为弧形，且叶片端部125向上弯曲增强了上部物料的搅拌效果，循环喷嘴250布置于搅拌叶片123的下部，增强了下部物料的搅拌效果；此外，循环喷嘴250倾斜向下设置，且循环喷嘴250与水平方向的夹角为a，30°≤a≤75°，本实施例优选60°，倾斜设置的循环喷嘴250，增强了循环喷嘴250对反应釜主体110内腔底部的冲击、搅拌效果，促进内腔底部物料搅拌，并促使物料均匀反应，提高反应产率。

实施例2

如图2所示，本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：循环单元200还包括环形管道270，该环形管道270设置于反应釜主体110的下部，所述的环形管道270与循环泵240的泵出口242相连，循环喷嘴250均匀的设置于环形管道270的圆周上，且循环喷嘴250设置有4-8个，从而提高了物料的混匀搅拌效果，使得整个反应釜主体110内腔中的物料混合均匀。

实施例3

如图1所示，本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：所述的反应釜单元100还包括照明灯130，反应釜主体110上部设置有万向灯座112，照明灯130安装于万向灯座112上，照明灯130能在万向灯座112进行旋转，所述的照明灯130上设置有灯把手131，该灯把手131用于调节照明灯130的照射角度。

通过旋转或者转动灯把手131，可以使得照明灯130在万向灯座112上进行旋转，从而调节照明灯130照射角度，保证操作人员可以有效地观察反应釜主体110的反应进程。

此外，值得说明的是：所述的照明灯130上设置有玻璃灯罩113，玻璃灯罩113用于将照明灯130与反应釜主体110内部隔离，一方面防止气体进入反应釜主体110内，从而避免空气与反应物发生反应，另一方面可以防止反应物对照明灯130的侵蚀损坏。

实施例4

如图3所示，本实施例的基本内容同实施例1，其不同之处在于：反应釜主体110上部设置有反应釜封盖114，反应釜封盖114顶部设置有弧形，循环进气管210的下部设置有进气端部212，所述的进气端部212设置为弧形，进气端部212的弧形与反应釜封盖114的弧形相配合，进气端部212的弧形与反应釜封盖114的弧形相平行，气流可以从反应釜主体110顶部的反应釜封盖114边缘流入进气端部212，并进入循环进气管210中，避免了气流在进气端部212位置处发生气流波动，从而避免了气流的波动，避免循环单元200发生震动而损坏。

实施例5

如图4所示，本实施例的基本内容同实施1，其不同之处在于：循环单元200还包括环形管道270，环形管道270，循环喷嘴250均匀的设置于环形管道270的圆周上；该环形管道270设置于反应釜主体110的下部，且环形管道270内设置有管道隔板271，管道隔板271的进口与泵出口242相连，管道隔板271设置于循环喷嘴250与管道隔板271的进口之间，避免冷凝后的液体直接由泵出口242流入循环喷嘴250，促进了冷凝后的液体均匀的由各个循环喷嘴250喷入反应釜主体110内腔，从而也促进了顶部的气流平稳的流入循环进气管210中。

本发明的采用上述循环反应釜的封闭异氰酸酯制备工艺，

(1)加入原料

将异氰酸酯单体、封闭剂和溶剂加入反应釜单元100的反应釜主体110的内腔中，并对反应釜主体110进行加热，升温至80-100℃；封闭剂为己内酰胺，溶剂为甲苯。

(2)合成反应

开启搅拌机构120，在电机转轴122的驱动下，搅拌叶片123反应釜主体110中的物料进行搅拌反应，反应1个小时；

打开循环单元200的循环泵240，在循环泵240的驱动下，气态的反应物和溶剂由循环进气管210进入冷凝容器220中，气态的反应物和溶剂在冷凝容器220中被冷凝，并在循环泵240的驱动下由循环喷嘴250喷入反应釜主体110的内腔的下部，将粘附在反应釜主体110内壁的反应物混合均匀，反应结束后得到封闭异氰酸酯。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。