一种微波水热合成装置的制作方法

本实用新型涉及化工设备，具体是指微波水热法制备沸石分子筛或其它粉体材料的装置及应用。

背景技术：

微波是一种波长在1～1000mm的电磁波，通常应用在电视、广播、通讯领域，20世纪60年代开始将微波的加热作用应用在工业化生产中。微波的加热原理是在外加交变电磁场作用下，物料内极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向，如此众多的极性分子因频繁相互间摩擦损耗，使电磁能转化为热能。近年来，由于微波具有内部快速加热、选择性加热、节能等优点，被广泛应用在化学、制药、环保等领域。

1988年，美国专利US4778666第一次提出了使用微波辐射的方法来合成A型分子筛，在随后的20多年里，大量的学者对微波合成分子筛进行了研究。使用微波水热合成法代替传统水热合成法的优点有缩短加热时间，使加热更加均匀等。但随着加热介质对微波能的吸收，微波能也随之衰减，这造成了微波只能对一定深度的物料进行加热。传统的微波反应器都是将微波直接辐射到反应器内部，这样微波就只能加热微波源附近一定区域范围内的物料，而剩下的物料不能被有效加热。同样，反应器内物料温度的测量也是一个问题，反应器内的测温原件，如热电偶、热电阻的金属探头或导线会在高频电磁场下产生感应电流，由于集肤效应和涡流效应，使其自身温度升高，对温度测量造成严重干扰，使温度示值产生很大误差或者无法进行稳定的温度测量。因此，有必要设计出一种新型的微波水热反应器，使反应器内所有物料得到均匀加热，同时准确测量反应器内物料的温度。

中国专利CN200710012935.1公开了一种利用微波加热合成沸石膜的装置，沸石膜厚度为毫米级，恰好符合微波加热的技术特点。CN201310566216公开了一种高温高压微波化学反应器，微波馈入装置直接伸入搅拌反应釜的物料中。CN201310272405.6公开了一种微波加热式玻璃反应釜，玻璃反应釜放置在一个微波发生腔内。这些技术均因微波在反应物料中的穿透深度有限，导致物料不能被全部加热。CN201310566216公开了一种高温高压微波化学反应器，其中温度传感器探头直接伸入受到微波辐射的物料中，这可能导致温度测量元件受到微波干扰，产生误差。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种微波水热法制备沸石分子筛及类似无机粉体材料的装置，解决大型水热合成装置引入微波进行加热时由于微波穿透深度有限，不能充分加热反应物料以及微波对温度测量装置产生干扰的缺点，实现微波能作用下的水热合成过程。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种微波水热合成装置，包括：

一反应器腔体，所述反应器腔体为一双层腔壁结构腔体，所述双层腔壁结构腔体外紧密套有一金属外壳，所述双层腔壁结构腔体包括一内层腔壁和一外层腔壁，所述内层腔壁形成以第一空腔，所述内层腔壁和所述外层腔壁之间形成第二空腔，所述外层腔壁下部设有一进料管，所述内层腔壁下部设有一出料管，所述外层腔壁下部设有与所述出料管对应的一洞孔，所述出料管穿设洞孔；

一反应器上盖，盖合于所述反应器腔体上；

一循环管路，其入口与所述出料管连接，其出口与所述进料管连接，所述循环管路上设有一循环泵、至少两放料口；

一搅拌系统，包括一电机、与电机下部连接的一搅拌桨，所述电机固定于所述反应器上盖上，搅拌桨设于所述反应器腔体内；

多个微波馈入系统，环设于所述金属外壳上。

上述的微波水热合成装置，所述内层腔壁材质为金属，所述外层腔壁材质为聚四氟乙烯，所述内层腔壁和所述外层腔壁的距离为5～8cm。

上述的微波水热合成装置，每一所述微波馈入系统包括一微波腔、一矩形波导、一微波发生器、一温度控制模块，所述微波腔设置于所述金属外壳上，所述微波腔、所述矩形波导、所述微波发生器、所述温度控制模块依次连接。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔与所述外层腔壁之间设有陶瓷板。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔为3～8个。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔为矩形腔、柱形腔或斗形腔，所述微波腔设置在所述金属外壳的中部，绕所述金属外壳环形分布。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔与所述金属外壳的连接处设有一个阶梯凹槽，所述陶瓷板卡设于所述阶梯凹槽中，并夹设于所述外层腔壁和所述微波腔之间。

上述的微波水热合成装置，所述循环管路的入口通过一第一连接法兰与所述出料管连接，在所述第一连接法兰与所述循环管路的连接处设有一第一阶梯槽。

上述的微波水热合成装置，所述出料管为一上、下两级阶梯管，所述阶梯管的上级阶梯管外径大于下级阶梯管外径，所述上级阶梯管卡设于外层腔壁的洞孔上，所述下级阶梯管穿设洞孔并与所述循环管路连接。

上述的微波水热合成装置，所述下级阶梯管外套设一金属外壳出料管，所述下级阶梯管的长度大于所述金属外壳出料管的长度，长出所述金属外壳出料管的部分下级阶梯管嵌入所述第一阶梯槽内，所述金属外壳出料管、所述出料管、所述进料管的轴线方向都与水平地面垂直。

上述的微波水热合成装置，其特征在于，所述金属外壳出料管下部端口还设有一第一法兰，所述第一法兰与所述第一连接法兰配合，将所述出料管与所述循环管路的入口连接。

上述的微波水热合成装置，所述循环管路的出口通过一第二连接法兰与所述进料管连接，在所述第二连接法兰与所述循环管路的连接处设有一第二阶梯槽。

上述的微波水热合成装置，所述进料管外套设一金属外壳进料管，所述进料管的长度大于所述金属外壳进料管的长度，长出所述金属外壳进料管的部分进料管嵌入所述第二阶梯槽内，所述金属外壳进料管与所述出料管、所述进料管的轴线方向都是与水平地面垂直。

上述的微波水热合成装置，所述进料管下部端口还设有一第二法兰，所述第二法兰与所述第二连接法兰配合，将所述进料管与所述循环管路的出口连接。

上述的微波水热合成装置，所述反应器上盖上设有一进料口、气体弛放口、一温度传感器的接口和压力传感器的接口，温度传感器的探头穿过所述温度传感器的接口进入反应器腔体内。

上述的微波水热合成装置，所述内层腔壁、所述外层腔壁和所述金属外壳之间可拆分和组合，在所述内层腔壁上部设有一根伸入反应器内壳的进料弯管，伸入的进料弯管的长度不得小于反应器内壳直径的1/3，所述第二空腔的厚度小于或等于微波在待加热物料中的辐射深度。

上述的微波水热合成装置，所述温度控制模块内设有一微波电源，所述温度传感模块接收传感器探头探测的物料温度，并根据物料温度调节所述微波电源的加热功率或微波电源开关频率来控制所述反应器腔体内物料的温度。

本实用新型的有益功效在于：

(1)通过微波壳层加热与釜式搅拌反应器的耦合，实现了微波能作用下水热合成的大型化过程，可大幅度缩短合成时间，提高生产效率，并一定程度上改善粉体产品质量。

(2)可以准确控制合成物料的温度范围，微波壳层加热利用微波“体加热”效应使物料快速升温，消除了快速加热所需的外壁和中心区的较大温差，避免了常规釜式搅拌反应器受热面局部温度过高影响合成产品质量的问题。

以下结合附图和具体实施例对实用新型进行详细描述，但不作为对实用新型的限定。

附图说明

图1为微波水热合成装置侧视图；

图2为微波水热合成装置俯视图

图3为微波腔结构图；

图4为循环管路连接图。

附图标记

反应器上盖 1

进料口 10

气体弛放口 11

压力传感器 12

温度传感器 13

内层腔壁法兰 14

反应器腔体 2

内层腔壁 21

出料管 211

金属外壳出料管 2111

外层腔壁 22

进料管 221

金属外壳进料管 2211

进料弯管 23

金属外壳 24

第一连接法兰 25

第二连接法兰 26

循环管路 3

循环泵 31

第一放料口 32

第二放料口 33

陶瓷板 34

搅拌系统 4

电机 41

搅拌桨 42

多个微波馈入系统 5

微波腔 51

矩形波导 52

微波发生器 53

温度控制模块 54

微波腔法兰 55

高压电缆 56

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的工作原理和操作程序作具体的描述：

本实用新型所述的装置侧视图见图1，微波水热合成装置包括一反应器上盖1、一反应器腔体2、一循环管路3、一搅拌系统4、多个微波馈入系统5构成，其中,

一反应器上盖1，反应器上盖1正下方连接一反应器腔体2，反应器上盖1上设有的各种接口，例如进料口10、气体弛放口11、温度传感器接口和压力传感器接口，反应器上盖de压力传感器接口连接一压力传感器12，温度传感器接口连接温度传感器13，温度传感器13的探头穿过温度传感器接口进入反应器腔体2内，温度传感器探头伸入反应器腔体2的内且位于液面下，通过测量反应器内物料的温度来调节微波加热功率或开关频率。

反应器腔体2为一双层腔壁结构腔体，双层腔壁结构腔体外紧密套有一金属外壳24，双层腔壁结构腔体包括一内层腔壁21和一外层腔壁22，内层腔壁21形成第一空腔，内层腔壁21和外层腔壁22之间形成第二空腔，外层腔壁22材质为聚四氟乙烯，内层腔壁21和外层腔壁22之间的距离为5～8cm，在内层腔壁21上部设有一根伸入第一空腔的进料弯管23，伸入的长度大于或等于第一空腔直径的1/3。反应器内层腔壁21、外层腔壁22和金属外壳24顶部的法兰从上到下依次叠在一起并与反应器上盖1的内层腔壁法兰14相固定。内层腔壁21、外层腔壁22和金属外壳24之间可拆分和组合。

外层腔壁22下部设有一进料管221，内层腔壁21下部设有一出料管211，外层腔壁22、金属外壳下部设有与内层腔壁21的出料管211对应的一洞孔，出料管211穿设洞孔并与一循环管路3连接；其中，循环管路3的入口通过一第一连接法兰25与出料管211连接，在第一连接法兰25与循环管路3的连接处设有一第一阶梯槽，循环管路3的出口通过一第二连接法兰26与进料管221连接，在第二连接法兰26与循环管路3的连接处设有一第二阶梯槽。

出料管211为一上、下两级阶梯管，阶梯管的上级阶梯管外径大于下级阶梯管外径，上级阶梯管卡设于外层腔壁22的洞孔上，下级阶梯管穿设洞孔并与循环管路3连接，下级阶梯管外套设一金属外壳出料管2111，下级阶梯管的长度大于金属外壳出料管2111的长度，长出金属外壳出料管2111的部分下级阶梯管嵌入第一阶梯槽内。金属外壳出料管2111下部端口还设有一第一法兰，第一法兰与第一连接法兰25配合，将出料管211与循环管路3的入口连接。

进料管221为一直管，进料管221外套设一金属外壳进料管22，进料管的长度大于金属外壳进料管22的长度，长出金属外壳进料管22的部分进料管嵌入第二阶梯槽内。进料管221下部端口还设有一第二法兰，第二法兰与第二连接法兰26配合，将进料管221与循环管路3的出口连接。

循环管路3为一环形管，循环管路3的入口与出料管211连接，循环管路3的出口与进料管221连接，环形管上设有一循环泵31、第一放料口32、第二放料口33，循环泵31设置于循环管路3的中间某处，第一放料口32、第二放料口33分别设置于循环泵31的两侧。

搅拌系统4包括一电机41、与电机41下部连接的一搅拌桨42，电机41固定于反应器上盖上，搅拌桨42设于反应器腔体2内；

多个微波馈入系统5，环设于金属外壳24上，每一微波馈入系统包括一微波腔51、一矩形波导52、一微波发生器53、一温度控制模块54，微波腔51、矩形波导52、微波发生器53、温度控制模块54依次连接，其中，微波腔51通过微波腔法兰55与矩形波导52连接，微波发生器53通过高压电缆56与温度控制模块54连接，微波腔51设置于金属外壳24柱体的中间位置，所述的微波腔可以为矩形腔、柱形腔或斗形腔，设置在金属外壳柱体的中间位置，绕金属外壳环形分布，数量为3～8个。微波腔与外层腔壁22间用陶瓷板34分隔，其中，温度控制模块内设有一微波电源，温度传感模块接收传感器探头探测的物料温度，并根据物料温度调节微波电源的加热功率或微波电源开关频率来控制反应器腔体2内物料的温度。

本实用新型的装置俯视图见见图2，图中给出了反应器上盖1图中还显示微波腔21在金属外壳24的外壁上呈环形排布。

本实用新型微波腔结构图见图3，微波腔51焊接在金属外壳24柱体上，在微波腔51与金属外壳24的焊接处设有一个阶梯状的凹槽，陶瓷板34可以卡在这个凹槽中，并夹在外层腔壁22和微波腔51之间。

出料管211、进料管221、金属外壳出料管2111和金属外壳进料管22的轴线方向都是与水平地面垂直，金属外壳出料管2111和金属外壳进料管22之间的水平距离小于等于金属外壳直径的1/3。

利用本装置进行微波水热合成时，物料的加热升温方式与常规釜式搅拌装置有所不同，本装置将反应物料从反应器底部引流到套在反应器外的一个聚四氟乙烯壳层中进行微波加热，而壳层的厚度不超过微波在该物料中的辐射深度，物料加热后再从反应器上部引流回反应器腔体中，通过搅拌器使热物料与反应器腔体内的冷物料进行混合，此过程通过一个循环泵周而复始的运转，这样就可以使用微波将反应器内全部物料进行加热。同时由于反应器内壳外部就是热物料，还可以通过热传导的方式对反应器内壳里面的物料进行加热，省去了常规釜式搅拌反应器外部的保温夹套，这也是本装置的技术特征之一。本新型在反应器内壳和金属外壳间设置了聚四氟乙烯壳体，有效地避免了反应物料向微波腔内渗漏的问题，同时，本新型还在聚四氟乙烯壳体和微波腔间设置陶瓷板，用来避免聚四氟乙烯壳体因受到压力而变形，向微波腔内鼓起的情况发生。

反应器腔体中使用温度传感器，温度传感器的探头要低于反应器内物料的液面，并尽量位于搅拌桨的正上方，这样温度传感器探头测量的温度就是反应器内冷热物料混合后的温度。由于微波只存在于聚四氟乙烯壳层中，所以不会对反应器腔体的内壳中的温度传感器产生干扰，保证了温度测量的精准性。本装置可以通过调节微波加热功率、微波开关频率或物料循环流量来精确控制反应器内物料的温度，在物料的升温阶段优选使用调节微波加热功率即电流来控制，物料的保温阶段优选使用低功率下的开关频率来控制温度。

本新型的微波水热合成装置，可替代常规釜式水热反应器用于一些沸石分子筛、金属含氧化合物等粉体材料的制备或改性，尤其适用于在微波作用下晶化或反应速率快速增加、产品质量相比常规水热合成有一定改善的材料之合成。