用于热处理流体混合物、特别是含有(甲基)丙烯酸单体的流体混合物的塔的制作方法
本发明涉及热处理流体混合物的塔。该塔具有形成塔腔的圆筒状垂直的塔体。所述塔还包含多个安装在所述塔腔中并彼此垂直间隔开的塔盘。另外，所述塔包含至少一个设置在塔体内并从所述塔体延伸出的短桩(stub)，以及在短桩中形成的可封闭的检查孔。所述塔尤其为分离塔。本发明还涉及至少一种在塔内上升的气体与至少一种在塔内下降的液体之间的热分离方法。
在分离塔中，气体(上升的)和液体(下降的)料流在许多情况下逆流传输，所述料流中的至少一种特别包含(甲基)丙烯酸单体。由于在各料流之间存在不平衡性，发生传热和传质，这最终导致分离塔内所需的移除(或分离)。在本文中，这种分离方法应被称为热分离方法。
因此，本文中所用的表述“热分离方法”的实例和要素为分级冷凝(参见，例如de19924532a1、de10243625a1和wo2008/090190a1)和精馏(在两种情况下，上升的蒸气相与下降的液相逆流传输；分离作用基于不同于液体组成的平衡状态的蒸气组成)、吸收(至少一种上升的气体与至少一种下降的液体逆流传输；分离作用基于气体成分在液体中的溶解度不同)和解吸(吸收的逆过程；溶解在液相中的气体通过降低分压而移除；如果溶解在液相中的物质的分压通过使载气流过液相而至少部分降低，则该热分离方法也被称为汽提；可替代地或额外地(同时作为一种组合)，分压的降低也可通过降低工作压力来实现)。
例如，从催化气相氧化的产物气体混合物中移除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛可以这样的方式进行：首先，将(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛通过吸收到溶剂(例如水或有机溶剂)中或通过产物气体混合物的分级冷凝而进行基本移除，随后，将所获得的被吸收物或冷凝物进一步分离，以获得具有更高或更低纯度的(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛(参见，例如de-10332758a1、de10243625a1、wo2008/090190a1、de10336386a1、de19924532a1、de19924533a1、de102010001228a1、wo2004/035514a1、ep1125912a2、ep982289a2、ep982287a1和de10218419a1)。
在本文中，术语“(甲基)丙烯酸单体”为“丙烯酸单体和/或甲基丙烯酸单体”的缩写形式。
在本文中，术语“丙烯酸单体”为“丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸的酯”的缩写形式。
在本文中，术语“甲基丙烯酸单体”为“甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸的酯”的缩写形式。
特别地，在本文中所述的(甲基)丙烯酸单体应包含以下(甲基)丙烯酸酯：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸单体是用于制备可用作例如胶粘剂或卫生制品中的超吸水性材料的聚合物的重要起始化合物。
在工业规模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要通过合适的c3/c4前体化合物(或其前体化合物)的催化气相氧化来制备。在丙烯醛和丙烯酸的情况下，所用的这类前体化合物优选为丙烯和丙烷。在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的情况下，异丁烯和异丁烷是优选的前体化合物。
然而，除了丙烯、丙烷、异丁烯和异丁烷外，合适的起始材料还有含3或4个碳原子的其他化合物，例如异丁醇、正丙醇或其前体化合物，例如异丁醇的甲醚。丙烯酸也可通过在气相催化下氧化丙烯醛而获得。甲基丙烯酸也可通过在气相催化下氧化甲基丙烯醛而获得。
在这类制备方法的上下文中，通常获得产物混合物，必须从其中移除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛。
(甲基)丙烯酸的酯可例如通过(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛与合适的醇的直接反应获得。然而，在这种情况下，也首先获得产物混合物，必须从其中移除(甲基)丙烯酸酯。
进行这些分离工艺的分离塔包括分离内构件。在热分离工艺中，这些内构件的目的是增加用于实现分离塔内分离的传热和传质的表面(“传递面”)。
这种有用的内构件包括，例如，规整填料、无规填料和/或塔盘，所述塔盘也被称为传质塔盘。通常，所用的分离塔是包括至少一个系列的传质塔盘作为分离内构件的一部分的分离塔。
传质塔盘的目的是在分离塔中以在其上形成的液体层的形式提供具有基本上连续液相的区域。此外，在液体层内上升并且分布在液相中的蒸气和/或气体流的表面是关键的传递面。
系列的传质塔盘应理解为意指通常具有相同设计(即相同的)、在分离塔内以一个在另一个之上的方式设置的至少两个传质塔盘的系列(顺序)。有利地，就应用而言，在这种传质塔盘的序列(系列)中的两个紧邻的传质塔盘之间的净距离是相等的(意指在分离塔内，传质塔盘以等距地一个在另一个之上的方式设置)。
传质塔盘的最简单的实施方案是所谓的滴流式筛盘(tricklesievetray)。其包括板或接合形成板的板段，其具有分布在整个板上供气体或蒸气相(在本文中，术语“气体(gaseous)”和“蒸气(vaporous)”同义使用)上升用的基本上平面的通孔，例如圆孔和/或槽(参见，例如de10230219a1、ep1279429a1、us-a3988213和ep1029573a1)。通常滴流式筛盘中不存在除了这些之外的任何孔(例如至少一个降液管(至少一个排出段))。由于没有降液管，分离塔内上升的气体(分离塔内上升的蒸气)和分离塔内下降的液体必须以相反方向流动，及时交替穿过所述(相同的)通孔(穿过通孔的敞开的横截面)。也可参考穿过通孔的上升气体和下降液体的“双流(dual-flow)”，这是文献中通常还使用术语“双流塔盘”用于这类传质塔盘的原因。
双流塔盘的通孔的横截面以其本身已知的形式与其上的负荷相匹配。如果横截面太小，则上升气体以如此高的速度通过通孔，使得分离塔内下降的液体基本上被夹带出来而没有分离作用。如果通孔的横截面太大，则上升的气体和下降的液体基本上未交换就彼此穿过，而且传质塔盘存在干运转(runningdry)的风险。
换言之，滴流式筛盘(双流塔盘)的分离作用的工作范围具有两个极限。为了将一定的液体层维持在滴流式筛盘上以确保滴流式筛盘的分离作用操作，上升气体必须存在最小极限速度。当气体速度导致液体在滴流式筛盘上滞留并阻碍其滴流通过时，上升气体的速度上限由液泛点(floodpoint)确定。
工业双流塔盘的通孔的最长尺寸(＝连接通孔横截面的轮廓上的两点的最长直线)通常为10至80mm(参见，例如de10156988a1)。通常，一个滴流式筛盘内的通孔是相同的(换言之，它们全部具有相同的几何形状和相同的横截面(相同的横截面面积))。合适地，就应用而言，横截面是圆形。换言之，优选滴流式筛盘的通孔是圆孔。滴流式筛盘的通孔的相对排列有利地遵循严格的三角形间距(triangularpitch)(参见，例如de10230219a1)。当然，也可在一个滴流式筛盘内和相同的滴流式筛盘内配置不同的通孔(以在整个滴流式筛板塔盘上变化)。
有利地，就应用而言，分离塔内一个系列的滴流式筛盘包括相同设计的滴流式筛盘(相同的滴流式筛盘)，优选以一个在另一个之上等距设置。
根据de10156988a1，在分离塔内还可采用多个系列的滴流式筛盘，其在双流塔盘内具有统一(优选圆形)的横截面，但随系列而变化(例如从底部向上递减)。
通常，在相应塔盘系列内的每个双流塔盘与分离塔的壁平齐。然而，还存在这样的实施方案：其中在塔壁和塔盘之间存在仅部分地被桥接件中断的中间空隙。除了实际的通孔之外，滴流式筛盘通常至多具有用于将塔盘固定在支撑环或类似物上的孔(参见，例如，de10159823a1)。
在一系列的滴流式筛盘的正常工作范围内，在分离塔内下降的液体以液滴形式从一个双流塔盘向下滴流至另一个双流塔盘，这意味着在双流塔盘之间上升的气相被分开的液相渗透。在每种情况下，一些撞击下层滴流式筛盘的液滴均被雾化。流过通孔的气体流通过在塔盘表面上形成的液体层鼓泡，同时在液体和气体之间发生剧烈的传热与传质。
根据气体和液体负荷，在塔直径>2m的情况下，在滴流式筛板塔盘中具有稍微不平衡分布的液体积聚的趋势，因此塔盘的液体滞留在大区域上变化，或者形成循环波，这首先会不利地影响塔体的机械稳定性，并且其次会降低分离作用，因为在这些条件下，液体分布于是具有时间依赖性和高度的位置依赖性。为了避免这样的非稳定状态，因此已发现有利的是，在整个塔盘横截面上以垂直金属板的形式分布挡板，这防止或至少大大减少了塔体内液体的积聚。金属板的高度应近似地对应于所形成的液体泡沫层的高度。这在常规负荷下通常为约20cm。
分离塔的横截面通常为圆形。这相应地适于伴随的传质塔盘。
用于本文目的的双流塔盘记载于例如technischefortschrittsberichte[技术进展报告],第61卷,grundlagenderdimensionierungvon
上述的滴流式筛盘的系列——其包括传质塔盘，且在该塔盘上没有下降至该塔盘上的强制液体流——与具有这种强制液体流的传质塔盘的系列不同。
这些传质塔盘的特征在于，除了已经描述的通孔外，其还具有至少一个降液管。其为在传质塔盘上存在的至少一个降流孔，已下降至传质塔盘上的液体(例如，经过出口堰(在最简单的实施方案中，其可为具有颈部(烟囱状；在圆形降流孔的情况下，为管)的降流孔的向上延伸))流向该降流孔，并且流入给该系列中下方的传质塔盘提供进料的竖井(shaft)中，该竖井通常配置为相对于塔的纵向轴线呈中心对称。竖井的横截面可沿该轴变化(例如变窄)或是恒定的。
在一个系列的这样的传质塔盘内，通过传质塔盘的至少一个降液管，从较高的传质塔盘下降的液体可以独立于气体或蒸气——其继续通过该传质塔盘的通孔上升——作为至少一种液体进料而下降至该系列的紧邻的下层传质塔盘。
下降液体和上升气体的流动路径的这种分离的重要基础是用于上升气体的相应降液管的液压密封(液封或轴封)(降液管必须不能形成上升气体越过通孔用的旁路；气体流(蒸气流)必须不能越过通孔穿过降液管而上升)。
这种液压密封可例如通过将降液管下拉(允许其下移)至这样的程度来实现：其足够深地浸入在该系列的紧邻的下层传质塔盘上的液体层中(在本文中，这种密封也称为“静态密封”)。对于该目的所需的液位可在下层传质塔盘上例如通过适当的出口堰高度来实现。
然而，这种设计具有下述缺点：即在上层传质塔盘的降液管的流出横截面正下方的下层传质塔盘的区域(称为进料区)不能具有任何用于上升气体的通孔，因而在下层传质塔盘上形成的液体层与上升气体之间不能实现传热和传质。
在一个替代的实施方案中，降液管的下部流出端被截短至这样的程度，即不再浸入下层传质塔盘上存在的液体层中。在这种情况下，在所述至少一个降液管的下端与该降液管延伸至其上的传质塔盘之间，保留了足够大的空间，在该空间中形成了泡沫层，并且可在积累的液体层(在下层传质塔盘上)和上升气体(穿过该塔盘)之间进行传热与传质。换言之，在这种情况下，下层传质塔盘上的所述至少一个降液管的“进料区”也可具有通孔，并因此可增大传质塔盘的可用交换面积，从而提高其分离作用。
在这种情况下，也可以例如借助安装在降液管流出端下方的收集杯(collectingcup)来实现降液管的静态液封。合适地，就应用而言，在这种情况下，收集杯的外壁被截短至这样的程度，即降液管的流出端浸入收集杯中(也可允许降液管的下沿在收集杯的上沿处终止)。在塔的操作过程中，向下流过降液管的液体收集在收集杯中，直至液体流过收集杯外壁的上沿。降液管的下沿浸入收集杯内存在的液体中，且收集杯形成了降液管的虹吸管式(siphon-like)液封。
或者，截短的降液管也可被动态密封。为此，降液管可以例如在其下端用具有出口孔的盘密封，所述出口孔的尺寸使得液体在降液管内滞留并防止气体渗透(参见，例如，ep0882481a1和de10257915a1)。在这种情况下，通过在出口孔处产生的压降动态地建立了轴封。换言之，在静态密封的情况下，降液管通过其流出端浸入滞留液体而被密封，而在动态密封的情况下，降液管的流出端的结构特征使流出的液体受到压降的影响，该压降使降液管内下流的液体滞留，由此导致了密封。在最简单的情况下，这种压降可通过选择降液管出口孔的横截面小于竖井的平均横截面来产生。
对于一系列的这种传质塔盘的分离作用的操作，所述至少一个降液管的设计是相关的。首先，所选择的所述至少一个降液管的横截面必须足够大(通常，相应的横截面积大于通孔的横截面积)，以便即使在分离塔的最大负荷下，液体仍可通过所述至少一个降液管稳定地下降，而不会在塔盘上滞留。另一方面，必须确保即使在最小液体负荷的情况下，至少一个降液管的液压密封仍然存在。
在低的气体负荷下，也存在液体滴流穿过通孔的风险。此外，液体必须能够滞留在降液管中，以使得滞留液柱的重量足以将液体输送到与该降液管连接的传质塔盘下方的气体空间中。该滞留高度决定了降液管所需的最小长度，并因此部分地决定了一个系列的相应传质塔盘中所需的塔盘间距。上述滞留高度(滞留长度)的一个重要的部分决定因素是传质塔盘的压降δp。上升气体在其流过通孔时，以及在传质塔盘上的泡沫层的“流体静力学”压头均会影响该压降。这是造成以下事实的原因：气相中的一个系列的这种传质塔盘的压力从顶部向下增大。因此，对于在传质塔盘的降液管内滞留液体的“流体静力学”压力hp，必须至少符合hp>传质塔盘的δp的条件。这些关系对本领域技术人员而言已知于例如ep1704906a1中，因而可以确保的是，在下层传质塔盘上有流入堰，在上层传质塔盘的降液管静态密封在下层传质塔盘的液体层中的情况下，即使在下降液体负荷低的情况下仍存在轴封。然而，流入堰的使用增加了降液管中所需的滞留高度，迫使降液管内滞留的液体流至下层传质塔盘上。总体上，与滴流式筛盘相比，降液管的元件能够拓宽分离作用的工作范围。在本发明的方法中，滞留在降液管中的液体从降液管中有利的流出速度为，例如1.2m/s。
此外，其能够使下降至传质塔盘上的液体在该塔盘上强制环流。
例如，如果仅一半(优选圆形的)传质塔盘具有至少一个降液管(这意味着全部降流孔均以充满相应的圆形部分的程度存在)，并且至少两个相同的这种传质塔盘的系列中，分离塔内的传质塔盘以一个在另一个之上的方式设置，以使得分离塔内的两个传质塔盘——其中一个在向下方向上紧接着另一个——均以各自相对于彼此围绕塔的纵轴偏移(转动)180°的方式设置，使得它的降液管位于分离塔的相对侧(在相对的半侧)，从上层传质塔盘通过其所述至少一个降液管下降至其下方安装的传质塔盘上的液体必须(即，必然地)在该下层传质塔盘上流动，在下层传质塔盘上观察到，为从上层传质塔盘(安装在上方)的所述至少一个降液管的所述至少一个进料区(由通过上层传质塔盘的所述至少一个降液管的所述至少一个进料口)至下层传质塔盘的所述至少一个降液管。换言之，从上层塔盘下降至下层塔盘的液体不可避免地穿过该塔盘从所述至少一个进料口输送到所述至少一个出口。
在本文中，在一个系列的相同传质塔盘内的传质塔盘上的这种液体流动应称为错流，一个系列的这种相同传质塔盘称为一个系列的相同错流传质塔盘，且该系列中单个传质塔盘称为错流传质塔盘。
在最简单的情况下，错流传质塔盘是错流筛盘。除了所述至少一个降液管之外，其还具有用于分离塔内的气体上升的通孔，并且对于其配置的有用实施方案原则上是针对滴流式筛盘所提到的所有那些。错流筛盘同样优选具有圆孔作为通孔，并且就应用而言，有利地是这些同样具有统一的半径。如前所述，在一个系列的错流筛盘中，不考虑该系列中的上升蒸气的流动路径，所述至少一个降液管允许下降的液体在分离塔内从上层错流筛盘下降(通过通孔)至紧邻的下层错流筛盘。在下层塔盘上，液体以错流的形式从下层塔盘的所述至少一个进料口——其由上层错流筛盘的所述至少一个出口形成——流至该下层塔盘的所述至少一个降液管(流至至少一个出口)，下层错流筛盘上所需的液体高度例如由至少一个出口堰的高度(液体可漫过该出口堰流至所述至少一个降液管)而得以部分确保。此外，液体通过分离塔内上升蒸气的积聚压力而保留在错流筛盘上。然而，如果错流筛盘的蒸气负荷降至低于最小值，则结果可能是液体通过通孔滴流，这降低了错流筛盘的分离作用和/或导致了错流筛盘干运转。
该干运转的风险可通过下述方式抵消：给所述至少一个降液管的降流孔提供出口堰，并且沿向上的方向延伸各通孔使其具有颈部(烟囱状；在圆形通孔的情况下，为管)。
通常，将蒸气转向罩(泡罩，反向杯)安装在颈部末端(在最简单的情况下，这些罩可以用螺栓连接至颈部的方式(例如在前部和后部)置于其上并有效地套住颈部)，将其浸入滞留在塔盘上的液体中。通过各通孔上升的蒸气首先流过其颈部流入随附的罩中，在罩中蒸汽被转向(与错流筛盘相比)，以便然后以与塔盘表面平行的方式从罩流至该塔盘上滞留的液体中(在本发明的方法中，这种“平行流出”通常是有利的，因为其能够“吹走”不期望形成的聚合物颗粒并因此产生自清洁效果)。从相邻的罩(优选等距离地分布在整个塔盘上)释放的气体流(蒸气流)鼓动滞留在塔盘上的液体并在其中形成泡沫层，在泡沫层中进行传热和传质。这种错流传质塔盘也称为错流泡罩塔盘或错流罩式塔盘(hoodtray)。因为即使在低负荷的上升气体(蒸气)的情况下，塔盘上也具有滞留液体，因此不存在干运转的风险，其也被称为液压密封错流塔盘。与错流筛盘相比，液压密封错流塔盘通常需要较高的成本，并且导致穿过其上升的气体有较高的压降。与筛盘的简单的筛网通孔相比，如上述设计(配置)的这些塔盘的通孔也称为泡罩通孔或罩式通孔。
错流泡罩塔盘最重要的部件是泡罩(参见，例如de10243625a1和chemie-ing.-techn.第45卷，1973/no.9+10，第617至620页)。根据泡罩(蒸气转向罩，罩)的配置和设置，错流泡罩塔盘被分为例如错流圆形泡罩塔盘(通孔、烟囱状管(颈部)和泡罩(蒸气转向罩)的横截面为圆形(例如圆筒状泡罩塔盘或平板形泡罩塔盘))、隧道式错流塔盘(通孔、烟囱状管和泡罩(罩)的横截面是矩形；其泡罩的通道一个接一个地设置在彼此并排设置的行内，其中矩形的长边平行于液体的错流方向排列)和错流
错流泡罩塔盘中的泡罩边缘可具有极为不同的形式(参见，de10243625a1和chemie-ing.techn.第45卷，1973/no.9+10，第617至620页)。chemie-ing.techn.第45卷，1973/no.9+10，第618页的图3示出了一些锯齿状和沟槽状边缘的实例。锯齿和沟槽通常成型成使得从泡沫罩中逸出而进入传质塔盘上滞留的液体中的蒸气非常容易地溶解在大量气泡或蒸气射流中。上述图3和de10243625a1中的各图也示出了具有锯齿状结构的泡罩边缘的示例性实施方案，其锯齿还配备有导向翅片(导向表面)(“槽弯曲开口”)。导向翅片旨在对从锯齿状槽弯曲开口(将气体出口斜向引导至液体中)逸出的气体流(蒸气流)施加切向的逸出方向，这样周围的液体接收到定向移动脉冲，其与泡罩(蒸气转向罩)的设置共同导致错流泡罩塔盘上的定向液体流动，在该传质塔盘上观察，其叠加在已经建立的错流上(通常，这种槽弯曲开口也称为加压槽)。例如，在一个系列的错流thormann塔盘中，下层错流thormann塔盘上的液体不直接流过塔盘，而是以上述方式，以曲流方式从所述至少一个进料口驱流至所述至少一个出口。每种情况下，在错流方向上以一个接一个的方式设置的错流thormann塔盘的两个罩之间的空间形成了液体流动的通道。此外，错流thormann塔盘的详细配置通常为这样的方式：即液体在两个通道中逆流流动，在每种情况下这两个通道在错流方向是连续的(参见，例如，de10243625a1的图3)。以这种方式产生的曲流错流延长了流体从所述至少一个进料口到所述至少一个出口的流动路径，这提高了错流thormann塔盘的分离作用。
如前所述，与错流筛盘相比，在错流泡罩塔盘上，将从泡罩中逸出的气体以平行于塔盘表面的方式引入错流泡罩塔盘上滞留的液体中。摩擦力和浮力确保了，随着从泡罩边缘逸出气体流的距离的增加，越来越多的其子物流在与错流泡罩塔盘成直角的方向上转向，并最终从液体层中逸出。随着泡罩的气体负荷增加，从其逸出的气体流的速度增大，这增加了泡罩边缘(“泡罩的有效范围”)直至上述转向发生处之间的距离。
刚性泡罩的有效范围对气体负荷的依赖性可通过将错流传质塔盘的通孔配置(设计)为阀门(为阀门通孔)来抵消。所得的错流传质塔盘被称为错流阀式塔盘(参见，例如dd279822a1、dd216633a1和de102010001228a1)。
因此，在本文中，术语“错流阀式塔盘”涵盖了具有有限的冲程板、整流器(ballast)或提升阀(浮动片(floatingflap))的通孔(塔盘洞)的错流传质塔盘，其将蒸气通孔尺寸调节至相应的塔负荷。
在简单的配置中，为了上述目的，塔盘的通孔用可向上移动的覆盖物或板(圆板)覆盖。在上升气体通过期间，盖(板、圆板)被相应的导向结构(导向笼)——额外地安装在相应的通孔上(其通常被紧固在塔盘上)——中的气体流顶起，并最终到达对应于气体负荷(代替导向笼，该盘也可以具有固定在塔盘上的可向上移动的阀门腿，其向上移动有上限)的冲程高度。穿过通孔上升的气体流在上升盖(板、盘)的底部以类似于在泡罩中(在泡罩通孔的情况下)的方式转向，并且从在上升的板(盖、盘)的下方形成的逸出区逸出，并且如泡罩塔盘的情况一样，以与塔盘平行的方式进入塔盘上滞留的液体中。因此板冲程控制气体逸出区的尺寸并自动调整塔负荷，直至导向笼的上端限制最大可能的冲程高度。板可以具有向下指向的间隔件，使得在低气体负荷下，阀门仅关闭至这样的程度：即由间隔件提供的空隙仍允许水平气体流出与错流液体充分混合。间隔件也消减了阀盘在塔盘上的粘附。通过合适地配置对错流阀式塔盘阀门元件，可以调节阀门元件的吹送方向，并因此可以额外地影响错流阀式塔盘上的强制液体流动(参见，例如，dd216633a1)。错流阀式塔盘的原理和可用于本文目的的阀式塔盘，可见于例如technischefortschrittsberichte,第61卷,grundlagenderdimensionierungvon
特别是在分离塔的直径相对较大的情况下，在错流传质塔盘上，由所述至少一个进料口直至到达所述至少一个出口的出口堰自然地形成了明显的液体梯度(液体的滞留高度的梯度提供错流(至有限的程度))。其结果是，比较而言，在液体高度相对较低的范围内，由于所形成的阻力较低，因此上升的蒸气(上升的气体)可更容易穿过液体层。这可最终导致错流传质塔盘的气体负荷不均匀(优选地流经液体高度较低的区域(较小的流动阻力))，这减弱了塔盘的分离作用。在这个方面，通过下述方式可产生补偿效应：例如，在错流泡罩塔盘的情况下，使用可调节高度的泡罩(或者也可改变泡罩尺寸)；或者，例如在错流阀式塔盘的情况下，使用具有不同重量的板(盖)，使得传质塔盘在其横截面上基本均匀地产生气体(其中错流传质塔盘上的液体高度较低，适当地，就应用而言，泡罩的高度在相对较低的水平下进行选择，或者冲程板(冲程盖)的重量在相对较高的水平下进行选择；泡罩的高度也可例如通过可控地缩短相应烟囱状管的长度来降低，在其末端泡罩被任选地螺栓连接；可替代地或额外地，例如，泡罩边缘的锯齿形/沟槽形结构也可改变，以便实现所需的流动阻力补偿；理想地，在错流传质塔盘上进行调节，使得在分离塔的操作中，存在于错流泡罩塔盘上的每个泡罩均对上升气体产生相同的流动阻力)。另外，错流传质塔盘的通道(通孔)通常有利地均匀配置。
(从上至下)穿过错流传质塔盘的孔——其横截面积通常比错流传质塔盘的所有其他孔的总横截面积小200倍以上(不包括所述至少一个降液管的横截面积)——不构成用于气体穿过错流传质塔盘而上升的(分离)通孔，因此不计为其中的一部分。例如，这些孔可为极小的空孔，当分离塔关闭后，通过这些空孔，液压密封的错流塔盘可排空。这些孔也可用于螺栓连接的目的。
具有至少一个降液管的传质塔盘的系列——其中所述至少一个进料口和所述至少一个出口存在于例如(圆形)传质塔盘的相同的半侧中，或者，其中所述至少一个进料口在塔盘的中部而所述至少一个出口在塔盘的边缘——不构成本申请(本发明)意义上的错流传质塔盘的系列。
如上述所设计的错流传质塔盘的效率通常小于一块理论塔板(一个理论分离级数)的效率。在本文中，理论塔板(或理论分离级数)应理解为通常是指分离塔的空间单元，所述分离塔包括分离内构件，并且被用于热分离工艺，该热分离工艺根据热动平衡引起物质的富集。换言之，术语“理论塔板”既适用于具有传质塔盘的分离塔，也适用于具有规整填料和/或无规填料的分离塔。
现有技术建议在分离塔(包括具有分离内构件的那些)内使用至少两个相同的错流传质塔盘的系列，其用于在分离塔内至少一种上升的气体流与分离塔内至少一种下降的液体流之间进行的热分离工艺，并且其中至少一个流包含至少一种(甲基)丙烯酸单体。例如，文献de19924532a1、de10243625a1和wo2008/090190a1建议在分离塔内额外使用一个系列的相同液压密封的错流传质塔盘，用于进行包含丙烯酸的产物气体混合物的分级冷凝的工艺，该产物气体混合物来自用分子氧非均相催化气相部分氧化丙烯酸的c3前体，所述分离塔从底部向上包括，首先是双流塔盘，随后是液压密封的错流传质塔盘。
在现有技术中所推荐的多个系列的错流传质塔盘的特征在于，在每种情况下，在从其所述至少一个进料口至其所述至少一个降液管的错流方向上，该系列中两个连续错流传质塔盘的下层塔盘仅在所述至少一个进料口与所述至少一个降液管(所述至少一个降流孔)之间的区域有通孔(参见，例如de10243625a1的图3和图4；dd279822a1的图1；dd216633a1的图1和chemie-ing.-techn.第45卷,1973/no.9+10,第617至620页的图1)。
本发明特别涉及其中使用了上述塔盘的塔。
(甲基)丙烯酸单体的问题性质是其倾向于不想要的聚合，特别是在液相中，即使通过加入阻聚剂，也不能完全抑制所述聚合。
已知的分离塔的缺点为，在连续进行热分离方法的情况下，在传质塔盘上在延长的操作期间相当频繁地形成不想要的聚合物。这是特别不利的，因为由于不想要的聚合物的形成，所述热分离方法的运行必须反复中断该热分离方法，以便除去所形成的聚合物。这是因为所述聚合物可部分或完全堵塞传质塔盘的通孔。而且，(甲基)丙烯酸单体的自由基聚合通常剧烈地放热，即具有高的热量的释放。存在着剧烈进行聚合以至于含有所述聚合混合物的分离塔爆炸的风险。
为了能够在所述塔中进行特定的检查操作或为了清理所述塔腔，检查孔通常设置在塔体中。这类检查孔例如在设置在塔体内的短桩中形成。检查孔的直径与检查孔的预期功能相匹配。因此，所述孔可为所谓的手孔，通过所述手孔，人可伸入他或她的手以及例如清理设备。另外，检查孔可设计为人孔，其中所述孔的直径足够大，以便当所述塔不运行时，工人可进入所述塔的空腔中以进行检查和清理操作。通过检查孔，例如在塔运行期间，还可除去不期望形成的丙烯酸的聚合物。
安装在塔腔中的塔盘通常设置成使得检查孔位于两个塔盘之间。然而，如果检查孔口采取人孔的形式，则具有这样的缺点：塔盘之间的距离变得不合需要地大。如果不在检查孔的区域内提供分离内构件，则在该区域内可形成不想要的聚合物。
为了解决该问题，wo2013/139590a1还建议在冷凝塔的人孔区域安装分离内构件，并以这种方式减小与过渡塔盘的距离。然而，仍存在在检查孔的区域内形成不想要的聚合物的问题。
因此，本发明的目的为提供在开篇所述类型的塔和热分离方法，其中可防止或至少降低分离塔内存在的材料的聚合。
根据本发明，所述目的通过具有权利要求1的特征的塔和具有权利要求13的特征的热分离方法来实现。有利的配置和改进在从属权利要求中是显然的。
因此，已发现用于流体混合物的热处理的塔，所述塔具有形成塔腔的圆筒状垂直塔体、多个安装在塔腔内并彼此间隔开的塔盘，所述塔具有至少一个设置在塔体内并从所述塔体延伸出的短桩，以及在短桩中形成的可封闭的检查孔，该塔的特征在于，设置在塔体内的喷射设备，可将液体至少喷射至进入塔腔中的短桩的表面上，即短桩的内表面上。
除非另有明确说明，空间术语“顶部”、“底部”、“水平”和“垂直”是指操作过程中所述塔的方位。
已发现，尤其是在塔的所谓的死区中形成不想要的聚合物。在这种死区中，塔内流体的停留时间特别长。这种长停留时间促进了聚合。已发现尤其在检查孔的区域内可形成死区。根据本发明，可通过以下方式来防止所述聚合物的形成：在塔的操作期间借助于喷射单元将液体喷射至短桩的内表面上，从而防止液体长时间在短桩的内表面上停留。
根据一种设计，所述喷射设备具有喷嘴、进料管和喷射液体进料设备。所述喷射液体进料设备被设计成从塔腔中吸取喷射液体，将抽出的喷射液体经由所述进料管进料至喷嘴，并利用喷嘴将其至少喷射至短桩的内表面上。喷射液体尤其是从安装在塔腔中的塔盘上方抽出，特别是不从塔底抽出。使用塔腔中存在的液体作为喷射液体产生以下优点：所述喷射液体基本上具有与短桩的内表面上冲刷的液体相同的组成。
喷射液体进料设备尤其具有紧靠设置在紧邻所述短桩的塔盘上方的吸入孔。优选地，吸入孔紧靠设置在直接安装在所述短桩的下方的塔盘上方。在这种情况下，喷射液体在紧邻短桩的高度的区域内，尤其是直接在所述短桩的下方从塔腔中抽出。这具有喷射液体在塔内的相同水平处抽出的优点，使得喷射液体和在短桩的内表面上冲刷的液体具有相同的组成。这对用本发明的塔进行的方法的分离作用具有积极影响。
根据本发明的塔的另一个配置，塔体形成一个垂直内表面。在塔的垂直截面中，进入塔腔的短桩的下相交线的线(所述短桩的表面的一部分)或者进入塔腔的短桩的所述下相交线的线的切线至少在截面上与从所述短桩向下延伸的塔体的垂直内线(塔体的内表面的一部分)形成210°至267°的角。在一个有利的配置中，所述角为225°至267°，优选255°至267°。
已发现，尤其在所述短桩的下部可形成死区。通常，短桩的下壁从塔体水平延伸出来。然而，在该水平表面上，液体可以收集，所述液体在塔中停留更长时间。因此，如果可聚合材料在该塔中进行处理，则在检查孔的短桩的该水平表面上会形成不想要的聚合物。根据本发明，所述聚合物的形成可通过以以下方式倾斜所述短桩的下部来防止：使沉淀在进入塔腔内的短桩的表面上的液体流回塔腔。倾斜角应当为至少3°；在这种情况下，进入塔腔的短桩的下相交线的线与从所述短桩向下延伸的塔体的垂直内线的角为267°。尽管倾斜过大导致塔体的短桩的孔尺寸增加，但倾角优选甚至更大。因此角度的选择是一方面在短桩的下表面相对于水平方向的合适的倾斜角与另一方面合适的短桩的直径之间的折衷。
根据本发明的塔的其他配置，在塔的垂直截面的情况下，进入塔腔的短桩的下相交线的至少50％的线或者进入塔腔的短桩的所述下相交线的至少50％的线的切线与从所述短桩向下延伸的塔体的垂直内线形成210°至267°的角，优选所述角为225°至267°，更优选所述角为255°至267°。在这种情况下，所述短桩的下表面的倾斜角，即与水平方面的角度，还可在截面上更小，这意味着上述角度可大于规定的角。然而，优选地，所述短桩的下相交线的70％、进一步优选90％以及尤其是100％在所述角度范围内。
所述塔短桩具有上半部和下半部。在本发明的塔中，尤其在下半部，进入塔腔内的短桩的表面或短桩的表面的切线与从短桩向下延伸的塔体的垂直内表面形成210°至267°的角，优选地所述角为225°至267°，更优选所述角为255°至267°。这是因为尤其在该短桩的下半部的表面上形成了不想要的聚合物。相对于塔体的垂直内表面的角的所述选择防止了液体滞留在短桩的下半部的表面并形成聚合物。
然而，对于应用目的有利地是，所述短桩关于水平轴旋转对称。在这种情况下，进入塔腔的短桩的整个表面或者短桩的表面的切线与塔体的垂直内表面形成210°至267°的角，优选所述角为225°至267°，以及更优选所述角为255°至267°。
所述短桩可例如为截头圆锥形。在这种情况下，进入塔腔的短桩的表面与塔体的垂直内表面形成在上述范围内的角。在截头圆锥形短桩的情况下，沉淀在所述短桩表面的液体特别有效地流回塔腔中。
根据本发明的塔的另一种配置，短桩从垂直塔体水平地延伸出去。在这种情况下，通过喷射装置防止了短桩的水平排列区域上的聚合物形成。
所述短桩尤其在垂直方向上设置在安装在塔腔中的两个塔盘之间。所述两个塔盘不一定必须相邻。在所述短桩的区域内的这两个塔盘之间还可存在其他塔盘。
根据本发明的塔的另一种配置，检查孔为在所述短桩中形成的人孔，并可用盖封闭。在这种情况下，如果至少一块塔盘安装在人孔的区域内，则在一个塔盘和封闭盖之间的短桩的区域内设置一个板是有利的。该板可有利地防止上升的气体或下降的液体绕过安装在人孔区域的塔盘流经人孔区域内的水平孔。
优选地，短桩区域内的塔体的整个水平截面基本上被一块人孔区域内的塔盘和所述板填充。仅在连接处可仍存在孔。如果人孔区域内的塔盘为具有孔的传质塔盘，则所述板优选采用传质板的形式。所述传质板尤其还具有孔，通过该孔，气体可上升并且液体可下降，这可引起传质。
人孔区域内的所述一块塔盘与所述板基本上是水平对齐的。盖可以以可枢转的方式固定在短桩上。另外，所述板可以固定在盖上，使得当盖拆离或枢转离开短桩时，所述板被移开。
短桩中形成的检查孔尤其具有圆形截面。然而，可为其他球形、椭圆形或者不常见的矩形截面。检查孔的净宽度为100mm至800mm。如果检查孔采用人孔的形式，则净宽度尤其为400mm至800mm。只有在设想通过人孔时采取大型工具或其他大型部件的情况下，才能将该孔配置得更大。如果检查孔采取手孔的形式，则净宽度较小，特别为100mm至300mm。
本发明的塔中使用的塔盘尤其为双流塔盘。在双流塔盘中，在使用含有(甲基)丙烯酸的单体的流体混合物的情况下，存在特别高的聚合风险。在这种情况下，利用本发明的塔，可以特别有效的方式降低聚合物的形成以及由此产生的爆炸风险。
然而，安装在所述塔中的塔盘还可为其他塔盘，如前言中所述。其他分离内构件可设置在所述塔盘之间。分离内构件在用作分离塔的塔中提高了质量分离。
这些其他的内构件可例如，以填料、特别是规整或有序填料和/或无规填料床的形式提供。在无规填料中，优选包括环状、螺旋状、马鞍状填料、拉西(raschig)环、intos环或鲍尔(pall)环、贝尔(berl)或英特勒(intalox)鞍形、top-pak等的那些填料。特别适合于本发明使用的萃取塔的规整填料为，例如，以d-40705hilden购自juliusmontzgmbh的规整填料，例如montz-pakb1-350规整填料。优选使用由不锈钢板制成的多孔的规整填料。具有有序填料的填料塔本身是本领域技术人员已知的，并且记载在例如chem.-ing.tech.58(1986)no.1,第19-31页和来自winterthur,switzerland的gebrüdersulzeraktiengesellschaft的technischerundschausulzer2/1979,第49页及之后的文中。
本发明的塔可尤其用作分离塔。该分离塔具有一系列的塔盘。本发明塔内两个紧邻塔盘之间的净距离尤其不超过700mm，优选不超过600mm或不超过500mm。适当地，就应用而言，塔盘系列内的净距离为300至500mm。通常，塔盘间隔应不小于250mm。
塔体的高度为例如大于5m，尤其是大于10m。然而，塔体的高度还可超过30m或40m。
本发明还涉及如上所述至少一种塔内上升的气体与至少一种塔内下降的液体之间的热分离方法。在这种情况下，上升的气体和/或下降的液体尤其包含(甲基)丙烯酸单体。
本发明的热分离方法可以是，例如，用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝的方法，所述产物气体混合物来自于用分子氧来非均相催化气相氧化丙烯酸的c3前体化合物(特别是丙烯和/或丙烷)以得到丙烯酸。
分离塔(冷凝塔)可按照如文献de10243625a1和wo2008/090190a1中所述进行配置。
以下参照附图来说明本发明的塔的工作实施例和本发明方法的工作实施例。
图1示出了本发明的一个工作实施例中的塔的示意图，
图2示出了在检查孔区域内，图1中所示的塔的垂直截面的细节，
图3示出了本发明的塔的另一个工作实施例的垂直截面的细节，
图4示出了本发明的塔的又一个工作实施例的垂直截面的细节，
图5示出了在检查孔区域内，图4中所示的塔的水平截面。
下文中所述的工作实施例涉及所用的分离塔1，该分离塔1例如用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝方法中，所述产物气体混合物来自于用分子氧来非均相催化气相部分氧化丙烯酸的c3前体化合物(特别是丙烯和/或丙烷)以得到丙烯酸。
图1以示意性的方式示出了本身已知的分离塔1。其包括圆筒状塔体2，它的轴垂直对齐。塔体2基本上为中空圆筒。这意指，塔体2的壳体7形成了塔腔3。塔体2由不锈钢制成。在外部，分离塔1通常以常规方式热绝缘。分离塔1的高度为40m。塔体2的壳体7的内径始终为7.4m。
在垂直方向上，分离塔1被分为三个区域：上部区域a被称为塔头。在塔头处设置有进料口4，通过该进料口4可将液体引入塔腔3中。此外，用于取出气体混合物的废气管线13在顶部处形成。
在塔头下方，形成了区域b。在该区域中，进行分级冷凝。取出管线14设置在该区域内，粗丙烯酸通过该取出管线14取出。
在区域b下方，在区域c中形成了塔底。在塔底，具有用于将产物气体混合物引入塔腔3的入口5。此外，塔底具有用于底部液体的出口6。
在区域b中，多个塔盘8固定在塔腔3中。塔1的塔盘8是水平的并且在塔腔3中彼此垂直地间隔开进行安装。这在所述塔盘8中形成了向下的水平面。塔盘8用作分离内构件，其改进了分离塔1的分离。塔盘8为双流塔盘。也可使用通过前言提到的那些塔盘中的其他塔盘。
为了能够在塔1不运行时进行检查和清理操作，在塔体2中形成至少一个检查孔9。为此，壳体7或塔体2具有孔。孔的截面为圆形。然而，如果需要，也可使用其他截面形状。在该孔的边缘处，以液封和气封的方式固定截头圆锥形的短桩11。短桩11的对称轴是水平对齐的，以便短桩11从塔体2中延伸出来。指向远离塔体2的短桩11的末端形成检查孔9。在该末端处，还设置了盖12。盖12被固定在短桩11上以便可枢转。在密封的状态下，所述盖12以液封和气封的方式关闭检查口9。在盖12的枢转打开的状态下，塔腔3可通过检查孔9从外部进入。
图1仅示出一个短桩11。典型地，塔体2包含数个在垂直方向上间隔开并具有相应的检查孔9的短桩11。
检查孔9的直径通过检查孔9的目的确定。在本文中所述的工作实施例中，检查孔9采用人孔的形式。该人孔的直径为400mm至800mm。
图2详细示出了检查孔9的结构。塔体2具有与塔腔3对齐的垂直内表面16。另外，短桩11还具有进入塔腔3的表面15。这是短桩11的内表面。
在检查孔9的下方和上方安装传质塔盘8-1和8-2。因为检查孔9为人孔，因此这两个传质塔盘8-1和8-2的距离相对较大，例如1000mm。两个传质塔盘8-1和8-2之间的相对大的距离可导致不想要的聚合物形成。为了防止在传质塔盘8-1至8-2之间的区域内，尤其在短桩11中发生聚合，将喷射设备20安装在塔体2中。利用所述喷射设备20，可将液体22至少喷射至进入塔腔3中的短桩11的表面15上。为此，喷射设备20具有经由进料管23进料液体的喷嘴21。进料管23通过气封和液封引入件24穿过塔体2。在塔体2的外部安装连接进料管23的泵25。在另一端，泵25连接管线26，所述管线26再次通过其他气封和液封引入件27进入塔腔。管线26具有吸入孔28，吸入孔28紧靠安装在传质塔盘8-1上方。在这种情况下，传质塔盘8-1与检查孔9和短桩11相邻。
在本文中列举的工作实施例中，传质塔盘8-1直接在检查孔9下方。利用喷射设备20，抽出在传质塔盘8-1上聚集的液体，并通过喷嘴21喷射在短桩11的表面15和盖12的内表面上。这防止液体在该区域聚集并聚合。
在图2中所示的垂直截面中，短桩11的下相交线的表面15由于是截面图而在图2中表示为一条线，其与从短桩11向下延伸的塔体2的垂直内表面16形成α角，所述垂直内表面16也由于是截面图而在图2中表示为一条线。因此，在所述角的顶点处，塔体2的垂直内表面16和短桩11的下相交线连接。相应地，短桩11的该表面15与水平面h形成β角，α和β角的总和为270°。
在图2所示的构型中，β角大于0，这意味着在塔1的垂直截面的下相交线的情况下表面15不是水平对齐的，而是倾斜的。在本发明的工作实施例中倾斜角为3°(但是附图不是对用于更好的说明的角度的真实再现)。因此，在这种情况下，α角为267°。
应当指出，α角还可更小，导致表面15更大程度的倾斜。α角例如为210°至267°，尤其是225°至267°，以及优选255°至267°。
在塔1的垂直截面的情况下，短桩11的下相交线的表面15的倾斜具有以下作用：表面15上的液体向下流出，尤其是不会滞留在该表面15上。以这种方式，可防止包含(甲基)丙烯酸单体的液体聚合。
在短桩11的下部区域倾斜角为至少3°是特别有利的，以便液体能够流出。更具体而言，短桩11的下半部在该与塔体2的内表面16的角处。然而，为了生产的原因，短桩11优选为旋转对称的，以便进入塔腔3的短桩11的表面与塔体2的内表面16之间的角在短桩11的整个圆周上均相同。就截面而言，短桩11的内表面15的一部分的内线为直线。然而，在其他工作实施例中，该线还可为曲线。在这种情况下，对于α角和β角，认为是短桩11的下相交线的表面15的切线与塔体12的垂直内表面16的角。在曲线的情况下，这些切线的准线改变。在这种情况下，上述指定的α角为至少50％在规定的角范围，优选更大的范围，例如70％或90％。在任何范围内，α角尤其不是270°或更大。
在图3所示的本发明的塔1的工作实施例中，α角为270°，这意味着在这种情况下表面15在塔1的垂直截面的下相交线水平对齐，不像图2所示的工作实施例那样倾斜。短桩11为圆筒形。然而，在该工作实施例中，通过喷射设备20也防止了聚合物的形成。
参照图4和5，描述了本发明的塔1的另一个实施例：
如图1至3中所示的工作实施例，检查孔9为人孔。在这种情况下传质塔盘8-1和8-2的距离相对较大，例如1000mm。两个传质塔盘8-1和8-2之间的相对大的距离可导致不想要的聚合物形成。为此，在图4至5的工作实施例中，还将传质塔盘8-3安装在检查孔9的区域内。在这种情况下，两个传质塔盘8-1和8-3之间的距离和两个传质塔盘8-3和8-2之间的距离为500mm。在所述工作实施例中，传质塔盘8-3为具有孔17的双流塔盘，如图5所示。
额外地在检查孔9的区域内设置板18，所述板18可特别是防止上升的气体以及下降的液体绕过传质塔板8-3向上或向下流过短桩11所形成的水平孔。所述板18具有孔19，以便其用作传质板。板18水平对齐，并与传质塔盘8-3齐平。因此，板18水平安装在与传质塔盘8-3相同的水平面上。如图3所示，板18的形状与短桩的水平截面相匹配。因为本发明的工作实施例中的短桩为截头圆锥形，因此板18为梯形。为了保证板18与传质塔板8-3之间的缝隙或连接尽可能窄，板18的梯形的长边还可与此区域的传质塔盘8-3的圆周相匹配，或者相反地，此区域的传质塔盘8-3的圆周可截短以匹配梯形板18的长边。
根据检查孔9的尺寸和传质塔盘8之间的所需的距离，数个传质塔盘8还可存在于检查孔9的区域内。在这种情况下，这些传质塔盘8中的每一个被分配一块板18。
所述板18固定在可枢转的盖12上，以便当检查孔9打开时可用盖12枢转开。这具有以下优点：当在塔1中必须进行检查或清理操作时，不需要拆卸板18。同样地，传质塔盘8-3还可拆卸，以便人可通过人孔形式的检查孔9进入塔腔3中。
如图4和5中所示，短柱11如前述工作实施例所述为截头圆锥形。但是，可选地，其也可以为圆筒形，如图3所示。
图4和5的工作实施例的喷射装置20-2与上述工作实施例的喷射单元20的不同之处在于，进料管23分支成上进料管23-1和下进料管23-2，再通过引入件24-1和24-2进入塔腔3。上进料管23-1设置在塔盘8-3的上方，下进料管23-2设置在塔盘8-3的下方。上进料管23-1通向喷嘴21-1，通过该喷嘴21-1将液体22喷射至短桩11的上表面15和盖12的内表面上。下进料管23-2通向喷嘴21-2，通过该喷嘴21-2将液体22喷射至短桩11的下表面15和盖12的内表面上。
还在该工作实施例中，连接进料管23的泵25设置在塔体2的外部。在另一端，泵25连接管线26，该管线26经由其他气封和液封引入件27再次进入塔腔，在这种情况下，管线26的吸入孔28直接设置在传质塔盘8-1的上方。此处的传质塔盘8-1是在短桩11下方最近的传质塔盘。
在其他工作实施例中，从进料管23起始的喷射设备20也可以包括管线系统，该管线系统用液体喷射其他检查孔的内表面。然而，在这种情况下，在分离方法(其中更具体而言，气体上升，并且液体下降)的操作中，经由吸入孔28抽出的液体的组成基本上未必与相应的检查孔9的区域的液体的组成相同。
以下描述用上述分离塔1实施的本发明的方法的工作实施例。
所述方法为至少一种在分离塔1内上升的气体与至少一种在分离塔1内下降的液体之间的热分离方法。上升的气体和/或下降的液体尤其包含(甲基)丙烯酸单体。
在所述分离方法中，用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝是在包括分离内构件的分离塔1中进行，所述产物气体混合物来自于用分子氧来非均相催化气相部分氧化丙烯酸的c3前体化合物(尤其是丙烯和/或丙烷)以得到丙烯酸。分离塔自底部向上包括，首先是双流塔盘，然后是错流罩式塔盘，如上所述其从下方得以支撑。另外，所述方法按照文献de19924532a1、de10243625a1和wo2008/090190a1中所述进行。
术语丙烯酸的“c3前体”包括从形式意义上来说通过还原丙烯酸而获得的那些化合物。已知的丙烯酸的c3前体为例如丙烷、丙烯和丙烯醛。然而，化合物如丙三醇、丙醛、丙酸或3-羟基丙酸也应被计入这些c3前体中。由这些化合物开始，用分子氧来非均相催化气相部分氧化为至少部分氧化脱氢。在相关的非均相催化气相部分氧化反应中，所述丙烯酸的c3前体(通常用惰性气体稀释，例如分子氮、co、co2、惰性碳氢化合物和/或水蒸气)以与分子氧的混合物形式在高温和任选的高压下穿过过渡金属混合氧化物催化剂，氧化转化为含有丙烯酸的产物气体混合物。
通常地，基于存在(于其中)的规定组分的总量计，包含丙烯酸的产物气体混合物——来自在固态催化剂上用分子氧来非均相催化气相部分氧化丙烯酸的c3前体(例如丙烯)——具有如下内含物：
作为剩余物的惰性气体，例如氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和/或丙烷。
部分气相氧化本身可按照现有技术所述来进行。由丙烯开始，部分气相氧化可例如以在ep700714a1和ep700893a1中所述的两步连续氧化法进行。然而，应当理解，也可以采用de19740253a1和de19740252a1中所述的气相部分氧化。
通常，离开部分气相氧化的产物气体混合物的温度为150℃至350℃，经常为200℃至300℃。
为了分级冷凝，首先适当地将所述热的产物气体混合物直接冷却和/或间接冷却至100至180℃的温度，然后将其通入分离塔1的区域c(底部)。分离塔1内存在的操作压力通常为0.5至5bar，通常为0.5至3bar，且在很多情况下为1至2bar。
附图标记列表
1塔、分离塔
2塔体
3塔腔
4进料口
5入口
6出口
7壳体
8塔盘
8-1、8-2、8-3塔盘
9检查孔
11短桩
12盖
13取出点
14取出管线
15表面
16内表面
17孔
18板
19孔
20喷射设备
21喷嘴
22液体
23进料管
24引入件
25泵
26管线
27引入件
28抽出孔
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