固相分散辅助乳化方法与流程

文档序号:12350856阅读:551来源:国知局

本发明属于液体乳化领域,尤其是使用辅助材料制备液体乳化体系的方法。



背景技术:

两种不相溶的液体,如油与水,在容器中会自动分层,密度小的在上层,密度大的在下层。乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用。常见乳化体系为油分散在水中,如牛奶、雪花膏等,称为水包油型乳状液;另一种是水分散在油中,如原油、香脂等,油包水型乳状液;还有一种复合乳状液,它的分散相本身就是一种乳状液,如将一个油包水的乳状液分散到连续的水相中。

乳化技术主要用于石油、日化、涂料、农药等产品制备,利用水分散高价的目标组分,以改善产品使用性能,提高产品使用效率,降低产品使用成本。如“十一五”国家科技支撑计划“乳化焦浆/油(EGC)代油节能技术研究与应用示范”项目,探索乳化焦浆代油节能技术;常见的洗发液、护肤膏,一般是硬脂酸和碱类溶液中和后生成的离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体;能使皮肤、头发与外界隔离,抑制表皮水分挥发,保护皮肤。

常规乳化过程一般是在加入适当表面活性剂后,再强烈搅拌,分散相被分散到分散介质中,形成乳状液,该过程就是乳化。乳状液的分散相液珠直径约在0.1~10μm,故乳状液是粗分散体系的胶体。

常规乳化方法具有明显不足:(1)需要加入乳化剂,在乳化体系中引入了杂质,增加成本;(2)需要专业设备以实现搅拌、超声或加热,不适合现场使用;(3)超声加热过程,可能降低乳化体系中物质的活性;(4)乳化液体用量大,不适合少量样品乳化。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种固相分散辅助乳化方法,所述方法包括将分散介质加入至固相材料与分散相形成的混合体系中,搅拌,然后分离去除固相材料的步骤。

本发明所述的方法中,所述的固相材料的表面能(γs)高于分散相的表面能(γo)以及分散介质的表面能(γw)。当然,分散介质的表面能γw不低于分散相的表面能γo。即γs≥γw≥γo

更为优选地,本发明的方法中所述的固相材料选自无机材料或高分子材料。其中的无机材料可优选但不限于SiO2、TiO2;所述的高分子材料可优选但不限于聚乙二醇或聚乙烯醇。

进一步优选,本发明中所述的固相材料是粒径为0.01μm~10mm的多孔材料。优选粒径为10μm~10mm的多孔材料。

最为优选的,本发明所述的方法中,所述的固相材料是粒径100~120μm的石英砂。所述的分散相和分散介质分别是四氯乙烯和水。

与常规乳化方法相比,本方法所制备的乳液纯净。乳液体系中没有乳化剂等杂质。尤其适合制备含有生物活性化合物的乳液。没有乳化剂,无需加热以及剧烈搅拌,乳液制备时间短,生物活性可以有效保留。并且制备方法简便、快捷。可将分散相预先吸附在固相材料上,易于运输、使用,加入分散介质后,1-2分钟内就可以形成乳液体系,无需专门设备、电源。

附图说明

本发明附图1幅,即实施例2中以四氯乙烯/水乳液萃取痕量水中多环芳烃的色谱分离图。水中多环芳烃浓度为40ppb,水体积为10mL,萃取液为实施例1制备的乳液1mL,萃取温度20℃,萃取时间为1min,取0.2μL离心得到的四氯乙烯有机相,气相色谱进样分析。

具体实施方式

下面以具体实施例的方式对本发明做进一步说明,但不应当理解为对本发明任意形式的限定。

实施例1

石英砂辅助分散制备四氯乙烯/水乳液。

在15毫升玻璃试管,加入干燥石英砂200毫克,石英砂粒径110微米,在石英砂内加入150微升四氯乙烯,石英砂吸附四氯乙烯并有部分团聚,用手轻轻摇晃试管,团聚的石英砂重新散开。用洗瓶加入10毫升水,同时用手摇动试管,试管内溶液变成乳白不透明,外观类似鲜牛奶,四氯乙烯/水乳液制备完成。2分钟后,石英砂沉淀分离。5小时后,四氯乙烯乳滴沉淀分离到试管底部。

实施例2

实施例1制备的乳液用于液液分散快速萃取水中痕量多环芳烃化合物。

取1毫升四氯乙烯/水乳液(实施例1制备),加入9毫升40ppb多环芳烃水溶液,萃取1分钟后,6000转离心2分钟分离沉淀四氯乙烯,约5微升。取0.2微升进样气相色谱分离。色谱谱图如图1所示,对比200ppm多环芳烃标准溶液色谱分离谱图,证明水溶液中的多环芳烃被四氯乙烯/水乳液富集500倍以上。

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