本发明涉及离子交换树脂
技术领域：
，尤其涉及一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺。
背景技术：
：离子交换树脂是一种化学性质稳定、分子量大、机械强度高、不溶于酸碱及有机溶剂、物化性能稳定、具有离子交换功能的高分子固体材料，一般由碳、氢、氧、氮和硫元素构成，由交联结构的高聚物骨架、骨架上连结的功能基以及功能基上可交换的离子组成。高聚物骨架具有立体的网络结构，高分子链之间相互交联，带有交换基团固定离子的功能基以化学键结合在交联结构的高分子基体上，可交换的离子以离子键和功能基结合，其电性与功能基相反，可以和外界带有同种电荷的离子相互交换，仅有自由电子对而不带电荷的功能基通过自由电子对结合离子、离子化合物和极性分子。离子交换树脂具有离子交换、脱水、脱色、吸附和催化等功能，目前已广泛应用于工程技术、科学研究、日常生活、医学和农业等领域，例如，可用于从生产工艺用水中去除杂质、从生产工业废水或尾水中去除有毒有害物质、从稀溶液中富集提取贵重材料、从溶液中提取溶质等，但是现有的强碱性阴离子交换树脂的孔径分布不均，吸附容量较低，满足不了需求。技术实现要素：本发明提出了一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，所得制品孔径分布均匀，吸附容量高，交换速率大。本发明提出的一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，包括如下步骤：s1、将对氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰混合，在温度65-75℃搅拌，加入丝瓜络复合物继续搅拌，得到第一物料；s2、将去离子水、聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度85-92℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提，洗涤，过滤，真空干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入二氯乙烷中，溶胀，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。优选地，在s1中，对氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰的重量比为20-30：15-25：0.4-1：0.2-0.6。优选地，在s1中，聚苯乙烯与丝瓜络复合物的重量比为15-2：2-6。优选地，在s3中，二氯乙烷与三甲胺盐酸盐的重量比为60-100：20-30。优选地，在s3中，氢氧化钠溶液的浓度为30-40wt％。优选地，在s1中，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：将水、腐植酸钠、尿素搅拌均匀，加入氢氧化钠搅拌均匀，加入无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；将丝瓜络经硝酸氧化处理后送入异丙醇中浸泡，过滤，洗涤，干燥，加入无水乙醇、环氧氯丙烷，在温度60-70℃搅拌，过滤，洗涤，干燥，加入椰油酰胺丙基甜菜碱、丙酮、甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度60-70℃超声处理，超声功率为25-35khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。优选地，所述的高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，包括如下步骤：s1、按重量份将20-30份对氯甲基苯乙烯、15-25份聚苯乙烯、0.4-1份二乙烯基苯、0.2-0.6份过氧化苯甲酰混合，在温度65-75℃搅拌2-4h，加入2-6份丝瓜络复合物继续搅拌20-40min，得到第一物料；s2、将100份去离子水、1-3份聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度85-92℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌5-10h，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提2-4h，用温度60-80℃水洗涤，过滤，在温度80-90℃真空烘箱干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入60-100份二氯乙烷中，在温度35-45℃溶胀5-8h，加入20-30份三甲胺盐酸盐、150-200份浓度为30-40wt％氢氧化钠溶液，在温度40-50℃搅拌2-4h，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。优选地，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：按重量份将100-200份水、20-40份腐植酸钠、5-10份尿素搅拌均匀，加入2-8份氢氧化钠搅拌均匀，加入5-15份无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；按重量份称取20-40份丝瓜络，经硝酸氧化处理后送入100-140份异丙醇中浸泡4-8h，过滤，洗涤，干燥，加入60-100份无水乙醇、5-15份环氧氯丙烷，在温度60-70℃搅拌30-50min，过滤，洗涤，干燥，加入2-4份椰油酰胺丙基甜菜碱、30-40份丙酮、60-100份浓度为30-34％甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度60-70℃超声处理50-80min，超声功率为25-35khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。本发明中，氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯与二乙烯基苯，在过氧化苯甲酰的配合下，形成交联骨架对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚体，然后通过胺化反应引入季铵基团，在此过程中，添加一定量丝瓜络复合物，不仅可促使各物料间分散性好，产物均一性好，且形成的孔径分布均匀，交换速率大。其中在丝瓜络复合物中，丝瓜络经过氧化与环氧化处理后，与预处理尿素配合经过椰油酰胺丙基甜菜碱作用，由于椰油酰胺丙基甜菜碱含烷基官能团和酰胺基官能团，活性极高，与上述物料结合程度极高，且形成了具备水溶基团的长侧链，制品吸附容量极大，且在保持良好分散性的基础上，稳定性极好，表面活性高，丝瓜络复合物与其他组分间溶解性能极好，由于其本身具备极高吸附容量，导致生成的高吸附容量强碱性阴离子交换树脂吸附活性极高，吸附容量极大，可满足工业要求。具体实施方式下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、将对氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰混合，在温度65℃搅拌，加入丝瓜络复合物继续搅拌，得到第一物料；s2、将去离子水、聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度92℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提，洗涤，过滤，真空干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入二氯乙烷中，溶胀，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。实施例2一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、将对氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰混合，在温度75℃搅拌，加入丝瓜络复合物继续搅拌，得到第一物料；s2、将去离子水、聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度85℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提，洗涤，过滤，真空干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入二氯乙烷中，溶胀，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。其中在s1中，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：将水、腐植酸钠、尿素搅拌均匀，加入氢氧化钠搅拌均匀，加入无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；将丝瓜络经硝酸氧化处理后送入异丙醇中浸泡，过滤，洗涤，干燥，加入无水乙醇、环氧氯丙烷，在温度60℃搅拌，过滤，洗涤，干燥，加入椰油酰胺丙基甜菜碱、丙酮、甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度70℃超声处理，超声功率为25khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。实施例3一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、将对氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰混合，在温度68℃搅拌，加入丝瓜络复合物继续搅拌，得到第一物料；s2、将去离子水、聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度90℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提，洗涤，过滤，真空干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入二氯乙烷中，溶胀，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。其中在s1中，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：将水、腐植酸钠、尿素搅拌均匀，加入氢氧化钠搅拌均匀，加入无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；将丝瓜络经硝酸氧化处理后送入异丙醇中浸泡，过滤，洗涤，干燥，加入无水乙醇、环氧氯丙烷，在温度70℃搅拌，过滤，洗涤，干燥，加入椰油酰胺丙基甜菜碱、丙酮、甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度60℃超声处理，超声功率为35khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。实施例4一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，包括如下步骤：s1、按重量份将20份对氯甲基苯乙烯、25份聚苯乙烯、0.4份二乙烯基苯、0.6份过氧化苯甲酰混合，在温度65℃搅拌4h，加入2份丝瓜络复合物继续搅拌40min，得到第一物料；s2、将100份去离子水、1份聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度92℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌5h，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提4h，用温度60℃水洗涤，过滤，在温度90℃真空烘箱干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入60份二氯乙烷中，在温度45℃溶胀5h，加入30份三甲胺盐酸盐、150份浓度为40wt％氢氧化钠溶液，在温度40℃搅拌4h，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。其中在s1中，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：按重量份将200份水、20份腐植酸钠、10份尿素搅拌均匀，加入2份氢氧化钠搅拌均匀，加入15份无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；按重量份称取20份丝瓜络，经硝酸氧化处理后送入140份异丙醇中浸泡4h，过滤，洗涤，干燥，加入100份无水乙醇、5份环氧氯丙烷，在温度70℃搅拌30min，过滤，洗涤，干燥，加入4份椰油酰胺丙基甜菜碱、30份丙酮、100份浓度为30％甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度70℃超声处理50min，超声功率为35khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。实施例5一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，包括如下步骤：s1、按重量份将30份对氯甲基苯乙烯、15份聚苯乙烯、1份二乙烯基苯、0.2份过氧化苯甲酰混合，在温度75℃搅拌2h，加入6份丝瓜络复合物继续搅拌20min，得到第一物料；s2、将100份去离子水、3份聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度85℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌10h，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提2h，用温度80℃水洗涤，过滤，在温度80℃真空烘箱干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入100份二氯乙烷中，在温度35℃溶胀8h，加入20份三甲胺盐酸盐、200份浓度为30wt％氢氧化钠溶液，在温度50℃搅拌2h，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。其中在s1中，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：按重量份将100份水、40份腐植酸钠、5份尿素搅拌均匀，加入8份氢氧化钠搅拌均匀，加入5份无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；按重量份称取40份丝瓜络，经硝酸氧化处理后送入100份异丙醇中浸泡8h，过滤，洗涤，干燥，加入60份无水乙醇、15份环氧氯丙烷，在温度60℃搅拌50min，过滤，洗涤，干燥，加入2份椰油酰胺丙基甜菜碱、40份丙酮、60份浓度为34％甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度60℃超声处理80min，超声功率为25khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。实施例6一种高吸附容量强碱性阴离子交换树脂的制备工艺，包括如下步骤：s1、按重量份将23份对氯甲基苯乙烯、18份聚苯乙烯、0.6份二乙烯基苯、0.4份过氧化苯甲酰混合，在温度68℃搅拌3h，加入4份丝瓜络复合物继续搅拌26min，得到第一物料；s2、将100份去离子水、1.4份聚乙烯醇混合搅拌均匀，在温度88℃、搅拌状态下加入至第一物料中，搅拌8h，倾倒出上层液体，用索氏提取器抽提3h，用温度68℃水洗涤，过滤，在温度85℃真空烘箱干燥，得到第二物料；s3、将第二物料送入90份二氯乙烷中，在温度36℃溶胀6h，加入24份三甲胺盐酸盐、189份浓度为33wt％氢氧化钠溶液，在温度42℃搅拌3h，水洗至中性，得到高吸附容量强碱性阴离子交换树脂。其中在s1中，丝瓜络复合物采用如下工艺制备：按重量份将154份水、32份腐植酸钠、6份尿素搅拌均匀，加入4份氢氧化钠搅拌均匀，加入8份无水亚硫酸钠搅拌均匀，得到预处理尿素；按重量份称取26份丝瓜络，经硝酸氧化处理后送入134份异丙醇中浸泡6h，过滤，洗涤，干燥，加入85份无水乙醇、8份环氧氯丙烷，在温度64℃搅拌42min，过滤，洗涤，干燥，加入2-4份椰油酰胺丙基甜菜碱、30-40份丙酮、60-100份浓度为33％甲醛水溶液混合均匀，加入预处理尿素，氮气保护下在温度64℃超声处理79min，超声功率为29khz，过滤，固体物洗涤至中性，干燥，粉碎，得到丝瓜络复合物。按照实施例1-6所述操作过程制备的高吸附容量强碱性阴离子交换树脂经测定具备以下主要技术指标：测试项目测试结果比表面积75.2-82.4m2/g中孔比例67.5-71.3％全交换容量5.2-5.8mmol/g含水量50.2-54.6％以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12