氨的精馏/提纯方法及系统与流程

本发明涉及氨水制备及提取技术领域，尤其涉及一种氨的精馏/提纯方法及系统。

背景技术：

氨水作为一种氨气的水溶液，其在军事、农业、工业等各个领域内均有应用，随着氨水应用领域的扩大，其在生产中也产生了大量的含有氨水的工业废水；目前国内的氨水制备设备都是分为工业氨水、电子级氨水、试剂级氨水制备装置。

对于氨水的精馏/制备，目前常用的做法是在精馏塔内完成的，主要有底部再沸器、塔板、顶部冷却器三个部份组成，实施中通过再沸器将含有氨的原料进行加热形成气体后再冷凝的方法，稀氨水从塔的上部进入与再沸器再沸的上升蒸汽换热由于氨与水的沸点不同氨气先蒸发，蒸发后的高浓度的氨水蒸汽在顶部冷凝器中被冷凝成高浓度的氨水后被排出，得到成品氨水，而底部再沸器排出达到环保排放的水；目前，此方法采用蒸汽对再沸器进行加热和热处理，因其蒸汽具有廉价的特性，此方法一直仍在采用，但是，采用上述方法最大的缺点是蒸汽的热能利用率低，为了生产定量的氨水需要消耗大量的蒸汽，而蒸汽利用率低带来了能源浪费的问题，最终将导致上述方法具有能耗高、能源转化率低、生产成本高的缺点，此问题对于企业来讲不利于企业的长期发展和产品质量的提升。

而对于工业领域中产生的含有氨的工业废水而言，目前的做法是采用常规的酸碱中和的方式中和后直接排入地表，而对于一些企业而言，生产带来的工业废水中的氨的含量较大，若单纯的采用酸碱中和的方式排放无异将造成资源的浪费和企业成本的升高，尚若将此类废水中的氨进行提取，对于企业来讲无异是一笔巨大的财富，同时，也能解决企业成本高、资源浪费的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种氨的精馏/提纯方法及系统。

为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：

设计一种氨的精馏/提纯方法，该方法应用于包括再沸器、冷却器和内部设有塔板的精馏塔构成的系统上，再沸器连通于精馏塔的底部，冷却器连通于精馏塔的顶部，待精馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气从精馏塔的中部或/和中上部进入塔内；其特征在于，该方法包括如下步骤：

1）使用高压常温气氨作为热源将其输入再沸器内，使用高温高压气氨对再沸器内的含有氨的原液进行再沸处理；

2）经步骤1）处理后由再沸器的热源出口出去的高压常温液氨经节流膨胀后形成低压低温液氨由冷却源进口进入冷却器中对精馏塔内形成的氨水蒸汽将其冷凝为氨水；经冷却器冷却后形成的液氨水可由精馏塔的氨水排出口排出，同时，经冷却器冷凝后形成的液氨水亦可再次进入再沸器中；精馏塔内的不凝气体由气体出口排出。

3）经步骤2）处理后由冷却器的冷却源出口出去的低温低压气氨进入制冷压缩机中形成高温高压气氨后由再沸器的热源进口再次进入再沸器中构成循环；

4）重复上述步骤1）至3）。

进一步的，经冷却器的冷却源出口出去的低温低压气氨需经过氨液分离器后进入制冷压缩机中。

进一步的，本发明还设计了一种氨的精馏/提纯系统，它包括：

一中部和/或中上部设有进口的精馏塔，待精馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气经进口进入精馏塔内；

具有气体进口和气体出口的冷却器，精馏塔的顶部与冷却器的气体进口连通；

具有热源进口和热源出口的再沸器，该再沸器的出气口与精馏塔的底部连通；

一制冷压缩机，制冷压缩机的出气口与再沸器的热源进气口连通，制冷压缩机的进气口与冷却器上的冷却源出口连通；

一节流膨胀阀，节流膨胀阀的进口与再沸器的热源出口连通，节流膨胀阀的出口与冷却器的冷却源进口连通；

一液态/气氨提供源，当为液氨提供源时，液氨提供源还与节流膨胀阀的进口连通，当为气氨提供源时，气氨提供源与制冷压缩机的进气口连通，通过制冷压缩机压缩后形成的常温高压气氨进入再沸器中；

优选的，所述冷却器设置于精馏塔的顶部，且冷却器的气体进口连通于精馏塔的内腔，冷却器的气体出口设置于该冷却器的顶部，所述再沸器设置于精馏塔的底部，且三者一体构成。

优选的，还包括一气液分离器，再沸器的热源出口与气液分离器的第一进口连通，经再沸器的热源出口排出的含有气态和液氨的混合物进入气液分离器中，所述气液分离器的气体排出口与制冷压缩机的进气口连通；气液分离器的液体出口通过管道连通于冷却器上的冷却源进口。

优选的，所述冷却器的冷却源出口与气液分离器上的第二进口连通。

优选的，还包括一液氨冷却器，液氨冷却器的气液出口通过流膨胀阀与气液分离器的第一进口连通；再沸器的热源出口与液氨冷却器的进口连通，液氨冷却器上的冷凝液进口与外部的冷凝液提供源连接。

优选的，还包括一成品氨水储罐，所述精馏塔中上部的氨水排出口通过管道连通于成品氨水储罐，所述成品氨水储罐的顶部设有排气管，还包括一污氨水贮存池，所述排气管的出口端位于污氨水贮存池内的液面以下。

优选的，所述污氨水贮存池的排液口上通过一泵连接有一污氨水预热器，所述污氨水预热器的出液口连通于位于精馏塔中上部的进口上；再沸液底部的液体出口通过管道与污氨水预热器上的热源进口连通。

本发明的有益效果在于：

通过本方法和系统可以改变传统的采用蒸汽精馏的方式，实施中通过对氨的循环利用能够解决采用蒸汽能耗高、能源利用率低的问题，可以对能量进行综合的利用，同时可以降低生产单位氨水所消耗的能耗，且在实施中可以制备出不同浓度的氨水产品，并可应用于氨的提纯、污氨水（含有氨的工业废水）的提取中，最终可提高企业的生产效率并降低企业的生产成本。

附图说明

图1为本发明的原理结构示意图；

图2为本发明的应用结构示意图；

图中：1.精馏塔;2.进口;3.氨水排出口;4.再沸器;5.热源进口;6.热源出口;7.液体出口;8.冷却器;9.冷却源进口;10.冷却源出口;11.气体出口;12.制冷压缩机;13.气液分离器;14.气体排出口;15.第二进口;16.节流膨胀阀;17.液氨冷却器;18.冷凝液进口;19.液氨冷却器的进口;20.冷凝液提供源;21.污氨水贮存池;22.泵;23.污氨水预热器;24.热源进口;25.污氨水预热器的出液口;26.废水泵；27.成品氨水储罐；28.排气管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

实施例1：一种氨的精馏/提纯方法，可参见图1，该方法应用于包括再沸器4、冷却器8和内部设有塔板的精馏塔1构成的系统上，实施中，再沸器4连通于精馏塔1的底部，冷却器8连通于精馏塔1的顶部，待精馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气从精馏塔的中部或/和中上部进入塔内；该方法它包括如下步骤：

1）使用高压常温气氨作为热源将其输入再沸器内，使用高温高压气氨对再沸器内的含有氨的原液进行再沸处理，由于氨的沸点为-33.5℃，通过此高压常温气氨可将再沸器中的原液（含有氨的废水或待精馏的氨水）中的氨进行气化将其转化为气态氨并沿精馏塔向上移动；

2）经步骤1）处理后由再沸器4的热源出口的热源出口出去的高压常温液氨经节流膨胀后形成低压低温液氨由冷却源进口进入冷却器中对精馏塔内形成的氨水蒸汽将其冷凝为氨水，此时，由再沸器热源出口出去的高压常温液氨的温度相对于进入再沸器热源进口前的温度较低，此时，通过节流膨胀后将其进入至冷却器中可以对经再沸器再沸后形成的高浓度气氨进行冷凝，而后冷凝后形成的氨水可由精馏塔上的氨水排出口3排出（此过程中，位于精馏塔内，从进口进入精馏塔内的稀氨水从塔的上部进入并与再沸器再沸的上升蒸汽进行换热由于氨与水的沸点不同氨气先蒸发，蒸发后的高浓度的氨水蒸汽在顶部冷却器中被冷凝成高浓度的氨水后可被排出，从而得到成品氨水，而底部再沸器排出达到环保排放的水）；此步骤中的不凝气体（氮气等）由冷却器8的气体出口8排出；

而后，经冷却器8冷却源出口出去的冷凝后形成的低温低压气氨进入制冷压缩机12中形成高温高压气氨后由再沸器的热源进口再次进入再沸器4中对其进行再沸处理中形成循环，应当注意的是，在上述步骤中，经冷却器冷却源出口出去的氨若是气态和液态的混合物需将其经过氨液分离器后进入制冷压缩机中。

3）重复上述步骤1）至3）即可连续生产氨水。

而在进行上述步骤中，需要定期的补充对再沸器进行再沸处理循环管路中的氨，同时，待精馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气可由精馏塔1中部的进口2进入精馏塔内进行补充，而若需要生产纯度更高的氨水产品需要重复上述步骤1）至3）若干个循环后即可通过氨水排出口3将氨水排出即可。

通过此设计，采用氨取代传统蒸汽对再沸器进行加热的方式，其能源利用率更高、能耗更低，实施中可以循环使用，与传统方式相比，本设计的生产效率可得到大幅度的提升，企业生产成本可大幅度的降低。

实施例2，一种氨的精馏/提纯系统，本系统用于实现上述实施例1所述的方法，本系统它包括：一中部和/或中上部设有进口2的精馏塔1，精馏塔的中上部还设置有一氨水排出口3，待精馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气经进口2进入精馏塔内。

还包括具有气体进口和气体出口11的冷却器8，精馏塔1的顶部与冷却器的气体进口连通；还包括具有热源进口5和热源出口6的再沸器4，该再沸器4的出气口与精馏塔的底部连通；本设计中的所述冷却器8设置于精馏塔1的顶部，且冷却器8的气体进口连通于精馏塔1的内腔，冷却器8的气体出口11设置于该冷却器8的顶部，而所述的再沸器4设置于精馏塔1的底部，且三者一体构成。

还包括一制冷压缩机12，该制冷压缩机12的出气口与再沸器4的热源进气口5连通，还包括一气液分离器13，所述气液分离器的气体排出口14与制冷压缩机12的进气口连通；气液分离器的液体出口通过管道连通于冷却器8上的冷却源进口9上，所述冷却器8的冷却源出口10与气液分离器13上的第二进口15连通。

还包括一液氨冷却器17，所述液氨冷却器17倾斜设置，位于低端的液氨冷却器17的气液出口通过一节流膨胀阀16与气液分离器13的第一进口连通；再沸器的热源出口6与液氨冷却器的进口19连通，液氨冷却器17上的冷凝液进口18与外部的冷凝液提供源（循环冷却塔）连接。

还包括一成品氨水储罐27，所述精馏塔1中上部的氨水排出口3通过管道连通于成品氨水储罐27，所述成品氨水储罐27的顶部设有排气管28，还包括一污氨水贮存池21，所述排气管的出口端位于污氨水贮存池21内的液面以下；所述污氨水贮存池21的排液口上通过一泵22连接有一污氨水预热器23，所述污氨水预热器23的出液口连通于位于精馏塔1中上部的进口2上；再沸液底部的液体出口通过管道与污氨水预热器上的热源进口24连通。

实施中，以对污氨水中的氨提取为例进行说明，按照实施例1所述的方法，氨气进入制冷压缩机12构成的循环管路中，通过制冷压缩机12形成的常温高压气氨（温度为t1）进入再沸器中对再沸器中的原液进行再沸处理；此时，污氨水贮存池21中的污氨水通过进口进入精馏塔内，此过程中，位于精馏塔内，从进口进入精馏塔内的污氨水从塔的上部进入并与再沸器再沸的上升蒸汽进行换热由于氨与水的沸点不同氨气先蒸发，蒸发后的高浓度的氨水蒸汽在顶部冷却器中被冷凝成高浓度的氨水后可被排出，从而得到成品氨水，而底部再沸器排出达到环保排放的水，此步骤中的不凝气体（氮气等）由冷却器8的气体出口8排出。

经再沸器的热源出口6出去的为常温高压液氨（温度为t2，t1大于t2），而后进入液氨冷却器17中对此常温高压液氨进行冷凝，而后形成低温高压液氨（温度t3，t3小于t2），之后此低温高压液氨（温度t3）经节流膨胀阀后形成低温低压液氨和气氨（温度t4，t4小于等于t3），之后进入气液分离器13中进行气氨和液氨的分离。

经气液分离器13形成的低温低压液氨进入冷却器8中对经精馏塔顶部形成的高浓度气氨进行液化冷凝将其转化为成品氨水，而经冷却器8冷却源出口10出去的液氨和气氨混合物再次进入气液分离器中进行气态和液态的分离；而经气液分离器13后形成的低温低压的气氨再次进入制冷压缩机12中形成高压常温气氨进行下一个循环以继续对再沸器进行再沸处理。

在进行上述动作的同时，污氨水通过进口2处进入精馏塔的中部并与上升的气化后的气氨进行接触，而气化后的气氨上升至冷却器8中后可被冷却器冷凝成高浓度氨水向下掉落并可经氨水排出口排出至后方的成品氨水储罐26中，此时，进入成品氨水储罐26中任然含有少量的气氨，此时，气氨可以通过排气管28及管道再次进入污氨水贮存池21中溶于液体中；而在进行上述动作时，再沸器中处理后的不含有氨的液体可经该再沸器上的液体出口7排出，此时，经液体出口7排出的废水含有一定的热能，此时，可以将此废水通过废水泵26通入污氨水预热器23中对进入精馏塔1中的污氨水进行预热处理，通过此方式可以提高污氨水的温度，在进入精馏塔中可以尽早的将其中的氨进行气化，也便于再沸器对污氨水中的氨进行气化，能够提高能源的综合利用率和提高生产的效率，通过上述过程即可完成对污氨水中的氨的提取操作。

本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。